头痛宁胶囊中大黄素转移率的研究

目的:探究头痛宁胶囊制备工艺对大黄素转移率的影响,为大生产提供理论依据。方法:采用HPLC法对70%乙醇提取液、浓缩液、稠膏、干膏粉以及成品中大黄素含量进行测定。结果:选用同一批制何首乌制备的3批成品,平均转移率为:34.7%。结论:头痛宁胶囊制备过程中制何首乌采用70%乙醇加热回流提取较为完全,但在浓缩、干燥等工序大黄素损失较大,使得成品中其转移率降低。

何首乌生品及不同炮制品中大黄素含量测定

目的:通过测定何首乌生品及不同炮制品大黄素含量以探讨其导致肝损伤的潜在风险。方法:按照2010版《中国药典》和《本草纲目》的方法炮制何首乌,采用HPLC测定何首乌生品及不同炮制品水提液和醇提液中大黄素含量。结果:采用C18色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,254nm检测,测得何首乌生品及不同炮制品水提物、醇提物中均含有大黄素成分,以何首乌生品含大黄素含量最高,而九蒸九晒组最低。结论:何首乌生品导致肝损伤的风险最高,而九蒸九晒组最低。

HPLC法测定参果老年感冒颗粒中大黄素含量

目的:建立测定参果老年感冒颗粒中大黄素含量的方法。方法:采用HPLC法,C18柱(5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)流动相,检测波长254nm。结果:在0.0616～0.616μg范围内,大黄素峰面积值与进样量成良好线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率为97.59%,RSD=1.04%。结论:该方法简单,可靠,重现性好,可用于参果老年感冒颗粒药品质量控制。

高效液相色谱法测定大黄虫丸中大黄素的含量

目的建立大黄虫丸中大黄素的含量测定方法。方法甲醇回流提取,色谱柱:Shim-packCLC-ODS柱(6.0mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.5mL/min,进样量:5μL,检测波长:254nm。结果大黄素在0.012～0.060μg范围内线性关系良好(r=0.99997),平均回收率为99.2%,RSD=1.76%。结论该方法可为大黄虫丸的质量标准提供定量分析方法。

朱砂七质量标准研究

目的:建立朱砂七的质量标准。方法:建立朱砂七的薄层色谱定性方法,并对其主要成分大黄素进行定量控制,色谱条件为HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水-磷酸(85:15:0.01)为流动相,流速1.0ml.min-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果:薄层鉴别检出虎杖苷,含量测定中大黄素峰与其它峰分离良好,在0.0226～0.2825μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率为99.8%,RSD=1.8%(n=5)。结论:通过薄层色谱法对朱砂七进行鉴别,高效液相色谱法测定主成分大黄素的含量,建立朱砂七完善的质量标准,作为对朱砂七质量控制的依据。

调脂胶囊中大黄等的提取、浓缩、干燥方法研究

目的:采用正交设计法优选并确立调脂胶囊中大黄等提取工艺,并对提取物进行了浓缩、干燥方法研究。方法:以大黄酚、大黄素、醇溶性浸出物含量为指标,对乙醇浓度、乙醇用量、回流时间、提取次数四因素,每个因素三个水平,进行工艺优选考察;对浓缩、干燥方法进行了研究。结果:乙醇提取最佳工艺为:分别以8、6倍量70%乙醇回流提取2次,每次1.0、1.0h;浓缩干燥时的温度、时间对大黄酚含量影响很大,喷雾干燥明显优于真空干燥。结论:该工艺合理、稳定,适合制剂生产和质量控制。

地榆烧伤涂膜剂的提取工艺研究

目的:优化地榆烧伤涂膜剂的提取工艺。方法:以大黄素为指标,采用L9(34)正交试验,筛选地榆烧伤涂膜剂的提取最佳工艺。结果:最佳的提取工艺为:药材加12倍量的水提取两次,每次2h。结论:经过优化的提取工艺合理,具有较好的稳定性和可操控性。

舒胆排石胶囊中大黄与虎杖的定性定量研究

目的:研究舒胆排石胶囊中大黄与虎杖的定性鉴别与含量测定。方法:采用合理的薄层色谱法鉴别方中大黄,采用HPLC法测定了方中大黄素、大黄酚的含量。结果:薄层色谱法鉴别大黄具有专属性,鉴别虎杖不具有专属性;含量测定方法简便,重现性好,可有效控制方中大黄和虎杖的含量。结论:可对舒胆排石胶囊质量标准的制备提供依据,并对方中含有部分相同化学成分的药味的定性和定量研究提供参考。

十味舒筋活络散质量控制研究

【目的】建立十味舒筋活络散的质量标准。【方法】采用薄层色谱法对该处方中主药虎杖、桂枝进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定十味舒筋活络散中大黄素的含量。【结果】薄层色谱定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。高效液相色谱法测定大黄素的线性范围为9.30-46.52μg/mL。平均加样回收率为96.22%（sR=1.76%）。【结论】本研究方法简便、准确、重现性好,可有效控制本品的质量。