气相色谱-质谱联用法测定大茶药中钩吻碱

目的建立气相色谱-质谱联用测定大茶药中钩吻碱含量的分析方法。方法通过对样品浸泡方式、萃取溶剂、浸泡浓度、超声强度、盐浓度、萃取剂用量和超声时间等条件的优化,建立优化的萃取条件。新鲜样品经自然晒干脱水后,粉碎过50目筛,用5.0 m L添加5%（w/v）Na Cl的Na OH（5%,w/v）溶液浸泡并超声30 min,然后用4.0 m L氯仿提取,采用气相色谱质谱法定量。结果在优化的实验条件下,钩吻素甲和钩吻素子在500~15 000μg/L的范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 0和0.998 9,检出限分别为2.7和2.2 mg/kg,定量限分别为9.0和7.5 mg/kg。钩吻素甲的加标回收率分别为101.4%~109.3%,相对标准偏差（RSD）分别为4.2%~11.8%;钩吻素子的加标回收率分别为81.7%~111.6%,RSD分别为5.1%~6.7%。结论本研究所建立方法具有准确度和灵敏度高、稳定性和重复性好等优点,能快速测定大茶药中钩吻素甲和钩吻素子的含量。

韶关野生蜂蜜中毒事件调查及处置

2016年12月13日,广东省韶关市有13位村民食用从野生蜂群中割下的中蜂巢蜜发生中毒,其中一人抢救无效身故的事件。在发生中毒事件的钟屋村背后山上,有面积较大的大茶药分布,对当地一群中蜂取样分析,在蜂蜜中发现大茶药有毒生物碱成分。养蜂者对有毒蜜源植物应引起高度重视,避免悲剧再次发生。

一起民工饮用自泡药酒引起钩吻碱中毒事件的调查

【目的】调查河源市一起民工聚餐发生中毒的原因,提出预防建议。【方法】采用现场流行病学调查、临床诊断及实验室检测综合分析中毒原因。【结果】饮用过自泡药酒的15人全部发病,发病潜伏期为0.5~1 h,饮酒量越多者发病更快、病情更重;其中死亡3人,病死率为20%,未饮酒的2人未发病。经检测鉴定,民工当晚饮用剩下的大茶药根自泡药酒渣中含有钩吻碱。【结论】该起中毒原因为含有钩吻碱的有毒植物大茶药自泡药酒饮所致。

HPLC法同时测定钩吻茎中胡蔓藤碱丙等6个生物碱的含量

目的:建立HPLC法同时测定钩吻茎中胡蔓藤碱丙、钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素己、钩吻绿碱和胡蔓藤碱乙的含量,并比较评价各产地钩吻生物碱含量的差异。方法:采用外标法进行测定,色谱柱为ZORBAX Bonus-RP Analytical(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长254 nm,柱温30℃。分别测定32批钩吻茎,并进行聚类分析。结果:胡蔓藤碱丙、钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素己、钩吻绿碱、胡蔓藤碱乙6个成分的线性范围分别为1.00~50.06μg·mL^(-1)(r=1.000 0)、1.13~50.85μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、1.16~52.20μg·mL^(-1)(r=1.000 0)、1.16~52.20μg·mL^(-1)(r=0.999 7)、1.06~50.88μg·mL^(-1)(r=0.999 7)和1.01~50.50μg·mL^(-1)(r=1.000 0),平均加样回收率为93.1%~103.8%(RSD为2.0%~2.9%)。不同产地样品中钩吻茎中胡蔓藤碱丙、钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素己、钩吻绿碱和胡蔓藤碱乙含量范围分别为0.136~2.202、0.564~2.686、0.718~3.553、0.160~2.025、0.151~3.493、0.288~4.700 mg·g^(-1)。结果显示不同产地的钩吻6个成分含量均有差异,32批不同产地钩吻药材可聚为6大类。结论:该法可为钩吻多指标成分的质量评价提供参考。不同产地钩吻的各个化学成分的含量呈现明显分类特点,为钩吻地区鉴定提供依据。