大粒度阳离子交换树脂的试制

分析了合成大粒度阳离子交换树脂的工艺过程中 ,粒度分档、膨胀剂用量、温度调整、时间控制 ,硫酸浓度等因素对产品质量的影响 。

双极膜电渗析再生处理氨氮的阳离子交换树脂

采用阳离子交换树脂去除饮用水中低浓度氨氮并应用双极膜电渗析技术再生阳离子交换树脂。研究了双极膜电渗析技术树脂再生性能,确定了最佳再生条件。结果表明,当槽电压为15 V,树脂室循环液初始pH值为3,不同氨氮吸附量的树脂,其再生率均达到55%以上。该方法较相同浓度酸再生法,再生率由0.54%提升至63.34%。此外,该方法可一定程度降低树脂的铁中毒。

锂同位素阳离子交换树脂分离纯化方法与应用进展

锂(Li)同位素是良好地球化学示踪工具,被广泛应用于壳幔物质循环、行星起源与演化、大陆风化、古环境与气候变迁、成矿机制及环境污染等领域。然而,分析测试过程中同质异位素的潜在干扰使得自然样品中Li的高效分离纯化成为关键需求。近几十年来,锂同位素阳离子交换树脂分离纯化法得到了广泛应用和发展,形成了多类型不同自然样品中Li分离纯化的一系列方法体系。从早期Li的分离纯化方法仅注重于实现自然样品Li的分离效果,使之满足TIMS分析需求,逐渐发展到注重减少分离纯化过程中引入空白污染、简化操作提高分离效率以及对不同类型自然样品具有广泛适用性等方面。本文阐述了近年来基于阳离子交换树脂法的锂同位素分离纯化方法研究进展,重点总结了单柱法、双柱法、多柱法和套柱法的操作流程与技术特点,从树脂类型选择及用量、淋洗液类型选择及其在不同类型自然样品中的适用性和应用效果等方面,分析了各类方法的应用优势。目前单柱法和双柱法是Li分离纯化研究中应用较为广泛的方法,在不断优化过程中,一些方法的树脂用量低至1mL,淋洗液用量少于10mL,流程空白控制在1‰以下,整个淋洗流程被缩短至数小时之内。但不同分离纯化方法仍在很大程度上依赖于样品Li含量及其他基质离子等因素。因此,在兼顾分离效率、适用范围以及经济性等因素下,进一步优化现有方法体系、扩展不同类型样品适用范围,对于提升锂同位素分析效率和精度以及推动锂同位素应用研究发展具有重要意义。随着测试设备和技术的不断进步,逐步探索自动化淋洗设备在自然样品Li高效分离纯化中的应用,将成为锂同位素分析技术的主要发展方向之一。

阳离子树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质石膏样品中硼

为减少由于碱熔盐分对测定元素的干扰,通过考察熔矿体系、阳离子交换树脂加入量、树脂吸附时间、清洗液、同位素等条件的选择,建立了氢氧化钠碱熔-732型阳离子交换树脂交换分离,在线加入铑内标,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石膏中硼的方法。实验表明,0.5 g样品用氢氧化钠低温升至450℃熔融30 min后继续升温至700℃熔融10 min,分取浸取后溶液的10%(10 mL)上清液,采用5 g 732型阳离子交换树脂静态吸附1 h,在测定过程中选择氨水(2%)清洗进样管,同时选用11 B作为ICP-MS测定的分析同位素。同时由于石膏国家标准物质不包含硼元素的含量,采用高纯硫酸钙分别与岩石标准物质、水系沉积物国家标准物质和土壤国家标准物质混合配制成人工标准物质,结果显示,方法的检出限为0.76μg/g,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.90%~1.7%,相对误差为1.56%~3.96%,加标回收率在97.5%~102%,方法快速、准确,记忆效应小,适合石膏中硼元素的测定。

磺酸型阳离子树脂的元素分配行为及高精度同位素分析应用

不同元素在离子交换树脂的分配系数是元素纯化和分离的基础,不同酸中各元素分配系数差异可用于设计高效的元素提纯流程,从而被广泛应用于现代高精度同位素分析。本文以AG®50W-X8阳离子树脂为研究对象,以分配系数(Kd)作为量化指标,通过系统实验研究不同元素在该树脂中的分配行为。在前人研究基础上,本实验增加了元素数量和酸的种类,涵盖了金属、类金属、非金属和稀土元素。结果表明:在盐酸和硝酸介质中,几乎所有元素的Kd都与酸度呈负相关,当酸度达到6mol/L时,除Th和Ca以外的所有元素都会被酸洗脱。稀土元素(REEs)和高场强元素在0.1~0.5mol/L稀硝酸和稀盐酸中强烈吸附在树脂上;而一些过渡金属、类金属和非金属元素(如Mo、W、Re、Ir、Sb、Ge、As、Se、Te等)在酸溶液中会形成含氧阴离子,不与阳离子树脂发生吸附。Al、Fe、Se、Pd、Cd、In等元素在盐酸中易与氯离子形成配位化合物或离子团,导致这些离子在盐酸中的分配系数显著降低。在硝酸和盐酸与氢氟酸的混合酸中,除稀土元素外,绝大部分元素随酸度增加Kd迅速降低。稀土元素在盐酸-氢氟酸混合介质中,随着盐酸的浓度增加(从0.1mol/L盐酸-0.2mol/L氢氟酸至6mol/L盐酸-0.2mol/L氢氟酸),稀土元素分配系数(KdREE)具有先增加后降低的趋势。氢氟酸的加入可显著降低Be、Al、Sc、Fe、Sn、Th、U、Ti、Zr、Hf等元素在稀盐酸和稀硝酸中的分配系数,使这些元素几乎不与树脂发生吸附。本研究揭示了不同酸介质中各类元素在阳离子交换树脂上的分配行为存在差异,尤其是氢氟酸的加入可显著改变高场强元素、部分过渡金属和稀土元素的分配系数,为应用该树脂开发和优化适用于高精度金属稳定同位素分析的元素提纯流程(如Li、Mg、K、Sr、Ce、U等)提供了数据支撑,并可有效地减少后续实验设计的工作量。

阳离子交换树脂催化合成乳酸甲酯动力学研究

工业化生产乳酸甲酯需要特定催化剂的动力学数据进行模拟计算.本文研究了在大孔阳离子交换树脂DA330的催化作用下,乳酸和甲醇生成乳酸甲酯的反应动力学.乳酸甲酯是一种重要的化工生产基础原料,多用来作为合成香料和农药的原料.随着化石能源紧缺和环保要求提高,具有可降解和可再生特性的乳酸甲酯及其高聚物的需求也在与日俱增.乳酸甲酯的连续化生产是提高乳酸甲酯产量的关键,具有广阔的研究前景.采用固体大孔阳离子交换树脂代替传统浓硫酸作为催化剂,需要对动力学方程进行重新测定.本文针对乳酸甲酯反应体系外扩散影响、内扩散影响、酯化反应动力学、水解反应动力学分别进行了实验.采用气相色谱对反应体系中的乳酸甲酯含量进行测定.研究发现内、外扩散在实验条件范围内对反应速率无明显影响:以酯化反应为例,搅拌转速达400 r/min以上时体系内催化剂颗粒悬浮程度达到峰值,外扩散不影响酯化反应速率;在催化剂颗粒悬浮程度达到峰值之后,催化剂粒径大小不影响酯化反应速率.反应温度在实验范围内对反应速率呈现显著的正相关影响,酯化和水解实验数据拟合均符合Quasi-Homogeneous模型,最终得到DA330催化条件下的反应动力学.

阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定盐湖卤水中偏硅酸含量

由于盐湖卤水中盐分浓度不同且盐度较高,采用常规分析方法很难准确测定。通过对阳离子交换树脂加入量、阳离子交换树脂交换时间、pH值对交换效率的影响、内标元素校正的考察,建立了阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定盐湖卤水中偏硅酸含量的方法。将盐湖卤水稀释5倍,加入6 g阳离子交换树脂,静态交换1.5 h,除去卤水中的大量阳离子后,选择Si 251.611 nm为分析谱线,以Y 371.030 nm谱线作为内标进行信号漂移校正,用电感耦合等离子体发射光谱仪能有效测定卤水中偏硅酸的含量。结果表明,校准曲线的线性范围为0.50~200 mg/L,所得回归方程的线性关系良好(r≥0.9994),检出限为0.16 mg/L,结果相对标准偏差(RSD,n=12)为1.8%~4.6%,加标回收率为96.3%~102%。同时采用紫外-可见分光光度法对偏硅酸含量进行方法比对,两种测试结果不存在显著性差异,表明所建立的方法具有良好的准确度。为提高盐湖资源的综合利用提供了可靠的数据支撑。

阳离子交换树脂催化合成新戊二醇过程研究

利用催化精馏技术,以2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在催化精馏塔中进行催化水解反应合成新戊二醇,考察了温度、液空速、油水相比、催化剂的稳定性等因素对水解工艺结果的影响。采用N2吸附脱附、NH_(3)-TPD、FT-IR光谱、XPS光谱、TG、XRD、交换容量等表征手段对强酸性阳离子交换树脂的内部结构和元素价态进行分析,研究结果表明:强酸性阳离子交换树脂具有优异的催化性能,在温度为80℃,油水比(相比)为1∶4的条件下,新戊二醇的收率可达94.31%,连续运行200 h后,催化剂的稳定性能仍然良好,具有良好的工业应用前景。

阳离子交换树脂在矿井水除盐技术中的应用

为了有效去除矿井水中的盐分,降低其矿化度,以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物SDB、1,4-环氧丁烷THF和乙二胺为主要原料,制备了一种适合矿井水除盐用的阳离子交换树脂LYH-01,并考察了不同因素对除盐效率的影响。结果表明:随着阳离子交换树脂LYH-01活化时间的延长、投加量的增大以及交换反应时间的延长,模拟矿井水的除盐效率均呈现出逐渐增大的趋势;而随着模拟矿井水初始矿化度的升高以及交换反应次数的增大,除盐效率则逐渐减小;另外,随着交换反应温度的不断升高,除盐效率则呈现出先增大后减小的趋势。阳离子交换树脂LYH-01还具有较强的再生能力,再生后的树脂除盐效率虽然略有降低,但在交换反应次数为2次时仍能使除盐效率达到73.6%,起到良好的除盐效果。

Cansolv废酸水再生阳离子交换树脂实验研究

Cansolv尾气氧化工艺运行过程中会产生较大量废酸水(含SO_(3)^(2-)、SO_(4)^(2-)),一般采用31%盐酸对生产废水装置阳离子交换树脂进行再生。为了研究Cansolv废酸水替代盐酸再生阳离子交换树脂效果,实验通过对001-7阳离子交换树脂进行静态及动态吸附、废酸水对吸附后树脂进行再生脱附,测定树脂吸附率(η%)及脱附率(P%)。实验结果表明,阳离子交换树脂对Ca^(2+)和Mg^(2+)均具有良好的吸附效果,废酸水作为脱附液进行树脂再生可行;动态吸附时阳离子交换树脂对Mg^(2+)和Ca^(2+)最大吸附率可达70%和50%,动态吸附最佳上柱流速为3 mL/min;废酸水作为洗脱液对2种离子均具有一定的洗脱能力,Mg^(2+)和Ca^(2+)的脱附率分别为81.9%和48.6%,且质量浓度为4%为洗脱液的最佳浓度。

阳离子交换树脂在左卡尼汀生产中的应用与研究

左卡尼汀生产工艺中使用的阳离子交换树脂是一种颗粒均匀、品质高的强酸型大孔树脂,其处理能力大,可以反复再生使用,工作寿命长。本研究考察了阳离子交换树脂吸附左卡尼汀的能力及洗脱左卡尼汀时的放热情况,有效延长了阳离子交换树脂的运行周期,对实际生产具有重要的指导意义。

阳离子树脂基铁锰铈吸附剂的制备及其去除水中铅、铬的性能研究

为了获得去除重金属离子Pb^(2+)和Cr^(6+)的特异性强、易回收的高性能吸附剂,通过将铁锰铈金属氧化物(Fe-Mn-Ce)负载到强酸性阳离子树脂(D001)上,成功制备了树脂基铁锰铈吸附剂(Fe-Mn-Ce@D001)。研究了吸附剂对水中Pb^(2+)、Cr^(6+)的去除性能,考察了不同因素对Pb^(2+)、Cr^(6+)去除率的影响,同时进行吸附动力学以及吸附热力学实验,探讨其吸附规律。实验结果表明:在温度为298K、pH=5、投加量为0.01g时,Fe-Mn-Ce@D001对Pb^(2+)和Cr^(6+)的饱和吸附容量分别为528.06mg/g和218.33mg/g,优于原树脂D001。Fe-Mn-Ce@D001树脂比D001对Pb^(2+)和Cr^(6+)具有更高的吸附选择性,在高浓度Ca^(2+)、Mg^(2+)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)等离子共存的条件下仍保持较高的去除率;在Pb^(2+)和Cr^(6+)混合溶液中比D001具有更好的同步吸附性能;相对于D001具备更好地重复利用性。Fe-Mn-Ce@D001对Pb^(2+)和Cr^(6+)的吸附等温模型均符合Langmuir模型,吸附动力学行为与准一级动力学和准二级动力学均能很好的相符。

影响磁性阳离子交换树脂制备的主要因素

对化学转化法制备磁性阳离子交换树脂的主要影响因素进行了较详细的实验探讨． 结果表明， 铁盐溶液中Ｆｅ３ ＋ 与Ｆｅ２ ＋ 的配比及浓度、浸渍的时间与温度、ＮａＯＨ 的浓度和用量、化学转化条件等对磁性树脂中Ｆｅ３ Ｏ４

强酸性阳离子交换树脂对铅的吸附行为及机理

通过静态吸附实验,研究了Pb2+在001×7强酸性阳离子交换树脂上的吸附行为,并从热力学和动力学方面对吸附过程进行了分析,用红外光谱的方法探讨了001×7树脂吸附Pb2+的机理。结果表明:在所研究的浓度范围内,Pb2+在001×7树脂上的吸附平衡数据符合Freundlich等温吸附方程,吸附为自发进行的放热过程;液膜扩散为Pb2+在001×7树脂上吸附速率的主要控制步骤,随着振荡频率的增加,吸附速率会逐渐增大;最佳的吸附pH在4左右,用3mol/L的硝酸对饱和树脂进行洗脱再生,洗脱率可达98%以上;298K温度下树脂的静态饱和吸附容量为414mg/g(湿树脂)。

AlCl_3改性阳离子交换树脂催化合成异丙叉甘油

以无水AlCl3、阳离子交换树脂和AlCl3改性阳离子交换树脂为催化剂,对丙三醇与丙酮缩合反应进行了研究,AlCl3改性阳离子交换树脂对反应的催化效果最佳.Hammett指示剂法和吡啶吸附红外表征结果表明,采用AlCl3对阳离子交换树脂进行改性后,催化剂的酸强度有所提高,催化活性增强.AlCl3改性阳离子交换树脂催化合成异丙叉甘油的优化反应条件为:反应温度82℃,n丙三醇/n丙酮=1:3,催化剂用量为丙三醇质量的10%,反应时间11h,异丙叉甘油收率为90.9%。

浅谈阳离子交换树脂的处理方法及粒度的选择

为了减少阳离子交换树脂在实际应用中损耗，降低水处理成本，提高锅炉水处理效率，本文对工业锅炉水处理设备使用的阳离子交换剂的性能，处理方法，粒度及在锅炉水处理中的应用介绍，并对工业锅炉水处理设备使用的阳离子交换剂粒度的选择进行了初步的探讨。

采用大孔树脂与阳离子交换树脂分离纯化桑叶活性物质的效果分析

为了高效利用桑叶资源获取功能活性物质,在连续提取桑叶多糖、黄酮和生物碱的基础上,对3类活性物质进行分离纯化,研究大孔树脂和阳离子交换树脂对桑叶活性物质的吸附与洗脱性能。从3种大孔树脂中筛选的D101大孔树脂对桑叶多糖和黄酮具有较好的分离纯化效果:对桑叶多糖的最大吸附量达到308.42 mg/g,解吸率达70.18%,对桑叶多糖的脱色率和脱蛋白率分别达到89.29%、78.74%;对桑叶黄酮的最大吸附量达到38.11 mg/g,解吸率达81.46%。从2种阳离子交换树脂中筛选001*7阳离子交换树脂分离纯化桑叶生物碱,其最大吸附量达26.61 mg/g,解吸率达83.49%。分离纯化得到的桑叶多糖、黄酮和生物碱样品纯度分别为35.73%、38.64%、29.75%,表明联合使用D101大孔树脂和001*7阳离子交换树脂能有效地从桑叶提取物中分离纯化桑叶多糖、黄酮和生物碱3类活性物质。

H-732阳离子交换树脂催化酯化反应

以H-732阳离子交换树脂为催化剂进行了酯化反应研究,合成了丁二酸单乙酯和乙酰水杨酸,通过单因素实验和正交实验优化了反应工艺。单因素实验结果表明:催化剂用量为丁二酸酐质量的20%、乙醇与丁二酸酐的摩尔比1.8∶1、反应时间2 h、反应温度90℃时,丁二酸单乙酯产率最高为68.76%;在丁二酸单乙酯的合成体系中加入分离出的副产物丁二酸二乙酯可以抑制副反应的发生,大大提高单酯的产率(90.79%)。正交实验结果表明:乙酸酐与水杨酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为水杨酸质量的14.50%,反应时间2 h、反应温度60℃时,乙酰水杨酸产率最高为77.57%;催化剂连续使用5次时,催化能力才有明显下降,对连续使用过5次的催化剂重新活化后催化能力无明显降低。

阳离子交换树脂催化制备纳米纤维素晶体的谱学性能与流变行为

采用强酸型阳离子交换树脂在超声波辅助作用下制备了纳米纤维素晶体(NCC)。采用场发射环境扫描电子显微镜(ESEM-FEG)、场发射透射电子显微镜(HR-TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅利叶红外光谱仪(FT-IR)和转子式流变仪对所制备NCC的形貌、谱学和流变学行为进行了研究。结果表明,所制备NCC为近球形,颗粒尺寸约为25 nm～50nm,样品属于纤维素Ⅰ型,结晶度为84.26%,晶粒平均由6个晶胞组成。由FT-IR分析可知,NOC仍具有纤维素的基本化学结构。NCC胶体为剪切变稀的假塑性流体,随着温度的升高,其黏度逐渐减小,并最终趋于平缓,结果表明NCC胶体具有较好的稳定性。

阳离子交换树脂粒度对制水的影响

针对一些用户选购阳离子交换树脂时,不考虑水质情况和离子交换器结构特点,一律选择中颗粒阳离子树脂,造成阳床出水含Na^+量居高不下,影响电厂生产问题,1993年下半年,我们受离子交换树脂厂家之托,参与了阳离子交换树脂粒度对制水的影响的研究和试验,并解决了这些问题。总结如下,为兄弟单位选购阳离子交换树脂提供一点经验。