UHPLC-MS/MS同时测定牛奶中5种头孢类药物残留

目的建立采用UHPLC-MS/MS同时测定牛奶中5种头孢菌素类药物残留的方法。方法牛奶样品(约5 g)加10 mL Na2EDTA-McIlvaine提取液提取后,涡旋离心,取中层清液,加入0.1 mol·L-1 NaOH溶液调节pH至8.5,取上清液过HLB固相萃取柱富集并净化。富集浓缩后以Waters ACQUITY UPLC BEH(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱为分离柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源,以多反应监测模式进行质谱检测。结果牛奶中5种头孢菌素类药物在1~20倍定量限浓度范围内有良好的线性关系,所得回收率为88.1%~114%,重复性试验RSD(n=6)均<6.55%,检出限为0.7~1.6μg·kg-1。结论本方法专属性好、灵敏度高、准确性好,可多组分同时测定牛奶中的头孢类药物残留。