缩水甘油基三乙基氯化铵交联壳聚糖的制备及性能

以环氧氯丙烷和三乙胺为原料合成了缩水甘油基三乙基氯化铵,并用其对壳聚糖进行了交联改性。产品结构经FT IR、HRTEM进行了表征;考察了反应时间、反应温度及pH值对壳聚糖交联取代度的影响;探讨了交联取代度对产品热稳定性和水溶性的影响。结果表明,缩水甘油基三乙基氯化铵成功地对壳聚糖进行了交联改性;pH≈7、反应温度90℃、反应时间14h时,交联壳聚糖的取代度最大可达93.4%;交联壳聚糖的热稳定性比壳聚糖有所降低,且随取代度的增大而下降;水溶率随取代度的增大而升高。

失水甘油基三甲基氯化铵合成动力学研究

在15℃,常压,n(三甲胺)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1的条件下,合成了失水甘油基三甲基氯化铵(GTMAC),通过气相色谱分析,研究了GTMAC的反应动力学。结果表明,三甲胺与环氧氯丙烷的加成反应为二级反应,反应活化能为39.41 kJ/mol,反应动力学方程表达式为:r=-dcB/dt=1.185×104e-Eα/RTc2B。

3-月桂酰氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵的合成与性能

以月桂酸和醚化剂失水甘油基三乙基氯化铵(GTMAC)为原料,合成了3-月桂酰氧基-2-羟基丙基N,N,N-三乙基氯化铵(TCMESA)。通过正交实验确定最佳工艺条件为:n(月桂酸)∶n(GTMAC)=1∶1,水浴温度80℃,反应时间6 h,阳离子酸性树脂用量3%(相对于月桂酸),此条件下TCMESA的收率98.2%。产物结构通过红外光谱得以证实。采用电导率法测得25℃下临界胶束浓度cmc(TCMESA)=0.053 mmol/L,表面张力γcmc=33.7 m N/m,并对其起泡能力和乳化能力进行了测定。

缩水甘油基三甲基氯化铵改性松香的合成

先用三甲胺(TMA)和环氧氯丙烷(EPIC)合成活性中间体环氧丙基三甲基氯化铵(GTMAC),再用其与松香反应得到缩水甘油基三甲基氯化铵改性松香。合成GTMAC优化工艺条件为:n(TMA)∶n(EPIC)=0.4∶1,反应温度15℃,通TMA时间2.5h,总反应时间4.5h,GTMAC收率89.6%,其中活性物GTMAC质量分数为96.2%。合成缩水甘油基三甲基氯化铵改性松香优化工艺条件为:在乙醇介质中,常压乙醇回流温度下,n(松香)∶n(GTMAC)=1∶1.1,反应1.5h,产品酯化率为97.5%。

超声条件下缩水甘油基三甲基氯化铵改性PVA的研究

超声条件下用三甲胺(TMA)和环氧氯丙烷(EPIC)合成中间体醚化剂缩水甘油基三甲基氯化铵(GTA),用GTA改性聚乙烯醇(PVA)得到阳离子聚乙烯醇。合成GTA的优化条件为:反应温度20℃,n(EPIC)/n(TMA)=1:0.4,反应时间0.5h,GTA产率91.42%。合成阳离子聚乙烯醇的优化条件为:n(PVA)/n(GTA)=1.5:1,pH=7～8,反应1.5h,取代度(DS)=0.041。对产物进行元素分析和红外表征,结果表明制备的阳离子聚乙烯醇性能优良。

3-十四烷氧基-2-羟丙基三乙基氯化铵在大庆油砂表面吸附性能

季铵盐由于其良好的性能,日益受到人们的重视,在油田、食品和日用化工等领域已得到广泛的应用。研究了地层温度下(45℃)3,-十四烷氧基-2-羟丙基三乙基氯化铵(TPAC)在大庆油砂表面的静态吸附性能,考察了液固比、吸附时间和浓度对静态吸附量的影响。结果表明,TPAC溶液在大庆油砂表面达到静态饱和吸附时:液固比为20∶1;浓度为1.84 mmol/L;吸附时间为6 h,吸附等温线为S型曲线。当TPAC的浓度达到1.10 mmol/L时,形成单分子层饱和吸附;当浓度增加至1.84 mmol/L达到双分子层饱和吸附,饱和吸附量为13.21×10-6 mol/g。研究季铵盐吸附性能为季铵盐在油田中的应用打下良好的基础。

阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵的合成研究

采用环氧氯丙烷、36%的盐酸、三乙胺为原料水法合成3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵(CTA).结合其反应原理,研究了反应温度、搅拌时间、反应液pH值、环氧氯丙烷与三乙胺盐酸盐的摩尔用量比对产物收率的影响.得出3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵的最佳合成条件为:冷水浴条件下合成三乙胺盐酸盐,总反应时间保证在2.5-5h.环氧氯丙烷和三乙胺盐酸盐的摩尔比为0.95∶1,保证反应体系pH=7~8,搅拌时间在16h左右,温度不超过55℃.

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖制备的可控性研究

用壳聚糖与缩水甘油三甲基氯化铵反应制备羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,所得产物的结构受壳聚糖分子量和脱乙酰度、反应温度、反应时间、壳聚糖与缩水甘油三甲基氯化铵投料比的影响。实验结果表明:随着反应温度升高,羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的取代度增加,在70～80℃达最大;反应时间增加,取代度增加,产物分子量降低。缩水甘油三甲基氯化铵与壳聚糖比例达3:1前取代度随比例升高而增加。脱乙酰度和分子量越大的壳聚糖其季铵盐取代度越高。控制反应温度在30～90℃,反应时间3～10 h,投抖比为1:1～4:1,可以得到取代度15％～90％,分子量1万到100万的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖。

丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵的常压制备法

对以二甲胺基乙基丙烯酸酯(DMAEA)和一氯甲烷为原料,常压下制取高品质的丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵(DMAEA-Q)工艺条件进行了探讨。结果表明,当DMAEA为345.8g,阻聚剂为2.8g,DMAEA与回滴用DMAEA-Q摩尔比为11.3,反应温度45℃,回滴液质量分数29.5%,保温时间1h,最终补水28.5g时,可制得质量分数79.2%,水解率(摩尔分数)0.77%的DMAEA-Q。

阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵的合成

以自制的阳离子单酯表面活性剂氯化2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基三甲基铵(CMESA)和硬脂酰氯为原料,经一步反应合成了阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵(CDESA)。研究了反应介质、反应时间和缚酸剂吡啶的用量对生成物CDESA收率的影响,通过元素分析、官能团分析和红外光谱确证其化学结构,最佳合成条件为:n(CMESA)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,1,4-二氧六环为反应介质,回流加热反应3h,CDESA收率为93.1%。

正辛基缩水甘油醚的合成研究

研究了相转移催化条件下,以辛醇与环氧氯丙烷为原料合成正辛基缩水甘油醚的工艺条件,考察了原料量比、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,实验表明:苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂,n(正辛醇):n(环氧氯丙烷)为1:1.15,反应温度40℃,反应时间5.5 h,正辛基缩水甘油醚收率90％以上.

失水甘油基三甲基氯化铵阳离子化改性天然松香

用环氧氯丙烷和三甲胺气体为原料制备的失水甘油基三甲基氯化铵具有较高的活性,很容易与天然松香反应获得一种新型的阳离子松香。本实验详细探讨了改性天然松香的最佳反应条件,并使用傅里叶变换红外光谱对产物的分子结构进行表征。

新型腰果基季铵盐表面活性剂的合成及表面性能研究

以活性中间体缩水甘油基三甲基氯化铵(GTA)和腰果酚为原料,制备了新型腰果基季铵盐表面活性剂——(3-腰果酚氧基-2-羟基)丙基-N,N,N-三甲基氯化铵,产物收率约为72%,采用高效液相色谱、红外光谱和高分辨质谱对产物进行了表征,溴酚蓝检验证实产品含有阳离子基团,泡沫性能测定显示产品具有良好的起泡及稳泡能力。同时初步测试了其表面活性,结果表明,25℃下,产品的临界胶束浓度(CMC)为6.38 mmol/L,临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)为38.86 mN/m,新型腰果基季铵盐还具有良好的乳化作用。

相转移催化合成N-烃基咔唑

研究了在聚乙二醇— 4 0 0 (PEG— 4 0 0 )、聚乙二醇— 6 0 0 (PEG— 6 0 0 )、聚乙二醇— 80 0 (PEG— 80 0 )、四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵 (TBAC)、苄基三乙基氯化铵 (TEBA)、十六烷基三甲基溴化铵 (HTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)为相转移催化剂催化作用下 ,咔唑与溴代烃反应合成了 8个N -烃基咔唑 ,并通过元素分析 ,IR ,1 HNMR和MS对N

甘油醚季铵盐阳离子表面活性剂的合成及表面性能

以棕榈醇、金属钠及3-氯-2-羟基丙基三乙基氯化铵(CTA)为原料,反应得到甘油醚季铵盐阳离子表面活性剂3-烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵(HPAC),讨论了反应介质、物料配比、反应时间及温度等因素对产物收率的影响。HPAC的优化合成工艺条件(以0.1 mol醇钠计)为:四氢呋喃80 mL,n(醇钠)∶n(CTA)=1∶1,升温到60℃反应6h,此条件下收率86%。产物结构通过红外光谱及核磁共振氢谱得以证实。25℃测得HPAC的cmc=3.55×10^(-4) mol/L,γ_(cmc)=39.1mN/m,表明其表面活性较高。

混合溶剂溶解木粉制备注塑级生物基塑料的研究

为了实现农林废弃物资源化利用,以胡桑枝条为原料制备可注塑的生物基塑料。以二甲亚砜(DMSO)/四乙基氯化铵(TEAC)复合溶剂为改性试剂,通过对球磨木粉简单的溶解和析出,进行塑化改性处理。TEAC在改性过程中逐渐渗透到纤维素分子链之间,(C2H5)4N+和Cl-分别与纤维素羟基结合形成配位键和氢键,阻碍分子链间氢键的形成,使改性产物具备热塑性,成功制备出注塑级生物基塑料。将改性产物与一定量的三乙酸甘油酯(GT)共混挤出改善其力学性能,并研究复合溶剂中TEAC与DMSO的质量比、挤出温度、螺杆转速和GT添加量对生物基塑料的拉伸、弯曲强度的影响。实验结果表明:挤出温度和螺杆转速过高或过低都不利于产物的热塑加工,当TEAC与DMSO质量比为5∶16时得到的改性产物与GT在双螺杆挤出机中进行挤出,挤出温度为140℃,螺杆转速为60 r/min,GT添加量为5%时制备生物基塑料力学性能最优,拉伸强度和弯曲强度分别达到16.33和34.71 MPa。

超声条件下新型环醚类季铵盐阳离子表面活性剂的合成

采用三乙胺(TEA)与环氧氯丙烷(EPIC)合成了新型环醚类季铵盐阳离子表面活性剂——失水甘油基三乙基氯化铵(GTA),超声条件下得到GTA的最佳合成条件为:超声频率50 kHz,反应体系p H=9,反应温度30℃,n(EPIC)∶n(TEA)=1.0∶1.4,反应时间1.3 h。GTA为白色针状晶体,产率为97.86%,熔点为138.5~139.8℃。通过元素分析和FTIR对产品进行了表征,并对GTA的表面活性、泡沫性能和乳化性能进行了研究。实验结果表明:GTA的临界胶束浓度为1.05×10^(-3) mol/L,临界胶束浓度点对应的表面张力为37.56 mN/m,泡沫形成稳定性高,起泡能力强,乳化能力好,是一种良好的水包油型乳化剂。

生物可降解型阳离子酯类表面活性剂的研究

以自制的失水甘油基三甲基氯化铵(GTMAC)和硬脂酸为原料,经一步反应合成阳离子单酯表面活性剂(CMESA)。研究了反应介质、反应温度和反应时间对生成物CMESA收率的影响,通过元素分析、官能团分析和红外光谱确证其化学结构,较佳反应条件为:n(GTMAC)∶n(硬脂酸)=1∶1,异丙醇为溶剂,85℃,反应16h,CMESA收率86 8%。接着采用电导法测临界胶团浓度(cmc),拉环法测表面张力(γ),得到20℃下CMESAcmc为0 035mmol/L,在cmc时的γ=44 95mN·m-1。最后研究了在静态时厌氧污泥对CMESA的作用,结果表明:厌氧污泥对CMESA适应性强,其产甲烷气的量不受影响,IC50可能超过1 0g/L。

高效活性醚化剂GTMAC的合成与性质

以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)为原料,常温气液相反应合成失水甘油基三甲基氯化铵(GTMAC)。EPIC与TMA的用量比、反应时间及反应温度对GTMAC收率的影响程度是:三甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比>反应温度>反应时间。研究了GTMAC的吸水性、水解性,得出:敞开放置的GTMAC,存放温度上升水解加快但吸水减慢;存放时间延长,吸水与水解都加强。合成GTMAC最优工艺条件为:n(TMA)∶n(EPIC)=0 35∶1,反应温度25℃,通TMA时间2 5h,总反应时间4 5h,GTMAC收率88 9%,其中活性物GTMAC质量分数为94 8%。