大蒜冻干粉高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立大蒜冻干粉HPLC指纹图谱,为整体控制和评价大蒜冻干粉质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,以甲醇-1%无水甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长254nm,流速1mL/min,分别对10个批次大蒜冻干粉进行检测,采用药典委员会指定的指纹图谱相似度软件(2004A版)进行相似度评价,计算不同批次大蒜冻干粉的相似度。结果建立了大蒜冻干粉HPLC指纹图谱,确定9个共有峰,10个批次的大蒜冻干粉的色谱图与对照指纹图谱的相似度>0.96。结论本法准确可靠,精密度、稳定性及重复性试验均符合指纹图谱的技术要求。

大蒜冻干粉指纹图谱的建立及蒜氨酸含量测定

目的:建立大蒜冻干粉指纹图谱及蒜氨酸含量测定方法,为大蒜冻干粉的质量控制提供依据。方法:对9种杀酶条件和9个酶抑制剂(羧甲基羟胺半盐酸盐)用量进行筛选以确定样品的前处理方法;建立15批大蒜冻干粉的指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价;建立蒜氨酸的含量测定方法,与《美国药典》衍生化法的样品测定结果进行配对样本的Wilcoxon符号秩和检验。结果:确定杀酶方式为酶抑制剂杀酶,加入样品量2.18%的酶抑制剂可以达到彻底杀酶的效果;15批大蒜冻干粉与对照指纹图谱的相似度均≥0.996,共标定出11个共有峰;建立的含量测定方法线性关系良好,精密度、稳定性、重复性均符合要求,加样回收率平均值为98.42%;本研究方法测定的15批样品蒜氨酸含量与《美国药典》衍生化法的测定结果相比无显著性差异(P>0.05)。结论:建立的指纹图谱及含量测定方法易于操作、结果准确、重复性好,可以为生产企业有效控制大蒜冻干粉的质量提供简便、易行、可靠的方法。

基于NIRS和UV-Vis的大蒜冻干粉中活性成分含量测定

目的建立大蒜冻干粉中蒜氨酸、大蒜多糖、大蒜皂苷的含量测定方法,以期为其质量控制提供依据。方法采用近红外光谱法(NIRS)建立大蒜冻干粉中蒜氨酸的定量校正模型,并对模型进行评价;采用紫外-可见分光光度法(UV-Vis)建立大蒜多糖及大蒜皂苷的含量测定方法。结果蒜氨酸定量校正模型的r为0.9987,校正均方根误差(RMSEC)为0.0245,交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.104,蒜氨酸定量校正模型的平均回收率为99.72%。15批大蒜冻干粉中大蒜多糖、大蒜皂苷的平均含量分别为70.42%、1.96%。结论建立了大蒜冻干粉中蒜氨酸含量测定的近红外定量校正模型,为生产过程中大蒜冻干粉中蒜氨酸含量的快速测定奠定了基础;大蒜多糖、大蒜皂苷含量测定方法的建立能够为补充大蒜冻干粉的质量控制标准提供依据。