中高污染风险水平大米无机成分分析标准物质研制

研制了中高污染风险水平大米无机成分分析系列标准物质。按照JJF 1342—2022《标准物质研制(生产)机构通用要求》、JJF 1343—2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》等进行样品采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验,由11家不同行业的权威实验室进行联合定值,并对不确定度进行合成与评定。结果表明,样品粒度分布满足样品加工和检测的要求,具有良好的均匀性和稳定性。该系列大米无机成分分析标准物质共定值Pb、Cd、Cr、As、Cu、Zn、Ni、Mo、Fe、Mn、K、Ca、Mg、Na、Hg、Se 16种元素,定值数据为正态分布或近似正态分布,全部参数F实测值均小于F临界值[F0.05(24,50)=1.74],不同元素均匀性检验引入不确定度为0.20%~2.58%、稳定性检验引入不确定度为0.58%~4.79%、定值测试引入不确定度为0.67%~2.76%、扩展不确定度为6.45%~17.1%,量值准确可靠,不确定度范围评估合理,获批国家二级标准物质证书。研制的3种大米无机成分分析标准物质定值的元素含量梯度范围合理,解决了部分一级标准物质中Pb、Cr、Na、Hg、Se等缺少定值、难以进行计量溯源的问题,扩展了国内中高污染风险水平大米无机成分分析标准物质的范围。

食用菌中镉、铅、砷、汞成分分析标准物质研究

食用菌重金属成分分析标准物质的研制,有助于提高食用菌重金属含量检测水平,提高食用菌种植的整体质量,促进食用菌产业平稳、健康发展。不过,目前国内同类食用菌有证标准物质仍处于较紧缺状态,难以满足国家量值溯源需求。因此,亟需投入力量,研发出具备均匀性、稳定性、量值精确性的食用菌重金属成分分析标准物质。

电感耦合等离子体质谱法测定大米粉成分分析标准物质中镉的不确定度评估

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米粉成分分析标准物质中镉的含量,并评定相应测量结果的不确定度。方法建立数学模型,通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算各不确定度分量。最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,以测量不确定度的形式对测量结果进行表述。结果本实验方法测量不确定度的主要来源有3个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序,依次为方法重复性、样品前处理、标准溶液校准。结论本评定方法适用于微波消解电感耦合等离子体质谱仪法测量食品中元素含量的不确定度评定。

氮化硼化学成分标准物质研制

研制3种氮化硼化学成分标准物质。以硼酸和三聚氰胺为原料,采用湿化学法合成固体前驱物,分别在空气和氮气气氛下高温热处理,制得质量分数为95%~99%的氮化硼候选物。随机抽取12瓶分装好的样品进行均匀性检验,组内和组间无显著性系统差异,样品均匀性良好。采用直线拟合法进行短期稳定性和长期稳定性检验,拟合直线斜率均小于临界值,样品稳定性良好。通过8家实验室采用两种不同原理的方法进行协作定值,统计评定出标准值和不确定度,定值组分包括总氮、总硼、氧化硼、铁、钙、钠,其中总氮质量分数为53.8%~55.9%,总硼质量分数为41.8%~43.7%,氧化硼质量分数为0.105%~2.37%,基本覆盖了常规氮化硼的纯度范围。该系列标准物质能够满足氮化硼相关产品的测量质量控制和测试需求。

5种钼矿石和钼精矿成分分析标准物质的研制

研制了钼矿石和钼精矿成分分析标准物质。从国内有代表性的矿区取点,采用了多级破碎、三维机械混筛工艺,确保了该标准物质化学成分的均匀性,多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了26个元素成分的标准值和不确定度,经考察,该项目标准物质的均匀性与稳定性良好。该项目钼矿石和钼精矿对F、C、Re定值,弥补了目前国内钼矿石和钼精矿标准物质定值成分的不足。已被国家市场监督管理总局批准为国家级标准物质。

珍珠岩成分分析标准物质研制

珍珠岩是十分重要的非金属矿,被广泛应用于建筑、水处理、农业等领域。目前,国内外尚未有珍珠岩成分分析标准物质,为满足针对珍珠岩的研究需要,本文研制了河南商城的珍珠岩成分分析标准物质(GBW07137)。对Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Ga、Hf、Hg、In、Li、Mo、Nb、Ni、Pb、Rb、Sb、Sc、Sn、Sr、Ta、Th、U、V、W、Zn、Zr、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、TFe_(2)O_(3)、FeO、MgO、CaO、Na 2 O、K_(2)O、MnO、TiO_(2)、P_(2)O_(5)、LOI、TC、稀土元素等15项60种成分进行均匀性和稳定性检验,绝大部分成分的RSD小于3%,方差检验的F值均小于临界值F 0.05(29,60)=1.65,表明该标准物质均匀性良好。在稳定性考察期内,60种成分的含量没有统计学意义的明显差异,表明该标准物质稳定性良好。通过9家协作实验室采用重量法、容量法、电感耦合等离子体质谱/发射光谱法等比较有针对性的定值方法来确保珍珠岩定值成分的准确性。按照《标准物质定值的通用原则及统计学原理》进行数据的统计处理,采用格拉布斯法、狄克逊法进行离群值检验。经统计,珍珠岩标准物质原始数据共2500项,剔除68个离群值数据,剔除率为2.7%。经过对定值测试数据的统计处理,确定了本次研制的珍珠岩成分分析标准物质的标准值和不确定度。最终定值成分63种,涵盖了主量、微量及全部稀土元素,其中三种主量成分MgO、CaO和TFe_(2)O_(3)的含量低于1%,可以与现有的硅酸盐标准物质含量形成梯度。该珍珠岩标准物质在岩石地球化学研究及质量监控中能发挥作用,也可为珍珠岩的科学利用和研究提供参考和借鉴。

银精矿成分分析系列标准物质研制

研制了系列银精矿标准物质。从日常检验样品中收集了15个不同含量的银精矿样品,每个样品收集5~8个批次,根据预留样品各元素成分含量综合考量后,筛选出4个不同品位的银精矿质控样品作为标准物质候选物,对标准物质候选物进行破碎、筛分、混匀及缩分,然后进行均匀性检验、稳定性进行检验,再由6家权威实验室进行协作定值,并对不确定度进行评定。结果表明,所研制的银精矿标准物质具有良好的均匀性和稳定性。该系列银精矿标准物质共定值6种元素,包括Pb(15%~56.99%)、Au(0.22~1.59 g/t)、Ag(2913.6~4855.0 g/t)、Cu(0.21%~1.16%)、As(0.12%~1.87%)、Zn(3.33%~10.58%),制备过程及定值结果符合国家一级标准物质的规定。

4种铅矿石和铅精矿成分分析标准物质的研制

研制了铅矿石和铅精矿成分分析标准物质。从国内有代表性的矿区取4点,采用了多级破碎、三维机械混筛工艺,确保了该标准物质化学成分的均匀性,多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了1个铅矿石和3个铅精矿中15个元素成分的认定值和不确定度。经考察,该标准物质的均匀性与稳定性良好。该项目标准物质已被国家市场监督管理总局批准为国家级标准物质。

卡林型金矿金砷成分分析标准物质研制

卡林型金矿因其含砷影响金的分析和选冶回收率而备受关注,需要研制相应的标准物质支撑应用研究。本文依托近年来探明的超大型卡林型金矿——阳山金矿采集候选物,按照国家一级标准物质技术规范研制了4种卡林型金矿标准物质GBW07854~GBW07857。共有20家实验室联合定值,金主要分析方法为原子吸收光谱法和火试金法,湿法分析采用梯度焙烧-活性炭吸附金而分离砷等干扰组分;砷分析主要采用电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法。引用金量分析相对偏差允许限界定组内离群值,弥补了Dixon法和Grubbs法剔除离群值不够完全的缺陷。均匀性检验指标F<F0.05(29,30)=1.84,表明组内和组间均无明显差异;在22个月内进行了5次检验,稳定性良好。4种标准物质金和砷的定值结果准确度均优于同量级的国家一级金矿石标准物质和国外含砷多金属矿石标准物质。该系列标准物质可用作卡林型金矿金和砷分析与研究等工作的量值标准。

重晶石矿石成分分析标准物质研制

研制了7个重晶石矿石成分分析标准物质。其中，GSO-1为铁矿型重晶石，GSO-2、GSO-3为萤石型重晶石，GSO-4、GSO-5为石英型重晶石，GSO-6为硫化物型重晶石，GSO-7为黏土型重晶石。样品采用陶瓷衬里的球磨机加工，加工后样品粒度达到-0．074mm。采用X射线荧光光谱法检验了钡、铜、铅、锌、锆、铝、硅、铁和钙共9种元素的均匀性，并进行振动试验。8个实验室参加定值工作，提供了硫酸钡、氧化钡、三氧化硫和锶的7个标准值，全三氧化二铁的2个标准值，氟化钙的1个标准值及铜、铅、锌和水溶盐等标准值或参考值。2009年4月，7个样品已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质，编号为GBW07811～GBW07817。

矽线石成分分析标准物质研制

随着矽线石应用领域的逐步拓展,英国、南非和日本等国家已研制了4种矽线石标准物质,而我国仅有一种矽线石国家二级标准物质,无论从组分的浓度梯度范围还是定值指标等方面,均难以满足我国研究需求。本文针对我国矽线石的分布情况,在黑龙江林口县和河南内乡县采集典型矽线石原矿2种,在黑龙江林口县采集矽线石精矿1种,按照国家一级标准物质研制标准和规范要求,研制了3种矽线石成分分析国家一级标准物质(批准编号为GBW07843、GBW07844、GBW07845)。均匀性检验结果表明,除个别指标(Y-1的TFe_2O_3、Cu和J-1的Mn O等)外,3种标准物质检测指标的F值均小于临界值F0.05(24,25)=1.96,组内和组间无明显差异;Y-1的TFe_2O_3、Cu和J-1的MnO等指标的组内和组间差异主要来源于分析方法误差,由此表明此批标准物质均匀性良好。在14个月考察期内,3种标准物质计算得到的拟合直线斜率b1均不显著,表明3种标准物质有较好的稳定性。经我国10家实验室使用多种分析方法对矿石中的主量元素、痕量元素和矽线石含量(硅铝,SAl_2O_3)等共计39种组分联合定值,各组分的相对扩展不确定度处于0.60%~29.9%区间,3种矽线石标准物质主量成分Al_2O_3的含量分别为25.85%、28.16%和55.06%。该系列矽线石标准物质可满足地质、环境等研究领域相关样品分析质量监控工作的需求。

水稻粉营养成分分析标准物质的研制

水稻经脱壳、粉碎、过筛,用^(60)Co γ射线照射使其贮存稳定期达7年以上;进行了水稻粉营养成分分析标准物质的研制,用数理统计F检验法和t检验法检验证明其均匀性良好;由9个单位共同协作定值。经统计检验,把水稻粉中粗蛋白质、粗淀粉、氨基酸总量、天门冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、组氨酸、精氨酸19个营养成分的量值定为标准值;该标准物质的稳定性、均匀性及营养成分定值的不确定度均符合国家级标准物质技术指标,已被批准为国家级标准物质。

耐辐照玻璃成分分析标准物质的研制

采用高温熔融方法制备了玻璃成分分析标准物质。对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值不确定度进行了分析。研制的耐辐照成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,各组分不确定度均小于5%。

ITO成分分析标准物质的研制

研制3 种掺杂铁、铜、铅、锌、钙、镁金属元素的氧化铟锡（ITO） 成分分析标准物质.采用溶胶凝胶和共沉淀相结合的方法制备标准物质候选物,用电感耦合等离子体发射光谱法对其进行均匀性、稳定性检验及定值分析.采用8 家具有资质的实验室对研制的标准物质进行协作定值,对定值结果的不确定度进行评定.结果表明研制的ITO 成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,3 种标准物质中氧化锡含量在1%～10% 之间,相对扩展不确定度为0.7%～6.6%（k=2） ;6 种掺杂元素含量在0.05%～0.30% 之间,相对扩展不确定度为3.4%～11%（k=2）.

碳化硼成分分析标准物质的研制

介绍碳化硼成分分析标准物质的制备方法。以硼酸和蔗糖为原材料,酯化反应得到硼酸酯沉淀,经过烧结制备碳化硼粉体。用低温前驱体裂解法制备碳化硼成分分析标准物质,并进行了均匀性检验、稳定性考察,采用8家实验室协作定值,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的碳化硼成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,量值准确可靠,定值结果的相对扩展不确定度为0.003 1%~0.13%(k=2)。

北京市重金属污染土壤成分分析标准物质研制

为了更好地配合全国农用地土壤污染详查计划,使测试数据质量得到监控。研制了3个北京市重金属污染土壤成分分析标准物质,样品采自北京市通州区永乐店镇德仁务村、平谷区刘家店孔城峪村、昌平区南口镇南口农场三分场,样品类型覆盖了北京市农用地土壤的主要类型。经检验表明样品的均匀性和稳定性良好。选择不同系统具有国家级计量认证资质的11家实验室参与定值测试工作,定值元素64项,尽量选用2种以上不同原理的已知准确的可靠的分析方法,按照规范要求对数据进行统计处理和异常值剔除,给出了3个候选物样品的推荐值和不确定度结果。

柴油中硫成分分析系列标准物质的研制

介绍柴油中硫成分分析系列标准物质的研制过程,选择低硫成分的直馏柴油作为基体材料制备柴油中硫成分分析系列标准物质,采用X射线能量色散荧光光谱法进行均匀性检验、氧弹燃烧-离子色谱法进行稳定性监测、5种不同原理的测量方法进行定值。给出了柴油中硫成分分析系列标准物质的标准值和扩展不确定度。

基于Top-down控制图法评定大虾成分分析标准物质中镉含量测定的不确定度

采用Top-down控制图法对石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)测定大虾成分分析标准物质中镉进行不确定度评定。按照GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》的检测方法,使用大虾成分分析标准物质GBW10050,对镉含量进行测定,基于Top-down控制图法对积累数据进行检验和分析。表明测量结果符合正态性和独立性假设,控制图分析表明测量系统处于统计受控状态,GBW10050中镉含量的不确定结果为0.0018 mg/kg。Top-down控制图法可准确反映实验室在期间精密度测量条件下的测量水平,对于已经确定测量不确定度来源的实验室,推荐采用Top-down控制图法进行实验室质控水平的长期评定。

低介电玻璃纤维成分分析标准物质的研制

采用高温熔制工艺制得低介电玻璃纤维成分分析标准物质。对标准物质进行均匀性检验、稳定性考察,并采用多家协作定值的方式进行定值。研制的低介电玻璃纤维成分分析标准物质的均匀性、稳定性良好,量值准确可靠,该标准物质中SiO2、Al2O3、B2O3、MgO、CaO、BaO、Na2O、K2O的定值结果分别为49.59%、14.09%、22.52%、3.15%、3.05%、5.61%、0.712%、0.0919%。标准值的扩展不确定度为0.2%~4.4%(k=2)。能够用于低介电玻璃纤维组分测试方法的评价及相关分析仪器的校准,保证组分测定的准确、可靠。

大气颗粒物成分分析标准物质研究进展与思路

颗粒物已成为一些城市大气的首要污染物。由于准确测定大气颗粒物的化学组成难度大、技术要求高,为了确保测量结果的准确度和溯源性,需要与之相近的标准物质。从大气颗粒物标准物质候选物来源组成、样品采集、制备技术、特性量组分与分析技术等方面,梳理了国内外相关研究进展。分析了我国大气颗粒物标准物质存在的基体类型少、采样制备技术落后、样品短缺等问题。结合国外大气颗粒物标准物质研究经验,以我国生态环境监测与治理修复重大需求为导向,从标准物质的代表性和实用性角度出发,探索切实可行的研究思路。创新性提出基于大气可吸入颗粒物质组成和来源解析,针对性采集研究区内各种主要源物质,根据基体和含量特征要求,通过对源物质的组合制备,获得一系列目标含量候选物样品的方法。