大豆油脱臭馏出物的酶法甲酯化新工艺

采用酶法研究大豆油馏出物甲酯化的工艺。对反应条件进行单因素分析和正交试验,确定了反应的最佳工艺参数。试验结果表明:影响转化率的主要因素是反应时间和酶用量,反应温度和底物比影响其次。最佳甲酯化工艺条件为:料溶摩尔比1:1.5,酶用量60plu/g,反应温度60℃,反应时间8h,该条件下转化率达94.78%。

硫酸对大豆油脱臭馏出物中天然VE和植物甾醇的影响

作为脂肪酸酯化催化剂,浓硫酸与固体酸和酯化酶相比,具有成本低,效率高,操作简单等特点。因此,浓硫酸在大豆油脱臭馏出物提取天然VE生产过程中广泛用于脂肪酸的酯化工艺。本研究考察了以浓硫酸作为天然维生素E酯化工艺的催化剂,在反应和后处理过程中硫酸对VE和植物甾醇收率的影响,并取得了一些非常有意义的发现。大豆油脱臭馏出物中天然VE包括α、β、γ、δ-生育酚,植物甾醇主要包含谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇。实验结果显示,硫酸浓度和温度对大豆油脱臭馏出物中天然VE和植物甾醇的影响显著。硫酸浓度和温度越高对天然VE和植物甾醇破坏越快。同时发现天然VE中α-生育酚的耐酸性显著好于其他三种生育酚。在生产过程中为了减小硫酸对天然VE和植物甾醇的破坏,应合理控制硫酸使用条件。

大豆油脱臭馏出物固体酸催化的甲酯化研究

以大豆油脱臭馏出物(DD油)为原料,利用分子蒸馏提取天然维生素E,原料的甲酯化处理是重要的步骤之一。试验采用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,对甲醇与DD油质量比、催化剂含量、反应温度、反应时间进行了分析,确定了反应的适宜参数为:甲醇与脱臭馏出物质量比为1.6,催化剂质量分数为20%,酯化温度60℃,反应时间5h,酯化率达到97.12%。

固体酸催化大豆油脱臭馏出物甲酯化工艺研究

采用溶胶-凝胶和浸渍法制备了SO2-4/TiO2-SiO2固体酸催化剂,利用其对大豆油脱臭馏出物进行甲酯化。研究了TiO2-SiO2载体焙烧温度、浸渍用硫酸浓度、浸渍时间对催化剂活性的影响,以及催化剂用量、醇油比、反应温度和反应时间对酯化率的影响。得到了最佳反应条件为载体焙烧温度550℃,浸渍用硫酸浓度2.5 mol/L,浸渍时间12 h,催化剂用量5%(以大豆油脱臭馏出物质量计),醇油比1.5∶1(甲醇与大豆油脱臭馏出物体积质量比),反应温度65℃,反应时间4 h。在最佳条件下,酯化率达到96.5%。

大豆油脱臭馏出物中同时提取角鲨烯、生育酚和植物甾醇的工艺研究

采用酯化—高真空蒸馏工艺路线,从大豆油脱臭馏出物中同时提取角鲨烯、生育酚及植物甾醇。考察酯化条件(甲醇、催化剂浓硫酸用量及反应时间)对酯化率、角鲨烯和生育酚含量的影响。优化得到的最佳工艺为:催化剂浓硫酸添加量0.5%,醇油摩尔比10∶1,反应温度70℃,反应时间120 min,大豆油脱臭馏出物酯化率达到98.2%,生育酚和角鲨烯保留率分别为97.7%和97.5%。酯化后的物料通过冷析结晶,抽滤得到植物甾醇粗品,滤液高真空蒸馏,初步分离得到脂肪酸甲酯、角鲨烯、生育酚等组分。各组分中角鲨烯富集到12.2%,生育酚富集到28.6%,植物甾醇富集到60%左右,初步实现了大豆油脱臭馏出物中角鲨烯、生育酚、植物甾醇的同时提取,为角鲨烯、生育酚及植物甾醇的进一步富集提供了参考依据。

大豆油脱臭馏出物甲酯化工艺研究

大豆油脱臭馏出物的甲酯化是从大豆油脱臭馏出物中提取天然生育酚的重要的前处理步骤。对甲酯化反应的催化剂进行了优选,在此基础上研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇油比等因素对酯化率的影响,并通过正交实验设计及极差分析得到该反应的最优条件。在最优条件下进行验证实验,酯化率为97.53%,α-生育酚回收率达99.97%。

催化大豆油脱臭馏出物甲酯化的脂肪酶固定化研究

大豆油脱臭馏出物酶法酯化提取天然VE技术绿色经济,具有理想应用前景。为此,开展了针对催化脱臭馏出物脂肪酸酯化的国产树脂吸附固定化脂肪酶的研究。选用弱极性大孔树脂AB-8作为载体,固定的脂肪酶具有较强的酯化活性与较低的水解活性。在固定化条件单因素实验的基础上,应用Plackett-Burman实验筛选出缓冲液pH值、固定化温度和时间为显著影响因素,通过响应面法优化,AB-8树脂固定化脂肪酶的适宜工艺为:缓冲液pH 7.3、固定化温度25℃、时间4 h、酶量50 mg/g树脂、吸附振荡速率150 r/min,得到的固定化酶水解活力为112.4 U/g。应用于催化大豆油脱臭馏出物脂肪酸甲酯化实验,固定化酶催化效果优于游离酶,游离脂肪酸酸值降低88.3%,重复利用3次,酸值降低仍达85%以上,具有实际应用价值。

大豆油脱臭馏出物中提取维生素E研究探讨

研究大豆油脱臭馏出物提取天然维生素Ｅ四种方法：皂化法；尿素包合法；酯化一蒸馏法 和超临界ＣＯ２萃取法。实验证明：这四种方法都可有效提取维生素Ｅ。本文同时对工艺 条件进行研究，以提高维生素Ｅ含量。

大豆油脱臭馏出物中角鲨烯的分离纯化工艺研究

文章采用银离子络合萃取结合柱层析的方法从大豆油脱臭馏出物中分离纯化角鲨烯。先利用响应面法优化银离子络合萃取角鲨烯的最佳工艺条件。然后以硅胶为固定相,正己烷为流动相,考察洗脱速度和上样量等因素对层析效果的影响,最终确定柱层析的最佳工艺条件。实验结果显示:银离子络合萃取的最佳工艺条件为甲醇体积分数60%、萃取温度0℃、萃取时间8 h、AgNO_3的浓度1.5 mol/L、投料比4∶1、反萃取时间60 min、反萃取温度65℃,在此条件下,角鲨烯纯度为46.52%,得率为77.27%;经柱层析进一步纯化,在流速为15 mL/min,上样量与干硅胶的质量比为1∶20的条件下收集流出液,经高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析,收集的流出液中角鲨烯回收率达到96.13%,纯度为94.16%;银离子络合萃取结合柱层析的方法分离纯化角鲨烯的得率和纯度比现有方法均有明显提高,且选择性强、易操作。

大豆油脱臭馏出物在超临界CO_2中的高压相平衡

利用气液交替循环装置,在40～60°C、9.7～16.2MPa范围内等温、等压和等密度条件下分别测定了大豆油脱臭馏出物预处理产物在超临界CO2中的高压相平衡,并比较了不同类型植物油脂在超临界CO2中的溶解度。结果表明:大豆油脱臭馏出物经甲酯化和甲醇解处理后,溶解度将进一步加大。最后运用BP神经网络模型对溶解度实验数据进行了关联和预测,结果令人满意。

大豆油脱臭馏出物中角鲨烯提取工艺研究

以大豆油脱臭馏出物为原料,采用碱性乙醇对其进行皂化处理并分离不皂化物。以不皂化物中角鲨烯含量为指标,在单因素试验基础上,研究了反应温度、反应时间、碱浓度、料液比对角鲨烯含量的影响,最后进行正交试验优化大豆油脱臭馏出物中角鲨烯的皂化提取条件。结果表明最佳提取工艺条件为:反应温度90℃,反应时间40 min,碱浓度1.6 mol/L,料液比1∶2。在最佳工艺条件下用正己烷提取3次,角鲨烯含量和收率分别为10.34%和77.59%。

利用大豆油脱臭馏出物酶法合成植物甾醇酯

从大豆油脱臭馏出物中分别分离得到植物甾醇和脂肪酸,对植物甾醇的分离提取条件进行优化,确定甲醇-丙酮混合溶剂的比例为1∶2(V/V),溶剂原料比为3∶1(V/W),洗涤粗甾醇的溶剂为正己烷,分离出的脂肪酸主要为油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸。通过物理吸附法固定CRL脂肪酶,考察不同载体固定脂肪酶的担载率和酶活力,确定大孔树脂HP20为最佳固定载体,酶活力最高且担载率最大。分离得到的植物甾醇和脂肪酸在固定化酶的催化作用下酯化合成植物甾醇酯,酯化率为45.11%,为日后各领域的应用提供了新的思路。

气相色谱法同时快速测定大豆油脱臭馏出物中的生育酚、植物甾醇和角鲨烯含量

建立了可以同时定量分析大豆油脱臭馏出物中生育酚(α-生育酚、(β+γ)-生育酚、δ-生育酚)、植物甾醇(菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇)和角鲨烯含量的气相色谱检测方法。以十六酸十六醇酯为内标物质,样品直接溶解在内标溶液中,采用HP-1色谱柱分离,以内标法定量。结果表明:各组分之间分离度良好,生育酚、植物甾醇和角鲨烯分别在0.4~6.4 mg/mL、0.5~8.0 mg/mL、0.4~4.0 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,R^(2)均大于等于0.999,平均加标回收率分别为95.38%~102.78%、96.40%~101.24%、96.14%~104.43%,相对标准偏差均小于10%,检出限分别为0.08、0.15、0.05 mg/L。该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高、结果准确可靠,可应用于大豆油脱臭馏出物中生育酚、植物甾醇、角鲨烯含量的同时测定。

低温协同超高压脲包法分离大豆油脱臭馏出物中饱和脂肪酸工艺研究

[目的]从大豆油脱臭馏出物中高效分离出饱和脂肪酸。[方法]试验采用低温协同超高压脲包法,以棕榈酸乙酯的残留率和质量为主要考察指标,通过单因素试验考察了冷藏温度、冷藏时间和超高压处理压力3个因素对分离效果的影响,并以正交试验法对该工艺进行了优化。[结果]试验表明,低温协同超高压脲包法分离大豆油脱臭馏出物的最佳工艺条件为冷藏温度4℃,冷藏时间90 min,压力300 MPa。在此条件下,棕榈酸乙酯的残留率为21.87%,质量从137.31 g减少到30.03 g。[结论]经过低温冷藏处理后,采用超高压脲包法可有效分离出大豆油馏出物中的饱和脂肪酸,为进一步的分离纯化创造了良好条件。

大豆油脱臭馏出物的酶法甲酯化

采用脂肪酶催化大豆油脱臭馏出物(SODD)中的脂肪酸进行甲酯化反应。对反应条件进行单因素试验,确定了最佳反应工艺参数。经分析初步得出脂肪酶催化法甲酯化最佳条件为:甲酯化温度45℃,甲酯化时间16h,转速180r/min,底物比0.1:1。最佳条件下脂肪酸甲酯化率达到96.2%。脂肪酶反复使用6个批次活性无明显降低。

强酸性离子交换树脂催化大豆油脱臭馏出物连续酯化反应

游离脂肪酸酯化是以油脂脱臭馏出物为原料,制备天然维生素E和植物甾醇的关键步骤,而传统酯化方法存在间歇操作、设备易腐蚀等缺点。以强酸性离子交换树脂为催化剂,对大豆油脱臭馏出物(DD油)的连续酯化反应进行了研究。考察了反应温度、进料流速、原料含水量以及醇油体积比对酯化反应的影响。结果表明:减少原料DD油中的含水量可促进酯化反应的进行,在反应温度70℃、醇油体积比1∶1、流速1 BV/h、DD油含水量0.05%的条件,通过二次酯化DD油酯化率可达到98%以上。

大豆油脱臭馏出物酶法甲酯化工艺研究

Eversa Transform 2.0脂肪酶价格低、催化活性好,具有微量高效的优点。以Eversa Transform2.0脂肪酶为催化剂,对大豆油脱臭馏出物进行酶法甲酯化工艺研究。通过单因素试验研究了醇酸摩尔比、酶用量、反应温度、反应时间对酯化率的影响,并进行正交试验,对酶法甲酯化工艺进行优化。在最佳工艺条件下,通过放大试验对试验结果进行验证,并采用薄层色谱法对甘油三酯的转化进行分析。结果表明:Eversa Transform 2.0脂肪酶催化大豆油脱臭馏出物甲酯化反应的最佳工艺条件为醇酸摩尔比(甲醇与游离脂肪酸摩尔比)2∶1、酶用量0.3%(相对于大豆油脱臭馏出物的质量)、反应温度35℃、反应时间6 h,在此条件下酯化率达到95%以上,且甘油三酯基本反应完全。

分子蒸馏纯化大豆油脱臭馏出物中VE及其RP-HPLC分析

目的:采用分子蒸馏技术对大豆油脱臭馏出物中维生素E进行纯化。方法:在其他条件固定的情况下,改变蒸馏温度,通过两级分子蒸馏纯化大豆油脱臭馏出物(未经任何化学处理)中维生素E;用RP-HPLC法作为维生索E各异构体定性、定量分析的手段。以邻苯二甲酸二辛酯为内标,用内标标准曲线法同时测定各馏分中维生素E各异构体的含量。结果:在系统压力为0.1 Pa、进料速率为1ml/min、刮膜速度为300r/min以及进料温度为50℃的条件下,一级、二级分子蒸馏的最佳温度分别为100℃和170℃;所得目标馏分中维生素E各异构体总含量由原料中的5.07%提高到29.76%。建立了同时测定纯化后馏分中维生素E各异构体含量的RP-HPLC定量分析方法,对所测定组分,平均回收率在93.1%～100.6%之间,相对标准偏差小于1.0%,线性相关系数大于0.999.方法检测限在(2.0～2.5)mg/L之间。结论:利用分子蒸馏技术可直接对未经酯化等化学处理的大豆油脱臭馏出物中维生素E进行纯化,方法简便、高效;所建立的反相高效液相色谱检测各馏分中维生素E的方法准确、可靠,对确定分子蒸馏纯化大豆油脱臭馏出物中维生素E的工艺条件具有指导意义。

分子蒸馏法提取大豆油脱臭馏出物中天然维生素E工艺研究

天然维生素E具有较高的生物活性和抗氧化性,大量富集于油脂脱臭馏出物中。本研究采用分子蒸馏技术对大豆油脱臭馏出物(SODD)中的天然维生素E进行提取,利用高效液相色谱方法检测VE含量。通过单因素实验和正交实验得到最佳工艺条件为:蒸馏温度210℃,刮膜转速450 r/min,流量为3.7 g/min,压强为10 Pa,此条件下可制备得到质量分数达40%的天然维生素E产品。

尿素包合法富集豆油脱臭馏出物中生育酚的试验研究

研究了采用尿素包合法从豆油脱臭馏出物中浓缩α 生育酚的工艺 ,通过单因素试验和正交试验对影响包合效果的 4个因素的不同水平进行了优选 ,得出了最佳工艺条件。