妊娠双烯醇酮醋酸酯的合成

研究了以薯蓣皂素为原料合成妊娠双烯醇酮醋酸酯生产工艺中的开环、氧化和水解3步反应。实验结果表明,薯蓣皂素与醋酐、冰醋酸在高压釜中160℃下反应9h,中间产物假薯蓣皂素醋酸酯的收率达到94 6%。CrO3按n(假薯蓣皂素醋酸酯)∶n(CrO3)=1∶2 2的量比与醋酸钠和水配制成氧化剂溶液,与开环反应液在0～5℃下滴加反应1h,然后回流水解反应1 5h左右,氧化-水解2步反应收率达到88%～90%。经分离,妊娠双烯醇酮醋酸酯产品总收率达到82 3%,较工业平均生产水平72%～74%有较大的提高。

高效液相色谱法在妊娠双烯醇酮醋酸酯合成工艺中的分析应用

建立了高效液相色谱法测定妊娠双烯醇酮醋酸酯合成工艺中裂解和氧化、水解两部分产品的分析方法。采用ECONOSPHENEC18柱 ,甲醇水(955,V/V)为流动相 ,在220nm波长处定量分析裂解液、水解液的浓度 ,两者的RSD分别为0.29 %和1.78 % ,回收率分别为98.5 %～102 %和97.0 %～102.5 %。该法简便、快速、准确 ,适用于工业分析。

妊娠双烯醇酮醋酸酯合成工艺的改进

对以假薯蓣皂素为原料通过醋酐酰化和氧化反应合成妊娠双烯醇酮醋酸酯的合成工艺进行改进．以实验室自制的硅胶固载的12-钨硅酸代替硫酸为催化剂，以双氧水代替传统的六价铬盐氧化剂进行实验．结果表明：在5℃～10℃用双氧水氧化反应5 h后，回流水解1．5 h ，得到妊娠双烯醇酮醋酸酯粗品．经分离，产品总收率达到80．3％．改进后的工艺方法成本降低，产品总收率提高，减少了环境污染，是一种经济效益良好的具有工业化应用前景的绿色合成工艺．

妊娠双烯醇酮醋酸酯的合成工艺研究

研究了以薯蓣皂素为原料合成妊娠双烯醇酮醋酸酯的生产工艺，对其中的氧化反应进行了改进。实验结果表明，薯蓣皂索与醋酐、冰醋酸在高压反应釜中160℃下反应9h，中间产物假薯蓣皂素醋酸酯的收率达到94．5％。以硅胶固载的12-钨磷酸为催化剂，按n过氧化氢：n2假薯蓣皂素醋酸=1．5：1的量比滴加30％双氧水，于0～5℃氧化反应1h，然后回流水解反应1h，经分离得到产品双烯，总收率78．6％，较工业平均生产水平72％．74％有所提高，并且减少了环境污染。

3β,5α-二羟基-16-孕甾烯-6,20-二酮-3-糠酸酯的合成

以妊娠双烯醇酮醋酸酯和糠酸为原料,经环氧化、开环、水解和酯化4步反应合成了新化合物——3β-羟基孕甾烯酮糠酸酯,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS表征。