高效液相色谱法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的含量均匀度

目的建立头孢氨苄甲氧苄啶胶囊含量均匀度的测定方法。方法以0.025 mol/L磷酸溶液(用20%氢氧化钠调节pH至3.0)-乙腈(85∶15)为流动相,流速1 mL/min,检测波长235 nm,用高效液相色谱法测定含量。结果头孢氨苄质量浓度在12.5～125μg/mL、甲氧苄啶质量浓度在2.5～25μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.9%和99.8%,RSD分别为0.38%和0.95%(n=9)。结论所用方法简便快捷,能准确地测定产品的含量均匀度,可用于头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的质量控制。

头孢氨苄甲氧苄啶胶囊水分测定不确定度的报告

对头孢氨苄甲氧苄啶胶囊中水分测定结果的可信性、有效性,测量其不确定度。为头孢氨苄甲氧苄啶胶囊中水分测定的可信度提供一种数学判断方法,对头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的质量控制具有指导意义。

HPLC法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊含量的方法改进

目的以HPLC法同时测定复方头孢氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢氨苄与甲氧苄啶的含量。方法以0．02mol·L^-1磷酸溶液（用20％氢氧化钠调节pH值至3．5±0．05）-乙腈（85：15）为流动相，检测波长为235nm。结果头孢氨苄在10．00～90．00）μg·mL^-1、甲氧苄啶在2．00～18．00μg·mL^-1。范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；头孢氨苄平均回收率为100．0％、RSD为0．15％；甲氧苄啶平均回收率为100．1％、RSD为0．19％。结论以本文中采用的流动相，对头孢氨苄甲氧苄啶胶囊进行测定，结果头孢氨苄、甲氧苄啶两组分分离度较好，峰形对称，结果准确；本法为测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的含量提供了一种新的选择。

国产头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度质量评价

目的通过考察国内不同药品生产企业头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的溶出情况,评价其药品质量,并对溶出度检查方法的合理性进行探讨。方法采用桨法(转速为50r/min),分别以pH1.2盐酸溶液、pH4.0醋酸盐缓冲液、pH6.8磷酸盐缓冲液和水为溶出介质,绘制各企业头孢氨苄甲氧苄啶胶囊中主成分头孢氨苄的溶出曲线。结果 12家企业中仅有5家企业的产品在4种介质中的溶出曲线是相似的,并且与日本橙皮书中收载的头孢氨苄胶囊参比制剂的溶出曲线相似;各企业产品以水为溶出介质的区分度明显好于0.1mol/L盐酸溶液。结论国产头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度不同企业间有显著差异;产品质量有待提高;溶出度方法亟待改进。

近红外光谱法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的水分含量

目的应用近红外漫反射光谱(NIRDRS)分析技术和化学计量学的方法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的水分含量。方法用光纤探头测定近红外漫反射光谱。光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化、谱段范围为7502～6800、5450.1～4597.7/cm,回归方法为偏最小二乘法。结果用建立的模板对市场样品进行快检筛查,命中率较高。结论该方法可用于头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的现场快速筛查。

头孢氨苄甲氧苄啶胶囊微生物限度检查方法验证

目的:建立头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的微生物检查方法。方法:采用5种阳性对照菌回收率试验测定其抑菌作用的消除。结果:根据回收率试验结果,必须采用离心集菌及薄膜过滤法才能彻底消除其抑菌作用。结论:按离心集菌薄膜过滤法进行微生物限度检查。

自身对照法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度

目的建立头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度测定方法。方法分别采用自身对照法与对照品对照法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的溶出度。结果头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度测定自身对照法在8.6～86μg.mL-1呈线性(r=0.9999,n=6),回收率101.9%,RSD=0.5%;与对照品对照法相比简便易行,同时也能反映样品溶出的真实情况,达到质量控制目的。结论本法稳定、简便、准确、可行。

国产头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度的质量评价

目的评价国产头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度质量。方法由葫芦岛市食品药品检验检测中心选择12家国产企业生产的头孢氨苄甲氧苄啶胶囊,采用桨法进行检验,严格按照50 r/min转速,分别将水、磷酸盐缓冲液(pH为6.8)、醋酸盐缓冲液(pH为4.0)、盐酸溶液(pH为1.2)作为溶出介质,回顾分析各国产头孢氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢氨苄溶出质量。结果 12家企业中用4种介质检验的溶出曲线相似有5家,且与日本橙皮书记载的头孢氨苄胶囊参比制剂溶出曲线相似,而各家企业头孢氨苄甲氧苄啶胶囊用水作为介质的区分度明显优于盐酸溶液(0.1 mol/mL)。结论不同国家企业产的头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度质量存在明显差异,因此仍然需要不断提高头孢氨苄甲氧苄啶胶囊质量,改进溶出度方法。

头孢氨苄甲氧苄啶胶囊水分控制与装量差异的研究

水分超限是头孢氨苄甲氧苄啶胶囊在储存期间较常见的突出问题,通过优化处方,经反复试验对比,以装量差异和胶囊储存期间的水分为考察指标,筛选出了最佳处方,从根本上解决了该品种在储存期间水分超限的问题,保证了产品的质量.

畜禽组织中甲氧苄啶和氟苯尼考的同时免疫层析检测方法研究

针对动物源性食品中甲氧苄啶(TMP)和氟苯尼考(FF)复配使用残留的问题,以乳胶微球作为示踪信号探针,建立了同时检测鸡肉和猪肉样品中甲氧苄啶和氟苯尼考的乳胶微球侧流免疫层析方法(LMs-LFIA)。基于特异性单克隆抗体7E6和SF15,通过逐步优化策略考察了探针制备条件、试纸条工作缓冲液以及样品垫处理液缓冲体系等对LMs-LFIA性能的影响。结果表明:在优化条件下,所建立的LMs-LFIA对鸡肉和猪肉样品中甲氧苄啶和氟苯尼考的可视化检出限分别为8 ng/g和12 ng/g,检测时间为8 min,且与甲氧苄啶和氟苯尼考的结构及功能类似物无明显交叉反应,方法特异性良好。所建方法对鸡、猪肉盲样的检测结果与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)仪器确证方法一致,适用于畜禽组织样本中甲氧苄啶和氟苯尼考残留的同时检测。

复方头孢氨苄胶囊中甲氧苄啶含量的荧光法测定

采用 H点标准加入荧光法测定复方头孢氨苄胶囊中甲氧苄啶的含量。线性范围为 0～ 3.0μg/ml,平均回收率为 10 3.98%。

铜绿假单胞菌 prtN 突变引起甲氧苄啶耐药

耐药铜绿假单胞菌(PAO1)在临床感染过程中造成非常棘手的问题,研究其耐药机制有助于临床的治疗。研究结果表明,相对于野生型,ΔprtN表现出明显的甲氧苄啶(Tmp)抗性。为了了解其抗性出现的机理,测定了Tmp作用靶点folA的表达情况。相比于PAO1,folA在ΔprtN中的表达并未升高,反而有所下降。进一步研究发现,PrtN调控的S型绿脓杆菌素基因和prtN的双突变体对Tmp的抗性稍有降低,而脂多糖缺陷菌株ΔwbpL对Tmp的抗性略有升高。在ΔprtN中活性氧(ROS)相关基因(oxyR,katA,ahpC)的表达水平、生物被膜及外排泵相关抗生素抗性检测结果都显示与野生型无显著性差异。综上,prtN基因突变引起的Tmp抗性可能是通过PrtN调控S型绿脓杆菌素及脂多糖相关靶标作用的结果。

碳包覆中空磁性微球活化过硫酸盐降解水中甲氧苄啶

采用溶剂热合成法制备碳包覆铁酸锰中空磁性微球(CHM-MnFe_(2)O_(4)),通过SEM、TEM、XRD、VSM、FTIR、BET/BJH、XPS方法对其表观形貌进行分析,并将其应用于活化过硫酸盐(PMS)降解水中的甲氧苄啶(TMP),以高效液相色谱法对TMP的降解效率进行评估.经条件优化得出,在pH=7.0、PMS浓度为1.0 mmol·L^(−1)的条件下,投加0.10 g·L^(−1)的CHM-MnFe_(2)O_(4)纳米材料可在60 min内完全降解10.0 mg·L^(−1)的TMP.考察了无机阴离子和腐殖酸对TMP降解过程的影响:Cl−对TMP的降解具有双重作用,低浓度抑制高浓度促进;HCO_(3)−、HPO_(4)^(2−)和腐殖酸(HA)均具有一定抑制作用.通过自由基猝灭实验发现降解体系受到自由基·OH、SO_(4)^(−)·和非自由基1O_(2)的影响.循环实验和金属溶出实验证明CHM-MnFe_(2)O_(4)纳米材料具有良好的循环利用性能.

抗生素甲氧苄氨嘧啶对剩余污泥与白酒废水共发酵产酸的影响

为了研究甲氧苄氨嘧啶(TMP)对剩余污泥与白酒废水共发酵系统的影响,考察不同浓度TMP在短期内(14 d)对剩余污泥和白酒废水共发酵系统的影响,并阐述了TMP对共发酵系统的作用机理。结果表明,TMP在低质量浓度范围内(0~5 mg/L)投加量与挥发性脂肪酸(VFAs)积累量呈正相关,超过该剂量后,积累量略有回落。关键酶活性的分析表明,TMP可促进共发酵系统的溶解、水解和酸化过程,抑制了产甲烷过程。结果对于实现剩余污泥、白酒废水和抗生素无害化及资源化具有一定的指导意义。

甲氧苄啶纳米抗体噬菌体展示文库的构建及初步筛选

【目的】构建甲氧苄啶(trimethoprim,TMP)纳米抗体(nanobody,Nb)噬菌体展示文库,制备TMP高亲和力纳米抗体,为TMP免疫分析方法的建立提供新型抗体材料。【方法】通过活性酯酶法将TMP半抗原Hapten B与牛血清白蛋白(BSA)、钥孔血蓝蛋白(KLH)偶联制备2种免疫原,Hapten A和Hapten B与卵清白蛋白(OVA)偶联制备2种包被原。采用磺胺增效剂类药物单克隆抗体5C4,通过间接ELISA方法验证免疫原和包被原偶联效果。将免疫原与弗氏佐剂混合,先后对羊驼进行基础免疫和加强免疫,监测每次免疫后羊驼抗血清效价及对TMP的亲和力,选取效价及TMP亲和力最高的外周血作为纳米抗体基因来源,构建噬菌体展示文库。分离羊驼外周血总淋巴细胞,扩增重链抗体可变区纳米抗体基因(VHH),插入噬菌粒,电击转化大肠杆菌XL1-Blue感受态细胞构建初始噬菌体纳米抗体展示文库。经辅助噬菌体救援,采用同源包被原浓度梯度递减包被、酸洗脱、TMP浓度梯度递减洗脱筛选策略筛选TMP高亲和力噬菌体并测序,原核表达纳米抗体,通过SDS-PAGE和Western blotting鉴定纳米抗体融合蛋白。【结果】间接ELISA检测结果显示,2种免疫原与2种包被原在稀释18000倍时D 450 nm值仍高于1.25。免疫原Hapten B-BSA 5次免疫后羊驼抗血清效价为1∶88000,对TMP的半数抑制浓度(IC 50)为12.21μg/L,但Hapten B-KLH 4次免疫后羊驼抗血清效价为1∶11000,对TMP的IC 50为30.56μg/L。以Hapten B-BSA五免后羊驼外周血为纳米抗体基因来源构建噬菌体展示文库,初始库容量为6.08×10^(7) CFU/mL,目的片段插入率为96%,噬菌体展示文库多样性良好。经4轮筛选后,获得3株TMP高亲和力噬菌体,测序分析后获得1株TMP高亲和力纳米抗体及序列。SDS-PAGE和Western blotting鉴定融合蛋白大小约为17 ku,蛋白含量80%以上。【结论】本研究成功构建TMP纳米抗体噬菌体展示文库,获得1株TMP高亲和力纳米抗体。研究结果为磺胺增效剂类药物纳米抗体的制备提供了理论依据和技术支持,为兽药等小分子新型识别材料的制备提供了新的思路。

头孢氨苄/甲氧苄啶胶囊化学快速检验方法在药品检测车中的应用

目的探讨头孢氨苄/甲氧苄啶胶囊的化学快检方法。方法采用具有一定专属性的化学反应方法快速鉴别头孢氨苄/甲氧苄啶胶囊中所含的头孢氨苄和甲氧苄啶两种成分。结果3种化学鉴别方法实验现象明显,头孢氨苄和甲氧苄啶的鉴别反应结果呈阳性,经空白实验、对照实验、专属性考察实验检验均符合要求。结论该方法操作简便快速,具有一定专属性,能够起到快速筛查该品种的作用。

差示分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊中甲氧苄氨嘧啶的含量

差示分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊中甲氧苄氨嘧啶的含量于治国，宋洪杰，尚飞沈阳药学院药学系沈阳１１００１５朱和英沈阳市良苑制药厂复方头孢氨苄胶囊为头孢氨苄（ＣＬＸ）和甲氧苄氨嘧啶（ＴＭＰ）的复方制剂。现行质量标准［１］采用提取分光光度法测定其中的ＴＭ...

UPLC-MS/MS快速检测蛋及再制蛋中13种磺胺及甲氧苄啶

建立UPLC-MS/MS法快速检测鲜蛋及再制蛋中13种磺胺类药物和甲氧苄啶残留的方法。样品经乙腈提取后,无水硫酸钠净化,氮气吹干复溶,正己烷除脂后得供试品。13种磺胺类药物和甲氧苄啶在0.5~50 ng/mL范围内相关系数r均高于0.9960,线性关系良好。方法检出限为0.2μg/kg,在添加水平2、5、10μg/kg时,回收率在76.6%~112.7%之间,相对标准偏差(n=6)均在7%以内。使用该方法检测100批鲜蛋和25批再制蛋,其中7批鲜蛋检出磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉,2批再制蛋检出磺胺间甲氧嘧啶和甲氧苄啶,含量范围为2.0~688.8μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、灵敏度高、抗干扰力强,适用于鲜蛋和再制蛋中磺胺类药物和甲氧苄啶的快速检测。

高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶粉(水产用)中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量

建立同时测定复方磺胺嘧啶粉(水产用)中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的HPLC方法。采用C18色谱柱进行分离,以水-乙腈-三乙胺(799∶200∶1)(pH 5.9)为流动相,检测波长为240 nm,进样量为10μL。结果显示,磺胺嘧啶和甲氧苄啶分别在25~400μg/mL和5~80μg/mL浓度范围内线性关系良好(R^(2)=1),回收率在97.83%~101.95%范围内,RSD在0.3%~1.2%范围内,精密度、稳定性和耐用性RSD均小于2.0%。结果表明,该方法快速、准确、环保,可用于测定该制剂中2种主药的含量,并能有效提升该制剂的质量标准和控制水平。