顶空毛细管气相色谱法测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量

建立了新药奥柳氮锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气.二种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r均大于0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.2和2.1ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于新药奥柳氮锌原料药中有机溶剂残留量的测定.

卡尔-费休滴定法测定奥柳氮锌中的水分

以甲醇-氨溶液为溶剂,采用卡尔-费休滴定法快速测定新药奥柳氮锌中的水分,水分平均含量为10．89%,RSD=0．30%。该法适用于类似有机金属药物和精细石油化工产品中水分的测定。

奥柳氮对实验性大鼠非特异性溃疡性结肠炎的作用

目的:观察奥柳氮对实验性大鼠非特异性溃疡性结肠炎的作用.方法:采用大鼠非特异性溃疡性结肠炎模型,用奥柳氮进行治疗并与地泊坦胶囊(DPT)及柳氮磺吡啶(SAS)进行比较.结果:奥柳氮能显著改善动物结肠粘膜组织的病理改变,使结肠溃疡面积缩小,效果DPT及SAS基本一致.结论:奥柳氮、DPT和SAS的作用相似.

高效液相色谱法分离测定奥柳氮钠及其杂质

目的 :用反相离子对高效液相色谱法分离测定奥柳氮钠及其相关物质。方法 :采用AlltimaC18色谱柱 ,以甲醇 -离子对缓冲液 (含 0 0 2mol·L-1磷酸二氢钠和 0 0 2mol·L-1四乙基氢氧化铵 ,pH 7 2 ) (4 5∶5 5 )为流动相 ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 340nm。结果 :奥柳氮钠在 2 0～ 12 5 μg·mL-1线性良好 ,并能有效分离合成中间体和副产物。结论 :该法简便 ,结果准确 ,能有效控制产品质量。

抗溃疡性结肠炎药物—奥柳氮的合成

本文以水杨酸甲酯为原料,经过硝化、甲磺酰化、还原、重氮化、偶合、水解反应合成抗溃疡性结肠炎药物-奥柳氮(Olsalazina),化学名为:5,5’-偶氮-水杨酸钠。

奥柳氮钠对高尿酸血症小鼠嘌呤及尿酸代谢关键酶ADA的影响

目的研究奥柳氮钠对氧嗪酸钾诱导的高尿酸血症小鼠嘌呤及尿酸代谢关键酶的影响。方法昆明种小鼠60只,随机分为6组,分别为正常组、模型组、奥柳氮钠组(3、6、12 mg·kg^(-1))及阳性药非布索坦组(1 mg·kg^(-1))。除非布索坦为灌胃给药外,其余各组分别腹腔给予相应剂量的药物或溶媒,每天2次,共5次。末次给药前1 h腹腔注射氧嗪酸钾(500 mg·kg^(-1))造模。末次给药1 h后取小鼠血液、肝脏及脑组织,检测小鼠血清尿酸、血清或组织中腺苷脱氨酶(ADA)、次黄嘌呤-鸟嘌呤磷酸核糖转移酶(HGPRT)、磷酸核糖焦磷酸合酶(PRPS)及磷酸核糖焦磷酸酰胺转移酶(PRPPAT)的蛋白或mRNA水平。同时检测奥柳氮钠体外对尿酸氧化酶的抑制作用。结果奥柳氮钠可显著改善高尿酸血症小鼠的血尿酸水平,奥柳氮钠对高尿酸血症小鼠肝脏PRPPAT、PRPS及脑HGPRT的蛋白及mRNA水平无显著影响,奥柳氮钠可显著降低高尿酸血症小鼠的血清ADA水平,奥柳氮钠体外对尿酸氧化酶活性无显著影响。结论奥柳氮钠对ADA的抑制作用可能是其治疗高尿酸血症的重要机理。

柳氮磺胺吡啶类药物的不良反应

柳氮磺胺吡啶(Salazasulfapyridine;SalicylazoSulfapyricline,SASP)在临床应用已近50年,在用于治疗溃疡性结肠炎,局部回肠炎等炎症性肠病有较好疗效。近年来在 SASP 的基础上发展了一些新型水杨酸类药物,如偶氮二水杨酸(奥柳氮 Olsalazine,OSA)。

离子色谱法测定奥沙拉嗪钠原料药中甲磺酸的含量

目的:建立离子色谱法测定奥沙拉嗪钠原料药中甲磺酸含量的方法。方法:用高纯水溶解样品作为供试品溶液,使用离子色谱仪测定其中甲磺酸的含量。使用A Supp 7-250阴离子分析柱(250 mm×4.0 mm,5μm),以3.2 mmol.L-1碳酸钠和1.0 mmol.L-1碳酸氢钠-丙酮(95∶5)为流动相,流速0.7 mL.min-1;进样量20μL。结果:甲磺酸浓度在1.334～13.34μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),3个浓度水平下甲磺酸的平均回收率为99.8%(n=9),最小检出限为0.10μg.mL-1(S/N=3)。结论:本法可准确测定奥沙拉嗪钠原料药中甲磺酸的含量,有效控制其质量。