头孢特仑新戊酯干混悬剂的制备工艺研究

目的两种工艺制备头孢特仑新戊酯干混悬剂,对比产品质量。方法采用干法制粒和流化床制粒两种方法制备头孢特仑新戊酯干混悬剂,以沉降体积比、溶出度、含量、有关物质为评价指标对比产品质量,并分析两种制备工艺在生产上的可行性。结果经两种工艺制得的产品质量相当,相关评价指标均符合规定,但流化床制粒方式的操作工时明显缩短。结论采用流化床制粒方式制备头孢特仑新戊酯干混悬剂在生产上的可行性更高。

头孢特仑新戊酯的合成

目的研究头孢特仑新戊酯的合成工艺。方法 7-ACA与5-甲基四氮唑反应制备7-氨基-3-[2-(5-甲基-2H-四氮唑基)甲基]头孢烷酸(7-MTCA),然后与2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺乙酸苯并噻唑硫酯(AE活性酯)缩合得头孢特仑酸,再与特戊酸碘甲酯反应得产物。结果产品总收率40.8%,质量符合日本药典标准。结论本工艺简单可行,为中试生产提供了依据。

头孢特仑新戊酯的药动学和临床评价进展

头孢特仑新戊酯是90年代上市的一种口服三代头孢菌素,具有广谱抗菌活性,对细菌产生的β-内酰胺酶稳定,目前常见的致病菌很少对其耐药。本文综述了头孢特仑新戊酯的药动学和临床评价的进展,为临床合理使用提供依据。

HPLC法测定头孢特仑新戊酯片的含量

目的：建立头孢特仑新戊酯片含量测定的高效液相色谱方法。方法：采用岛津CLASS VP C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱；以乙腈：醋酸钠缓冲液（35：65）为流动相；以对羟基苯甲酸甲酯为内标；检测波长254nm；调整流量使头孢特仑新戊酯峰的保留时间为14min。结果：头孢特仑新戊酯的线性范围为100～1000μg·mL^-1，r=0.9999，平均回收率为99.63%，RSD为0.57%。结论：本法可用于头孢特仑新戊酯片的含量测定，操作简便，结果准确。

头孢特仑新戊酯中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定头孢特仑新戊酯中乙醚、丙酮、乙酸乙酯和DMF4种有机溶剂的残留量。以甲醇为溶剂,采用HP-INNOWax毛细管柱,程序升温。各溶剂检测限分别为0.2、1、1和0.9ng,平均回收率分别为98.5%、99.6%、101.2%和100.9%。

高效液相色谱法测定头孢特仑新戊酯的有关物质

目的:建立头孢特仑新戊酯有关物质检查的HPLC方法。方法:采用C18柱,以醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)-乙腈-水(20∶50∶30)为流动相,检测波长为254nm,流速1.0mL/min。结果:本品与各杂质峰达到了很好的分离。杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ、杂质Ⅳ、杂质Ⅴ的检测限分别为0.016μg/ml、0.012μg/ml、0.035μg/ml、0.043μg/ml、0.063μg/ml。按确定的方法测定本品三批,有关物质量分别为0.24%、0.26%、0.24%。结论:本法简便可靠,可用于头孢特仑新戊酯有关物质的检查。

LC-MS法鉴定头孢特仑新戊酯中的有关物质

目的建立鉴定头孢特仑新戊酯中有关物质的液相色谱-质谱联用分析方法,测定头孢特仑新戊酯原料药和制剂产品中的有关物质。方法采用Syncronis C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,10mmol·L-1乙酸铵-乙腈(体积比50∶50)作为流动相等度洗脱分离;采集各有关物质的UV谱、一级和二级质谱图,并根据所得信息对有关物质进行结构分析。结果头孢特仑新戊酯原料药中检测到8种有关物质,分别为6种合成副产物、1种水解产物和1种降解产物;制剂产品中除原料药中的8种有关物质外,还检测到4种新的有关物质,分别为2种氧化产物、1种水解产物和1种降解产物。结论该方法灵敏度高,全面系统的阐述了头孢特仑新戊酯中的有关物质,为其质量控制和工艺优化提供了参考依据。

头孢特仑新戊酯原料药中有机溶剂的残留量分析

目的:建立头孢特仑新戊酯原料药中有机溶剂残留量的分析方法。方法:采用气相色谱法(GC),毛细管色谱柱为HP-5(30m×320μm,0.25μm),载气为氮气,进样器温度为120℃,检测器(FID)温度为250℃,以甲醇为溶剂,进样量1μL。结果:头孢特仑新戊酯原料药中乙醚、醋酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)和噻吩烷砜的残留量的平均值分别为3.7×10-,1.4×10-,5.1×10-,7.0×10-,2.2×10-,未检出二氯甲烷、四氢呋33455喃。结论:该方法灵敏度与准确性高,重现性好,适用于检测头孢特仑新戊酯原料药中各有机溶剂残留的量。

头孢特仑新戊酯胶囊稳定性的研究

目的考察头孢特仑新戊酯胶囊的稳定性。方法按药典规定的方法进行考察。结果在不同条件下头孢特仑新戊酯胶囊的性状、杂质检查、释放度、含量均符合规定。结论头孢特仑新戊酯胶囊具有良好的稳定性。

高效液相色谱法测定头孢特仑新戊酯片的含量

目的建立测定头孢特仑新戊酯片含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Hypersil-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸-醋酸钠缓冲液(0.05 mol/L醋酸钠溶液100 mL,用冰醋酸调pH至5.0,加水至600 mL)-乙腈(70∶30),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果头孢特仑新戊酯进样量在2.0～20.0μg范围内与峰面积线性关系良好。结论 HPLC法简便、可靠、快速,可用于头孢特仑新戊酯片的含量测定和质量控制。

头孢特仑新戊酯片溶出度测定方法研究

目的建立紫外-可见分光光度法测定头孢特仑新戊酯片的溶出度方法。方法本试验采用ZRS-6智能溶出试验仪，以0．1mol·L^-1的盐酸溶液900mL为溶出介质，选用紫外-可见分光光度法测定本品的溶出度。结果用此法测定本品的溶出度，头孢特仑在2．7-24．2μg·mL^-1浓度范围内，吸光度与浓度线性关系良好，线性方程为Y=0．0395X＋0．0046，r=0．9999；溶液稳定；平均回收率为99．46％。结论该方法简便、快速、准确，能有效控制该制剂的质量。

RP-HPLC测定人血浆中头孢特仑浓度及人体生物等效性研究

目的建立头孢特仑血浓度反相高效液相色谱测定方法,进行头孢特仑新戊酯片的人体生物等效性研究。方法采用单剂两周期交叉试验设计,20名健康男性志愿者随机单剂量po头孢特仑新戊酯片试验制剂或参比制剂100mg,按设定时间采集肘静脉血,采用Luna C18(2)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.6%冰醋酸(三乙胺调pH至4.0)(30:70)为流动相,流速1mL.min-1,检测波长260nm,测定头孢特仑血浓度计算其药动学参数,评价两制剂的生物等效性。结果本方法最低定量限为0.025mg.L-1,在0.05～3.2mg.L-1(r=0.9989)内线性关系良好,高、中、低浓度批内、批间RSD均小于5.8%。结论本试验所建立的头孢特仑测定方法准确、灵敏、快速,适用于头孢特仑新戊酯片人体药动学研究。头孢特仑新戊酯2制剂主要药动学参数符合生物等效的假设,为生物等效制剂。

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齐鲁制药重磅发布OTC新品——齐征．邦塔值3月17～19日西湖论坛之际．齐鲁制药举办了OTC新品上市发布会．针对零售药店渠道推出两个重磅新品——齐征（低分子肝素钠凝胶）和邦塔（头孢特仑新戊酯片）。本次峰会．齐鲁制药还荣获了”中国医药物资协会十大功勋企业”荣誉称号．OTC事业部总经理王庆刚也成功摘得”中国医药物资协会十大功勋人物“大奖。

3种方案治疗急性泌尿系统感染的药物经济学分析

目的探讨不同药物治疗方案对治疗急性泌尿系统感染的有效性和安全性,旨在促进临床合理用药,降低治疗费用。方法收集急性泌尿系统感染患者164例,按照不同的药物分成A、B、C 3种方案,运用药物经济学分析方法进行评价。A方案:左氧氟沙星片+通淋颗粒;B方案:左氧氟沙星片;C方案:头孢特仑新戊酯片。3组疗程均为7 d。结果 A方案、B方案、C方案3种方案的成本-效果比分别为:4.69、4.80和6.39。结论 A方案中西药联合治疗急性泌尿系统感染的方案较佳,但应注意左氧氟沙星的耐药性;C方案最贵,若细菌对喹诺酮或其他头孢菌素耐药时,也是较好的选择。