失水甘油基三甲基氯化铵合成动力学研究

在15℃,常压,n(三甲胺)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1的条件下,合成了失水甘油基三甲基氯化铵(GTMAC),通过气相色谱分析,研究了GTMAC的反应动力学。结果表明,三甲胺与环氧氯丙烷的加成反应为二级反应,反应活化能为39.41 kJ/mol,反应动力学方程表达式为:r=-dcB/dt=1.185×104e-Eα/RTc2B。

丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水分散聚合物制备

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,自制聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为分散剂,在硫酸铵水溶液中采用水分散聚合法,制备了丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚水分散体.考察了分散聚合过程中体系黏度变化,引发剂用量、硫酸铵的用量、分散剂的用量对共聚物黏度、分子量、颗粒尺寸的影响,并对其结构进行了鉴定.实验发现,在30℃,AM、DMC总单体质量分数为15%,DMC与AM物质的量比为1∶9,过硫酸铵浓度范围为0.70×10^(-4)~2.8×10^(-4)mol/L,硫酸铵质量分数范围为26.51%~28.1%,分散剂PDMC质量分数范围为1.1%~1.3%条件下,可以制备出黏度低、稳定性好的丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚水分散体.

失水甘油基三甲基氯化铵阳离子化改性天然松香

用环氧氯丙烷和三甲胺气体为原料制备的失水甘油基三甲基氯化铵具有较高的活性,很容易与天然松香反应获得一种新型的阳离子松香。本实验详细探讨了改性天然松香的最佳反应条件,并使用傅里叶变换红外光谱对产物的分子结构进行表征。

缩水甘油基三甲基氯化铵改性松香的合成

先用三甲胺(TMA)和环氧氯丙烷(EPIC)合成活性中间体环氧丙基三甲基氯化铵(GTMAC),再用其与松香反应得到缩水甘油基三甲基氯化铵改性松香。合成GTMAC优化工艺条件为:n(TMA)∶n(EPIC)=0.4∶1,反应温度15℃,通TMA时间2.5h,总反应时间4.5h,GTMAC收率89.6%,其中活性物GTMAC质量分数为96.2%。合成缩水甘油基三甲基氯化铵改性松香优化工艺条件为:在乙醇介质中,常压乙醇回流温度下,n(松香)∶n(GTMAC)=1∶1.1,反应1.5h,产品酯化率为97.5%。

超声条件下缩水甘油基三甲基氯化铵改性PVA的研究

超声条件下用三甲胺(TMA)和环氧氯丙烷(EPIC)合成中间体醚化剂缩水甘油基三甲基氯化铵(GTA),用GTA改性聚乙烯醇(PVA)得到阳离子聚乙烯醇。合成GTA的优化条件为:反应温度20℃,n(EPIC)/n(TMA)=1:0.4,反应时间0.5h,GTA产率91.42%。合成阳离子聚乙烯醇的优化条件为:n(PVA)/n(GTA)=1.5:1,pH=7～8,反应1.5h,取代度(DS)=0.041。对产物进行元素分析和红外表征,结果表明制备的阳离子聚乙烯醇性能优良。

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其吸湿、保湿性能

用 2 ,3 -环氧丙基三甲基氯化铵对壳聚糖进行改性 ,制备水溶性的壳聚糖季铵类衍生物羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖 (HACC) ,应用胶体滴定法测定产物的季铵盐总取代量为 3 .3 9mmol/ g,其中 N上取代量和取代度分别为 3 .0 7mmol/ g、5 8.1 % .IR谱图分析证实以 N上取代为主 .研究产物的吸湿、保湿性能 ,结果表明其吸湿性与透明质酸 (HA)相当 ,保湿性能优于 HA.初步的抑菌性能测试结果表明 ,对金黄色葡萄球菌ATCC2 5 92 3的最低抑菌浓度 (MIC)为 62 5 mg/

2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其表征

以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40 0%的水溶液为催化剂,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH)∶m(CTS)=1 0∶1 0,m(CTA)∶m(CTS)=4 0∶1 0,反应温度65 0℃下制备了2 羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。实验结果表明,在反应时间达到或超过9 0h时,得到的HTCC产品的接枝度超过90 0%,在pH=6 7～7 0的水中可完全溶解形成w(HTCC)=3 0%的溶液。IR和1HNMR的结果表明,接枝反应主要发生在CTS的氨基上。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成与纯化

以环氧氯丙烷 ,三甲胺 ,浓盐酸为原料 ,常温合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 ,研究了反应物质量分数 ,反应溶液的 pH ,环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐量比对产物质量分数的影响 ,由此对反应的可能历程进行了探讨。替代传统的减压蒸馏 ,采用载气蒸馏的方法对其进行纯化 ,纯化后的产品中环氧氯丙烷的质量分数≤ 0 0 0 0 4 % ,1,3 二氯 2 丙醇的质量分数≤ 0 0 0 18% ,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵质量分数为 6 9% ,收率 >94 %。用正交实验确定的最佳工艺条件为 :反应溶液的pH =8,n(环氧氯丙烷 )∶n(三甲胺盐酸盐 ) =0 95∶1 0 0 ,盐酸w(HCl) =36 %。

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖制备的可控性研究

用壳聚糖与缩水甘油三甲基氯化铵反应制备羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,所得产物的结构受壳聚糖分子量和脱乙酰度、反应温度、反应时间、壳聚糖与缩水甘油三甲基氯化铵投料比的影响。实验结果表明:随着反应温度升高,羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的取代度增加,在70～80℃达最大;反应时间增加,取代度增加,产物分子量降低。缩水甘油三甲基氯化铵与壳聚糖比例达3:1前取代度随比例升高而增加。脱乙酰度和分子量越大的壳聚糖其季铵盐取代度越高。控制反应温度在30～90℃,反应时间3～10 h,投抖比为1:1～4:1,可以得到取代度15％～90％,分子量1万到100万的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖。

3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成进展

3 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵(CHPTMAC)是一种应用广泛的季铵盐型阳离子醚化剂,仅用来制造阳离子淀粉的需求量就非常大。该物质的合成方法有多种,最常见的是在水相中以环氧氯丙烷(ECH)与三甲胺盐酸盐为原料合成CHPTMAC,这一合成路线会产生一些对产品质量影响很大的副产物。为了提高产品的质量,需对其中的副产物和原料组分的含量加以严格控制。该文综述了CHPTMAC的合成进展,着重讨论了在水相中合成的影响因素以及减少产品中杂质含量的方法。参考文献21篇。

甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丙烯酰胺的光辅助引发聚合

以丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,在金属卤化物灯照射和引发剂作用下,通过水溶液聚合法合成阳离子型聚丙烯酰胺P(AM-DMC)。考察了单体质量分数、引发温度、引发剂质量分数、溶液pH值和单体配比等对聚合物特性黏数和溶解性的影响。在单体质量分数30%,阳离子度10%～30%,引发剂质量分数0.0048%,pH值4,引发温度15℃条件下,产物的特性黏数可达10dL/g以上,溶解时间低于40min。用红外光谱对聚合物的结构进行了确认。

2-乙基三甲基氯化铵CETA作为粘土稳定剂的性能研究

实验测定了2 氯乙基三甲基氯化铵(简称CETA)作为粘土稳定剂的某些性能。随CETA浓度的增大,钙蒙脱石在水中的zeta电位增大,在浓度约为2.5g/L时zeta电位为零,zeta电位增大是CETA吸附的结果。CETA在钙蒙脱土上的饱和吸附量为0.54mmol/g。以乙醇作为基准液,吸附和未吸附CETA的钙蒙脱土粉末上水的相对润湿接触角分别为89.3°和98.1°,吸附CETA使钙蒙脱土的水湿性略有增大。当CETA的吸附量由0逐步增大到0.53mmol/g时,钙蒙脱土的晶层间距由1.5713nm逐渐减小到1.4244nm。页岩在0.1%、0.2%、0.3%的CETA水溶液中的一次、二次回收率,大体上分别相当于在1%、2%、3%KCl水溶液中的相应回收率。CETA作为粘土稳定剂,可用于水基钻井液,油气层防膨处理及阳离子聚合物驱油前的地层预处理。图3表2参10。

淀粉-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵接枝共聚物的制备与表征

采用过硫酸铵(APS)为引发剂,将玉米淀粉与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)接枝聚合,制备了一系列分子中含有阳离子季铵基团的淀粉——DAC接枝共聚物。研究了单体用量、引发剂用量、反应温度和反应时间对接枝体系阳离子度的影响,探讨了过硫酸铵引发淀粉接枝DAC共聚反应的基本规律。并用FTIR、X-ray和1H-NMR等表征手段对接枝共聚物进行了结构分析。

丙烯酰胺与2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合

以(NH4)2S2O8-Na2SO3为氧化还原引发剂,通过非离子单体丙烯酰胺(AM)与阳离子单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合,制备了阳离子聚电解质聚(2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺)[P(DMC-AM)]。利用溶解度参数原理,得知聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中的溶解量远小于单体的溶解量,同时探讨了聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中沉淀分离的机理。通过考察单体总转化率的影响因素,得到最佳的反应条件:柠檬酸钾质量分数57%,m((NH4)2S2O8)∶m(Na2SO3)=1∶1,引发剂总质量分数0.10%,单体总质量分数3%,单体配比m(DMC)∶m(AM)=3∶1,反应温度50℃,反应时间2h。在此条件下,DMC和AM的总转化率为86.4%。通过红外光谱分析验证,所得聚合物为[P(DMC-AM)]。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的自催化合成及其合成条件优化

以盐酸三甲胺和环氧氯丙烷为原料,利用正交实验的方法合成了活性阳离子醚化剂3 氯2 羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA),通过水蒸汽蒸馏和正丙醇重结晶的方法有效提高了CHPTA产品的纯度;并用元素分析、熔点测定、红外光谱分析及核磁共振分析的方法对产物进行分析和表征。正交实验的结果表明反应温度和反应时间对CHPTA的收率影响较大,优化的合成条件为反应2h,反应温度35°C,环氧氯丙烷三甲胺盐酸盐的摩尔比为1.1,在此条件下CHPTA的收率可达96%以上。

(2-甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵-丙烯酰胺双水相共聚合

将(2-甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵(DMMC)与丙烯酰胺(AM)在聚乙二醇(PEG)水溶液中进行双水相共聚合(ATPC),并与DMMC/AM均相水溶液共聚合(HASC)进行比较.在均相水溶液共聚合体系中得到了DMMC/AM共聚体系的竞聚率分别为rDMMC=1.77、rAM=0.32,并给出了竞聚率的95%,99%联合置信区域.比较了两种共聚合体系的转化率-时间曲线和共聚组成,表明双水相共聚合体系初期反应速率高于均相水溶液共聚合体系,但最终转化率相似;两种共聚合体系得到的共聚物组成有较大差别.测得了DMMC、AM以及DMMC-AM共聚物(CPAM)在65℃、反应条件下的相分配系数为K1=0.035、K2=0.125和Kp=0.011.结合双水相聚合的本质以及单体和共聚物在两相的分配系数,提出了一个计算双水相共聚组成的新方法,用该方法计算的双水相共聚合体系的共聚组成与实验点吻合较好.

光辅助引发制备聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵

在紫外灯照射和引发剂作用下,通过水溶液聚合法制备聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)。考察了氧化-还原引发体系、氧化-还原和偶氮类引发剂用量、单体浓度、溶液pH、引发温度和络合剂用量等因素对产物特性黏数的影响,并与无光照条件下的聚合结果进行了对比。用红外光谱对所得产物进行了表征。结果表明:光辅助引发可以显著促进DMC的聚合反应。采用硫酸亚铁-过硫酸铵引发剂体系,在引发剂质量分数为0.002 0%,单体质量分数为75%,pH=4,引发温度为10℃,络合剂质量分数为0.003 0%时,所得聚合物的特性黏数达8.4 dL/g以上。

淀粉接枝丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚物的合成

以玉米淀粉为原料,在水介质中通过硝酸铈铵引发淀粉与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)接枝共聚,制备系列含阳离子季铵基团的淀粉-DAC接枝共聚物,系统考察了反应条件对接枝共聚物接枝率(PG)的影响。结果表明:在本实验体系内可制备较高接枝率的阳离子接枝共聚物。当硝酸铈铵的浓度为1.5×10-2mol/L,m(DAC)∶m(淀粉)=3,反应温度40℃,反应时间4 h时,接枝共聚物的接枝率最高可达118.67%。用FTIR、1HNMR、XRD对接枝共聚物结构进行了表征。

等离子体引发丙烯酰胺与2-甲基-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液聚合

研究了等离子体引发丙烯酰胺(AM)和2-甲基-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)水溶液聚合制备线性阳离子聚电解质的工艺方法。测定了不同反应压力下反应液的沸点,得到最佳的反应压力为133Pa;优化了引发聚合的条件:放电时间40s、放电功率60W、反应溶液pH=4.5、w(AM+DMC)=30%、m(AM)∶m(DMC)=1∶1、聚合时间24h、聚合温度40℃。在优化条件下,聚合物的最高特性粘数为966cm3/g。探索了等离子体引发AM-DMC水溶液聚合的机理:AM与水溶液中H+结合形成的HAM自由基起引发作用,进而与AM或DMC单体进行反应,生成线性聚合物。

聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成研究

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,过硫酸铵/亚硫酸氢钠为引发剂,合成了聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)。单因素法考察了引发剂用量、反应温度以及反应时间对PDMC相对分子质量的影响。实验发现随引发剂用量的减少,PDMC相对分子质量趋于增大;反应温度从65℃升至85℃过程中,PDMC相对分子质量先增大后减小,75℃时,相对分子质量最大;随反应时间的延长,单体残留率逐渐降低,相对分子质量逐渐增大,但超过2h后相对分子质量增大趋缓。