目的:建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂残留量的检测方法,并进行了方法学研究。方法以N,N二甲基甲酰胺为溶剂,采用DB-1701毛细管柱(30 m ×0.53 mm,1.0μm),载气为氮气,FID为检测器,采用程序升温,初始柱温40℃,保持10 ...目的:建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂残留量的检测方法,并进行了方法学研究。方法以N,N二甲基甲酰胺为溶剂,采用DB-1701毛细管柱(30 m ×0.53 mm,1.0μm),载气为氮气,FID为检测器,采用程序升温,初始柱温40℃,保持10 min,再以15℃·min-1的速率升至180℃,保持5 min。结果7种残留溶剂均能得到有效的分离,在所考察的溶液浓度范围内线性关系良好,r为0.9989~0.9998,平均回收率为97.9%~103.3%。结论该方法简便、灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于原料药中有机残留溶剂的检测。展开更多
文摘目的建立气相色谱法测定头孢卡品酯中正己烷、乙醚、丙酮、四氢呋喃、甲醇、二氯甲烷、乙醇、氯仿、甲苯、二甲基甲酰胺残留量的方法。方法以二甲基乙酰胺作为溶剂,采用ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.0μm);检测器(FID)温度210℃;柱温:40℃(14.0 m in)170℃(7.0 m in),程序升温速率:40℃/m in;气化室温度:150℃;分流比10∶1,灵敏度10°,进样量1.0μl。结果测定的十个溶剂在定量限—150%范围内峰面积与进样浓度线性关系良好,线性回归相关系数均大于0.999 0。结论该法准确、快速,可作为该品种残留溶剂的控制方法。