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天然等同物覆盆子酮的合成工艺研究 被引量:7
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作者 徐冬青 李子荣 张雪梅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期301-305,共5页
以天然大茴香醛和发酵丙酮为起始原料,通过Claisen—Schmidt反应、选择性加氢、脱甲基实验得到天然级覆盆子酮。通过单因素实验和正交实验研究了三步反应的较佳工艺条件为:第一步,在氢氧化钠的作用下,氢氧化钠、大茴香醛以及丙酮的... 以天然大茴香醛和发酵丙酮为起始原料,通过Claisen—Schmidt反应、选择性加氢、脱甲基实验得到天然级覆盆子酮。通过单因素实验和正交实验研究了三步反应的较佳工艺条件为:第一步,在氢氧化钠的作用下,氢氧化钠、大茴香醛以及丙酮的投料比为0.28:1:3,40℃反应1.5h;第二步,催化剂雷尼镍的用量为1%,氢气压力为0.3MPa,30℃反应14h;第三步,以48%的氢溴酸做为催化剂,冰醋酸为溶剂,130℃,反应4h,得到天然级覆盆子酮,总收率:75.75%(以大茴香醛计),含量:98.65%,香气纯正。通过熔点、IR和‘HNMR对最终产物进行了结构表征。此工艺的研究为类似结构不饱和酮的选择性加氢提供了实验依据,且产品总收率较高,成本低,适合工业化生产。 展开更多
关键词 天然级覆盆子酮 工艺 正交实验
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