大气压离子质谱法测定高纯氮中痕量氧

叙述了采用ＡＰＩ－ＭＳ法测定高纯氮中痕量氧的方法。

大气压离子质谱仪及高纯氮中二氧化碳的质谱分析

本文介绍大气压离子质谱仪，用该法测定了高纯氨中的二氧化碳。叙述了共存水对二氧化碳测定的干扰及其用五氧化二磷的脱除方法。同时讨论了气体压力与二氧化碳含量的关系等。方法的测量精度优于10％。

用大气压离子质谱测定高纯氮中的痕量N_2O和NO

本文介绍了用大气压离子质谱 (API -MS)分析气体中痕量组分的方法 ,并用API-MS测定了高纯氮中的痕量组分N2 O和NO ,不确定度分别为 1 5%和1 7%。探讨了API-MS分析条件和影响因素。

用大气压离子质谱法测量高纯氮中的氧

大气压离子质谱（ＡＰＩ－ＭＳ）法以其高灵敏度及特效性，特别适合于分析高纯气体中的痕量物质。我们用ＡＰＩ－ＭＳ法对高纯氮中的痕量氧进行了定量分析，结果表明，测量灵敏度达１×１０－９ｍｏｌ／ｍｏｌ，而测量精度优于±１０％。文中介绍了有关的取样技术及定量方法，并讨论了高纯氮中的Ｈ２Ｏ。

大气压激光解吸附离子化质谱技术用于药片有效成分的快速实时分析

采用大气压激光解吸附离子化质谱(APLDI-MS)技术对多种药片的有效成分进行了快速实时分析。在不进行任何样品处理的条件下,含有一种或多种有效成分的药片,均可通过APLDI-MS分析直接得到其有效成分的质谱信号,并且可通过二级质谱对它们进行结构确认。APLDI在离子化过程中不需加载高电压,也不使用溶剂或气体辅助离子化;同时由于所使用的近红外脉冲激光具有较强的穿透性,因此对于有薄衣包覆的药片也可以直接进行检测。本方法具有简便、快速、准确的优势,在药物高通量筛查、质量控制、打击药品违法添加等领域具有广阔的应用前景。

用液相色谱—大气压光离子质谱(LC-APPI-MS)测定鱼肉中的氯霉素

用液相色谱-大气压光离子质谱开发出测定鱼肉中的氯霉素抗生素的方法。为优化APPI,考察了几种离子源参数。使用该优化参数,得到了简单的质谱图和对应于[M-H]-的强信号。样品用乙酸乙酯萃取并挥发至干,然后用乙腈和正己烷通过液液分配进行纯化。对于加入量为0.1～2ng/g的样品,小鲱肉和比目鱼肉中氯霉素的平均回收率分别为89.3%～102.5%和87.4%～94.8%。小鲱肉和比目鱼肉中氯霉素的检测极限(信噪比=3)分别为0.27和0.10ng/g。

大气压离子源质谱及液质联用在活性染料合成与生产中的应用

液质联用方法可以经单次进样对样品各组分进行分离并提供相应组分的结构信息,可用来在活性染料生产中跟踪反应过程,从而指导工艺优化并进一步研究反应机理。大气压电喷雾离子源质谱可以检测某些不稳定样品组分的变化,该方法简便、快捷。这些技术在染料的合成和生产中逐渐显示出非常实用的价值,本文通过五个实例对此做一介绍。

电喷雾质谱研究锡中卟啉二甲酯氯化物的水解过程

用电喷雾质谱研究了锡中卟啉二甲酯氯化物在酸性、碱性甲醇水溶液中的水解反应 ,以及水解产物的组成。结果表明 ,水解过程中有配体交换与脱锡现象 ,锡中卟啉在碱性环境下更易脱锡。这一发现对金属卟啉生产中水解工艺的优化提供了依据。

LC-APCI-MS／MS法测定大鼠尿液和胆汁中的BAPTA-AM浓度

目的：建立液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱联用（LC-APCI-MS／MS）法测定大鼠尿液和胆汁中的BAPoTA-AM浓度。方法：尿液和胆汁样品经乙腈沉淀去蛋白，离心后取上清液进行LC-APCI-MS／MS分析。色谱柱：Zorbax C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相：含0．5％乙酸和75％甲醇的水溶液；流速：1mL／min。大气压化学离子化（APCI）离子源，以选择离子反应检测（SRM）方式进行检测。用于定量分析的检测离子对分别为：m／z 765．15→647．25（BAPTA-AM）和m／z 419．10→343．05（内标，尼莫地平）。结果：尿液和胆汁中BAPTA-AM在0．25-50n异／mL范围内线性关系良好，回收率大于90％，定量下限为0．25ng／mL．批内与批间RSD均小于10％。结论：建立的LC-APCI-MS／MS法符合生物样本测定要求，可用于大鼠静脉给予BAPTA-AM脂质体后，大鼠尿液和胆汁中BAPTA-AM浓度的测定。

LC-APCI-MS/MS法研究维氨酯在大鼠体内的排泄

目的:建立LC-APCI-MS/MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中维氨酯的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为临床试验提供依据。方法:生物样本经处理后,采用AgilentTCC18色谱柱,甲醇-水-甲酸(9370.1)为流动相,辛伐他汀为内标,在三重四极杆串联质谱仪上,采用大气压化学离子化(APCI)、正离子方式选择性离子监测模式,维氨酯和内标的检测离子分别为m/z448/283和m/z419/285,分别测定尿液、胆汁和粪便中原型物的含量。结果:胆汁、尿样、粪便中维氨酯的回收率均大于89%,日间和日内的变异系数均小于10%。胆汁和尿液中维氨酯在0.0808～40.4ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9972和0.9949),粪便中维氨酯在0.2525～101ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),维氨酯的定量下限为0.2pg,方法符合生物样品分析要求。维氨酯在粪便中72h内、在尿液中96h内、在胆汁中24h内原型药的平均累积排泄量分别为12.9%、0.003%、0.0001%。结论:该方法灵敏度高,专属性强,样品前处理简便,分析速度快,可满足大鼠排泄研究中药物浓度测定的要求,大鼠灌胃给药(5mg/kg)后维氨酯从尿液和胆汁中排泄的原型药物很少。

芬美意公司的AFFIRM~技术

当进食时,食物会释放出挥发性的气味分子,然后通过呼吸进入嗅觉器官。嗅觉器官位于鼻子的上方及眼睛的后面。我们嘴里感觉到的触觉和味觉是和嗅觉信号紧密相关的,我们通常把这三种感觉同时存在时的感受称作味道。其中嗅觉是能使我们鉴别食物感觉的最重要的一种,这也是我们在鼻子塞住后很难鉴别食物味道的原因(比如感冒时)。