5-0-[(3,4-亚甲二氧基)-肉桂酰基]-奎宁酸甲酯的合成

目的研究5-O-[(3,4-亚甲二氧基)-肉桂酰基]-奎宁酸甲酯的合成工艺。方法以(3,4-亚甲二氧基)-肉桂酰氯和奎宁酸为原料经5步反应制得本品。并对本品进行鸭乙肝病毒2215细胞体外抗病毒试验。结果得到的样品经NMR和MS分析为结构正确的化合物,本品抗乙肝病毒作用明显。结论5-O-[(3,4-亚甲二氧基)-肉桂酰基]-奎宁酸甲酯为一新的化合物,有可能成为治疗乙型肝炎的新药或先导化合物。

青蒿中咖啡酰奎宁酸类成分研究

目的对青蒿Artemisiae Annuae Herba中酚酸类成分进行系统研究。方法综合应用各种现代色谱分离技术进行系统的分离纯化,根据化合物的理化性质和核磁共振波谱数据进行结构鉴定,并通过分子对接技术和酶活性检测的方法,对分离得到的咖啡酰奎宁酸类化合物进行了靶向磷酸二酯酶的抑制活性研究。结果从青蒿水提取物经HP-20大孔吸附树脂50%乙醇洗脱部位中共分离鉴定20个咖啡酰奎宁酸类化合物,分别为4-O-咖啡酰基-5-O-阿魏酰奎宁酸甲酯(1)、3-O-阿魏酰奎宁酸(2)、3-O-阿魏酰奎宁酸甲酯(3)、4-O-阿魏酰奎宁酸甲酯(4)、5-O-阿魏酰奎宁酸甲酯(5)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(6)、3-O-咖啡酰基-4-O-阿魏酰奎宁酸(7)、3,4-O-二阿魏酰奎宁酸甲酯(8)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(9)、3-O-阿魏酰基-5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(10)、1-O-咖啡酰基-3-O-阿魏酰奎宁酸(11)、1,3-O-二阿魏酰奎宁酸(12)、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸(13)、1-O-咖啡酰基-5-O-阿魏酰奎宁酸(14)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(15)、4-O-阿魏酰基-5-O-咖啡酰奎宁酸(16)、4-O-咖啡酰基-5-O-阿魏酰奎宁酸(17)、4-O-阿魏酰基-5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(18)、4,5-O-二阿魏酰奎宁酸(19)、3,4,5-O-三咖啡酰取代奎宁酸(20);分离得到的奎宁酸类化合物对磷酸二酯酶的不同亚型蛋白具有较好的抑制潜力,其中化合物9对磷酸二酯酶PDE4B的抑制活性半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)值在0.36μmol/L左右。结论化合物1为新化合物,命名为青蒿酸A,化合物3~5、8、10~12、14、18为首次从蒿属植物中分离得到,该类化合物具有靶向抑制磷酸二酯酶的作用。

川西千里光中酚酸类化学成分研究

目的:观察川西千里光的化学成分。方法:利用硅胶柱色谱以及反相制备液相色谱进行分离和纯化,并利用1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术鉴定其结构。结果:从川西千里光中分离得到8个酚酸类化合物,分别鉴定为咖啡酸、咖啡酸乙酯、对香豆酸、对羟基肉桂酸乙酯、咖啡酸甘油酯、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯、3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯。结论:化合物2、化合物4、化合物5、化合物6、化合物8为首次从该属植物中分离得到,其余均为首次从该植物中分离得到。

十大功劳叶UPLC特征图谱及多指标成分含量测定研究

目的建立十大功劳叶特征图谱,采用相似度、系统聚类分析和主成分因子分析,对不同产地药材质量差异进行对比分析,并评价其质量水平。方法以Waters CORTECS shield RP 18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)为色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL·min^(-1);检测波长为326 nm,对15批十大功劳叶样品进行检测。结果共确定特征峰10个,指认了其中3个成分为4-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯、绿原酸甲酯和咖啡酸甲酯。15批样品的相似度在0.913~0.987。系统聚类分析结果显示,15批不同产地药材可聚为3类,共提取两大主成分,累积方差贡献率高达87.842%。15批药材4-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯含量为0.015%~0.038%,绿原酸甲酯含量为0.145%~0.380%,咖啡酸甲酯含量为0.014%~0.166%,3种成分总含量为0.189%~0.575%。结论本试验建立了十大功劳叶特征图谱及多指标成分含量测定方法,可用于鉴别十大功劳叶的真伪以及评估十大功劳叶的质量。

有柄石韦中二氢黄酮类和咖啡酰奎宁酸类5个成分的同时测定

目的:建立同时测定有柄石韦中1个二氢黄酮类成分(圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷)及4个咖啡酰奎宁酸类成分(绿原酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇)含量的高效液相色谱法。方法:采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为330 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇进样量分别在0.1066~2.6655μg(r=1.0000)、0.1602~4.0060μg(r=1.0000)、0.0065~0.1625μg(r=1.0000)、0.0069~0.1715μg(r=1.0000)和0.0096~0.2390μg(r=1.0000)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;精密度(RSD≤0.7%)、稳定性(RSD≤0.4%)良好;平均回收率(n=6)分别为101.5%、100.4%、99.7%、97.3%和101.2%,RSD分别为0.21%、0.52%、0.57%、0.92%和1.0%;4批样品中绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸和1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇含量范围分别为2.186~7.405、7.694~10.790、0.352~0.511、0.332~0.512和0.437~0.763 mg·g^(-1)。结论:该方法简便易行,重复性好,可作为有柄石韦药材的质量控制指标。

川西合耳菊中1个新的艾里莫芬烷倍半萜

目的研究川西合耳菊Synotis solidaginea的化学成分。方法采用硅胶、聚酰胺、反相C_(18)柱色谱及制备高效液相色谱等技术进行分离纯化;根据波谱数据和文献对比进行化合物结构鉴定。结果从川西合耳菊的醋酸乙酯萃取部位共分离得到18个化合物,分别鉴定为(2R,4S,5R,8R,10S)-2-angeloyloxy-8,10-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(1)、(1R,4S,5S,6S,8R,10S)-1,10-epoxy-6,8-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(2)、(4S,5R,8S,10S)-8,10-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(3)、(4S,5R,8R,10S)-10-hydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(4)、橐吾内酯(5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(6)、异绿原酸C(7)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、异绿原酸A(9)、1,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(10)、绿原酸(11)、咖啡酰苹果酸(12)、咖啡酸甲酯(13)、反式咖啡酸(14)、山柰酚-3-O-(6''-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、紫云英苷(16)、2-苯乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、桦褐孔菌二糖(18)。结论化合物1为新的艾里莫芬烷倍半萜类化合物,命名为川西合耳菊内酯A;化合物2、4、5、10、12、13、15、17、18为首次从合耳菊属中分离得到。

华蟹甲根茎中酚类成分研究

目的研究华蟹甲Sinacalia tangutica根茎的化学成分。方法采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20、反相ODS等柱色谱方法对化合物进行分离,运用核磁共振波谱等方法鉴定化合物的结构。结果从华蟹甲根茎的乙醇提取物中分离得到14个酚类化合物:7-羟基-8-甲氧基香豆素(1)、7-羟基香豆素(2)、丁香酸(3)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(4)、3,4-二羟基苯甲醛(5)、对羟基苯甲醛(6)、咖啡酸(7)、对羟基桂皮酸(8)、阿魏酸(9)、4-咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、5-咖啡酰基奎宁酸甲酯(11)、5-咖啡酰基奎宁酸乙酯(12)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(13)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(14)。结论化合物3~5、7~14为首次从该属植物中分离得到。

牛蒡根中咖啡酸类化学成分及其神经保护活性研究

目的研究牛蒡Arctium lappa根中咖啡酸类化学成分及其神经保护活性。方法采用硅胶、C18反相硅胶、Sephadex LH-20、AB-8大孔树脂柱色谱以及制备HPLC等方法对咖啡酸类化合物及类似物进行分离纯化,通过波谱学方法鉴定其结构,并采用MTT法对分离得到的化合物进行抗谷氨酸诱导神经母细胞瘤SH-SY5Y细胞株神经损伤的活性评价。结果从牛蒡根55%乙醇提取物中分离得到8个咖啡酸类化合物,分别鉴定为1,5-O-二咖啡酰-3-O-（4-苹果酸甲酯）-奎宁酸（1）、3,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯（2）、3,4-二咖啡酰奎宁酸甲酯（3）、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯（4）、（2E）-1,4-dimethyl-2-[（4-hydroxyphenyl）methyl]-2-butenedioicacid（5）、绿原酸甲酯（6）、咖啡酸甲酯（7）、3,4,3′,4′-tetrahydroxy-δ-truxinate（8）,经活性测试发现此类化合物均具有较好的神经保护活性。结论牛蒡根的抗谷氨酸诱导神经损伤的活性与其含有的咖啡酸类化合物有关;化合物1为新化合物,化合物5为新天然产物,化合物2-4、6、7为首次从该植物中分离得到,化合物8为首次从该属植物中分离得到。

枸骨茎的化学成分研究

目的对冬青科冬青属植物枸骨Ilex cornuta茎进行化学成分研究,并考察分得化合物的自由基清除能力。方法利用硅胶、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法,对枸骨茎的化学成分进行系统分离;通过质谱、核磁共振谱等光谱数据鉴定化合物结构;利用DPPH清除自由基实验测定化合物1~9的抗氧化活性。结果从枸骨茎50%乙醇提取物中分离并鉴定了15个化合物,分别为3,4-二咖啡酰奎宁酸（1）、3,4,5-三咖啡酰奎宁酸（2）、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯（3）、3,4-二咖啡酰奎宁酸甲酯（4）、3,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯（5）、3,4,5-三咖啡酰奎宁酸甲酯（6）、丁香醛（7）、没食子酸乙酯（8）、二氢芥子醇（9）、2,6-二甲氧基-1,4-苯醌（10）、牛蒡苷元（11）、1-O-香草酸-6-（3″,5″-二甲氧基没食子酰）-β-D-吡喃葡萄糖苷（12）、木质素苷（13）、（＋）-（7S,8S）-3,5-二甲氧基-4-羟基苯基丙三醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（14）、夏佛托苷（15）。结论化合物6、8~10、14、15为首次从该属植物中分离得到,化合物2、7、11、12为首次从该植物中分离得到;化合物1~6具有显著的清除自由基作用。

苗药黑骨藤的化学成分研究

目的对黑骨藤Periploca Radix的化学成分进行研究。方法采用多种柱色谱及制备型HPLC等方法进行分离纯化,并运用理化分析、NMR、MS等现代波谱学方法鉴定其结构。结果从黑骨藤70%乙醇提取物中分离得到19个化合物,分别鉴定为3-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(1)、4-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(2)、5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(3)、3-O-咖啡酰基奎宁酸(4)、4-O-咖啡酰基奎宁酸(5)、5-O-咖啡酰基奎宁酸(6)、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸(7)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(8)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(9)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(10)、原儿茶醛(11)、对羟基苯甲酸(12)、邻羟基苯甲酸(13)、丁香酸(14)、香草酸(15)、滇杠柳苷元A(16)、Δ5-pregnene-3β,17α,20α-triol(17)、periforgenin C(18)、杠柳苷元(19)。结论化合物1~12为首次从该属植物中分离得到,化合物13为首次从该植物中分离得到。

穿心莲化学成分的研究(Ⅱ)

目的研究穿心莲Andrographis paniculata地上部分的化学成分。方法采用反相硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、反相制备高效液相色谱等技术对穿心莲水提取物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱学手段进行结构鉴定。结果从穿心莲地上部分70%乙醇浸膏的水提物中分离得到15个化合物,分别鉴定为5,4′-二羟基-7-甲氧基-8-O-β-D-葡萄糖黄酮苷(1)、芹菜素(2)、木犀草素(3)、6,8-二-C-β-D-葡萄糖白杨素(4)、异高黄芩素(5)、5-咖啡酰基奎宁酸(6)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸(7)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(9)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、咖啡酸(11)、对羟基桂皮酸(12)、阿魏酸(13)、原儿茶酸(14)、富马酸单乙酯(15)。结论化合物4～6、9、10、14、15为首次从穿心莲属植物中分离得到。

露兜簕茎皮化学成分研究

目的研究露兜簕(Pandanus tectorius Soland.)茎皮的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、高效液相色谱分离化合物,通过理化数据测定和波谱技术分析确定所得化合物的结构。结果从露兜簕茎皮乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为:1'-O-benzyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1″→6')-β-D-glucopyranoside(1),dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(2),异牡荆素(3),牡荆素(4),3,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯(5),3,5-二咖啡酰奎宁酸乙酯(6),3,4-二咖啡酰奎宁酸甲酯(7),(+)-lyoniresinol 3a-O-β-glucopyranoside(8),(-)-lyoniresinol 3a-O-β-glucopyranoside(9)和苄醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

杏香兔耳风中1个新的愈创木烷型倍半萜四糖苷

目的研究杏香兔耳风Ainsliaeafragrans全草的化学成分。方法采用硅胶、葡聚糖凝胶LH-20等柱色谱方法以及制备液相色谱技术进行分离纯化,并综合运用核磁共振波谱和质谱鉴定化合物结构。结果从杏香兔耳风全草乙醇提取物中分离得到了9个化合物,分别鉴定为中美菊素C-3-O-β-葡萄糖-(1→3)-β-葡萄糖-(1→3)-β-葡萄糖-(1→3)-β-葡萄糖苷(1)、macrocliniside B(2)、macrocliniside I(3)、异绿原酸C(4)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(5)、异绿原酸A(6)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(7)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、紫云英苷(9)。结论化合物1为1个新的愈创木烷型倍半萜四糖苷,命名为杏香兔耳风苷A(ainslifragside A)。化合物2、3、5、7~8为首次报道从该植物中分离得到。

平卧菊三七的化学成分研究(Ⅰ)

目的研究平卧菊三七Gynura procumbens全草的化学成分。方法利用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过NMR、MS等鉴定化合物结构。结果从平卧菊三七全草的70%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为槲皮素（1）、芹菜素（2）、木犀草素（3）、山柰酚（4）、黄芪苷（5）、山柰酚-5-O-（6″-O-乙酰基）-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、7-甲醚黄芩素（7）、4-甲氧基肉桂酸（8）、苄基葡萄糖苷（9）、2-苯乙基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（10）、3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯（11）、3,5-二咖啡酰基奎宁酸乙酯（12）、3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯（13）、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯（14）、原儿茶酸（15）和丁香酚苷（16）。结论化合物7、8、12、14和16为首次从菊三七属植物中分离得到,化合物3、6、9~11和13为首次从该植物中分离得到。

孜然芹籽的化学成分研究

目的研究孜然芹Cuminum cyminum干燥成熟果实的化学成分。方法利用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱法、高压快速制备色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过理化常数和NMR、MS波谱等方法鉴定化合物结构。结果从孜然芹籽甲醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为黄芪苷(1)、6β-羟基甘草次酸(2)、乌苏酸(3)、槲皮素(4)、原儿茶酸(5)、(6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮(6)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(7)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、松香(9)、山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-α-L-鼠李糖(10)、枯茗酸(11)、cuminoside A(12)、木犀草素(13)、芹菜素-7-O-β-D-(6″-O-乙酰基)-葡萄糖苷(14)、5,7,4′-三羟基黄酮(15)。结论化合物2、3、6~10和14为首次从孜然芹属植物中分离得到。

软枣猕猴桃果实中1个新的降倍半萜苷类化合物

目的研究软枣猕猴桃Actinidiaarguta果实的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、SephadexLH-20柱色谱、制备薄层色谱和半制备型高效液相色谱等方法分离,根据波谱数据鉴定化合物结构。结果从软枣猕猴桃75%工业乙醇冷浸提取物的正丁醇萃取物中共分得15个化合物,分别鉴定为(2R,6R,9R)-三羟基-大柱香波龙烷-4,7E-二烯-3-酮-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、(6S,9R)-玫瑰花苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(3)、紫云英苷(4)、香草酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、1-O-feruloyl-β-D-glucopyranoside(6)、阿魏酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、红景天苷(8)、3-hydroxy-1-(4-O-β-D-glucopyranosyl-3-methoxyphenyl) propan-1-one(9)、5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、5-O-咖啡酰基奎宁酸丁酯(11)、5-O-阿魏酰基奎宁酸甲酯(12)、5-O-香豆酰基奎宁酸甲酯(13)、咖啡酸(14)和原儿茶酸(15)。结论化合物1为1个未见文献报道的甲基环己烯型降倍半萜苷类化合物,命名为软枣猕猴桃苷A;化合物2、5和7~13为首次从猕猴桃属植物中分离得到;化合物6为首次从软枣猕猴桃中分离得到。

小驳骨的化学成分研究

目的研究小驳骨Gendarussavulgaris地上部分的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱、ODS开放柱、凝胶柱色谱以及反相半制备型HPLC等各种现代色谱分离技术对其化学成分进行分离纯化,通过HR-ESI-MS、NMR等光谱数据及X-ray单晶衍射鉴定化合物结构。结果从小驳骨地上部分95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取物中分离得到了17个化合物,分别鉴定为24-降胆-5-烯-3β-醇(1)、dihydrobetulic acid(2)、桦木酸(3)、3-羟基-30-去甲基-20-酮基-28-羽扇豆酸(4)、6-羟基-7,8-二甲氧基香豆素(5)、6,7-二甲氧基香豆素(6)、5,6,7-三甲氧基香豆素(7)、6,7,8-三甲氧基香豆素(8)、左旋香树脂酚葡萄糖苷(9)、4-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(10)、N-反式阿魏酸酪胺(11)、N-(2-羟基-3-苯丙基)乙酰胺(12)、3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(13)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(14)、对-E-香豆素奎宁酸甲酯(15)、3,4,5-O-三咖啡酰基奎尼酸甲酯(16)、1′S*,4′R*-8-(4′-hydroxy-2′,6′,6′-trimethylcyclohex-2-enyl)-6-methyloct-3E,5E,7E-trien-2-one(17)。结论化合物1、2为新天然产物,除化合物6以外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到。对分离得到的17个化合物进行抗炎活性筛选,其中,化合物2、3、11、13、17具有抑制LPS诱导RAW 264.7巨噬细胞释放NO的作用,其半数抑制浓度(IC50)值分别为(30.91±0.50)、(4.66±0.56)、(17.67±0.57)、(28.45±0.67)、(20.79±0.24)μmol/L。

蒙药蓝刺头的化学成分研究

目的研究蒙药蓝刺头(驴欺口Echinops latifolius干燥花序)的化学成分。方法采用溶剂法结合正相硅胶色谱柱、反相硅胶色谱柱以及Sephadex LH-20柱色谱,对蓝刺头的化学成分进行提取和分离纯化,利用理化鉴别及现代波谱分析技术(MS、1H-NMR、13C-NMR)鉴定化合物的结构。结果从蒙药蓝刺头中分离鉴定了14个化合物,分别为伪蒲公英甾醇乙酸酯(1)、芹菜素(2)、胡萝卜苷(3)、13-丙基-二十五烷(4)、芹菜素-7-O-β-D-(6″-p-香豆酰基)葡萄糖苷(5)、芹菜素-7-O-葡萄糖苷(6)、咖啡酸(7)、1,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(8)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(9)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(11)、芹菜素-7-O-β-D-(4″-p-香豆酰基)葡萄糖苷(12)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸(13)、1-O-甲基-3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(14)。结论化合物1、4、5、12为首次从该植物中分离得到,化合物7~11、13、14为首次从该属植物中分离得到。

基于核壳色谱技术的补阳还五汤指纹图谱构建及共有峰液质分析

目的基于新型核壳色谱技术建立补阳还五汤(BHD)的指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Agilent Poroshell 120 SB-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量为0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长为280 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版"对15批BHD指纹图谱进行评价分析。采用对照品比对和高分辨质谱技术鉴定了21个化合物。结果在38 min内建立了BHD的指纹图谱,共确定了21个共有峰(P1~P21),涵盖了组方中全部7味药材。同时采用四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(Q-Orbitrap HRMS/MS)、对照品及阴性方比较法对21个共有峰进行了归属鉴定,其中奎宁酸甲酯(P4)、毛蕊异黄酮苷(P11)、毛蕊异黄酮苷-6″-O-丙二酸酯(P13)、芒柄花苷(P15)、(6αR,11αR)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(P16)、异微凸剑叶莎醇-7-O-β-D-葡萄糖苷(P17)、毛蕊异黄酮(P18)、芒柄花素(P19)、(6αR,11αR)-9,10-二甲氧基紫檀烷(P20)、异微凸剑叶莎醇(P21)来源于黄芪;琥珀酰基腺苷(P3)、6-羟基山柰酚-3,6-O-二葡萄糖-7-O-葡萄糖醛酸苷(P5)、山柰酚-3-O-槐糖苷(P10)来源于红花;没食子酸(P2)、芍药苷(P9)来源于赤芍;香草酸(P7)来源于当归;鸟苷(P1)来源于地龙;苦杏仁苷(P6)、野樱苷(P8)来源于桃仁;阿魏酸(P12)、洋川芎内酯H(P14)来源于当归和川芎。结论首次采用核壳色谱技术建立了BHD的UHPLC指纹图谱,方法简便、耗时短、专属性强,并结合共有峰的高分辨质谱定性分析,为BHD的质量评价及药效物质基础研究奠定了基础。