姜黄根茎中姜黄素类成分含量的产地差异及其与环境因子的CCA分析

采用HPLC法对产自四川崇州和犍为、广东四会、广西玉林和博白及金秀、云南马关的姜黄(Curcuma longaL.)根茎中姜黄素类成分含量进行测定,并利用典范对应分析方法(CCA)研究了不同产地姜黄根茎中姜黄素类成分含量与地理-气候因子及根际土壤养分因子间的相关性。结果表明:不同产地根际土壤中有机质、全N、全P和全K含量分别为14.03～32.79、0.39～0.92、0.56～1.55和2.29～9.23 g.kg-1,根际土壤养分含量差异较明显;姜黄多生长在中性偏酸、水肥性能良好的土壤中。姜黄根茎中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素含量及姜黄素类成分总含量的平均值分别为1.53%、0.42%、0.67%和2.61%;不同产地姜黄根茎中姜黄素类成分含量有显著差异,且同一产地采自不同采样点及不同采样时间的样品姜黄素类成分的含量也有一定差异。姜黄素类成分总含量以广西博白产姜黄根茎最高(4.29%)、广东四会产姜黄根茎最低(1.73%)。CCA分析结果表明:在经度、纬度、海拔、年均气温、极端最高温、极端最低温、年降水量、日照时数和无霜期等地理-气候因子中,年均气温和极端最低温与姜黄素类成分含量极显著正相关;而在pH值及有机质、全N、全P、全K含量等根际土壤养分因子中,有机质含量与姜黄素类成分含量极显著正相关。分析结果显示:影响姜黄根茎中姜黄素类成分含量的主要环境因子是年均气温、极端最低温和根际土壤的有机质含量。

一测多评法测定姜黄中3种姜黄素类成分的含量

目的:采用一测多评法测定姜黄中3种姜黄素类成分(姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素)的含量,并验证该方法的准确性、可行性。方法:以姜黄素为内标物,计算该成分与去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的相对校正因子。采用HPLC测定姜黄素的含量,利用相对校正因子计算去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量;同时采用外标法实测姜黄中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的含量,通过比较两种方法的结果,验证一测多评法的准确性。结果:外标法与一测多评法共测定了14批姜黄样品,经独立样本T检验比较,Sig.值=0.932>0.05,表明两种方法测得的含量结果无显著性差异,且RSD<5%。结论:建立的一测多评法,适用于姜黄中3种姜黄素类成分的含量测定,该方法准确、可行。

姜黄素类成分富集部位对高脂血症小鼠血清多不饱和鞘磷脂的改善作用

目的 研究姜黄素类成分对高脂血症小鼠血清中多不饱和鞘磷脂的改善作用。方法 整合利用高分辨飞行时间液质联用仪(LC-QTOF-MS/MS)和三重四级杆线性离子阱液质联用仪(LC-QTRAP-MS/MS)建立小鼠血清中多不饱和鞘磷脂的定性和定量分析方法;采用高脂饲料喂养4周诱发小鼠高脂血症模型;以10和20 g·kg^(-1)·d^(-1)(按生药材量计算)富含姜黄素类成分的部位提取物连续灌胃给药4周,观察高脂血症模型小鼠血清总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)的变化;检测给药后小鼠血清中多不饱和鞘磷脂相对含量的变化。结果 姜黄素类成分能够显著降低由高脂饲料诱发的高脂血症小鼠血清TC、LDL-C水平;与正常小鼠比较,高脂血症模型小鼠血清中多不饱和鞘磷脂相对含量显著下降,而姜黄素类成分给药能够显著上升小鼠血清多不饱和鞘磷脂类成分。结论 姜黄素类成分对高脂血症小鼠血清中多不饱和鞘磷脂的回调作用可能涉及姜黄调节脂代谢紊乱的药效作用机制。

犍为姜黄不同采收期姜黄素类成分差异探析

目的:通过实验的方法确定犍为姜黄的最佳采收期。方法:采用HPLC法,使用流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液(40∶60)测定不同采收期犍为姜黄中姜黄素类成分(姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素)的含量。结果与结论:12月份所采的姜黄中所含姜黄素类成分最高,确定12月份为姜黄的最佳采收期。

HPLC内标法测定姜黄中姜黄素类成分的含量

目的建立一种测定姜黄原药材中主要成分姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素含量的新方法。方法以醋酸地塞米松为内标,采用Welchrom-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-3%醋酸(50:50)为流动相,检测波长260nm,流速1mL·min-1。结果姜黄素在12.6～201.6mg·L-1(r=0.9998),去甲氧基姜黄素在4.6～73.6mg·L-1(r=0.9990),双去甲氧基姜黄素在4.2～67.2mg·L-1(r=0.9999)内线性关系良好;平均回收率为100.3%(RSD=1.2%),101.1%(RSD=1.2%),101.2%(RSD=0.9%)。结论方法准确、可靠,可作为姜黄原药材或含有姜黄的中成药的质量控制方法。

不同加工方法对不同产地姜黄、郁金药材中姜黄素类成分含量的影响

目的:研究不同加工方法对不同产地姜黄和郁金药材中姜黄素类成分含量的影响,以期为建立姜黄和郁金药材合理的加工工艺提供依据。方法:采用切片阴干、蒸煮晒干、常压下60,80℃烘干4种加工方法处理,采用HPLC同时测定姜黄和郁金药材中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素3种化学成分含量。结果:不同加工方法处理的姜黄药材中姜黄素类成分含量存在显著性差异(P<0.05),姜黄素类成分含量高低依次为切片阴干>60℃烘干>80℃烘干>蒸煮晒干;不同加工方法处理的郁金药材中姜黄素类成分含量有显著性差异(P<0.05),姜黄素类成分含量高低依次为切片阴干>60℃烘干>蒸煮晒干>80℃烘干;崇州产地的姜黄和郁金药材中姜黄素类成分的含量与犍为产地间的差异极显著(P<0.01),均表现为犍为产地高于崇州产地。结论:不同加工方法对姜黄、郁金药材中的姜黄素类成分含量影响均较大,姜黄、郁金产地加工方法均以切片阴干的效果较为理想。

黄丝郁金和绿丝郁金中姜黄素类成分含量比较

目的:采用HPLC高效液相色谱法对黄丝郁金和绿丝郁金中姜黄素、单脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素的含量进行比较研究。方法:分别搜集10个批次的药材样品,以甲醇超声提取60 min,以YMC-Pack-ODS-A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相乙腈-0.1%甲酸溶液(45∶55),流速1.0 mL.min-1,检测波长425 nm,进行外标法定量分析。结果:姜黄素在3.516～450 mg.L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率101.36%,RSD 2.62%(n=5);脱甲氧基姜黄素在2.734～350 mg.L-1呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率102.19%,RSD 2.75%(n=5);双脱甲氧基姜黄素在2.422～310 mg.L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率102.86%,RSD 3.06%(n=5)。结论:文章所建立的HPLC方法可用于有效控制中药郁金的药材质量;黄丝郁金中含有姜黄素类成分,而绿丝郁金中未检测到姜黄素类成分。

表面活性剂对姜黄素类成分水溶性与抗肝纤维化作用的影响

目的研究以3种食品级表面活性剂为增溶剂增加姜黄素类成分的水溶性,并研究表面活性剂对姜黄素类成分结构、稳定性及体内抗肝纤维化作用的影响。方法采用高速分散法制备姜黄素类成分与表面活性剂的配比溶液,通过LC-MS/MS对配比溶液中姜黄素类成分进行定性分析,建立HPLC-DAD指纹图谱,进行定量分析;进一步通过肝纤维化大鼠模型评估不同质量浓度姜黄素配比溶液的抗肝纤维化作用。结果羟乙基纤维素、明胶、蔗糖酯加入的质量比为3∶5∶40,高速分散机转速为6 000 r/min时,姜黄素类成分的水溶性最大为1.387 mg/m L;LC-MS/MS分析表明,姜黄素类成分结构未改变;指纹图谱表明,有18批次样品相似度大于99%;且不同批次样品中姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素含量稳定,RSD分别为1.60%、2.24%、3.74%;抗肝纤维化动物实验表明,游离药物混悬液组大鼠天冬氨酸转氨酶(AST)、丙氨酸转氨酶(ALT)水平分别为(64.1±20.3)、(45.1±13.9)U/L,而姜黄素配比溶液组为(19.4±8.7)、(11.8±4.9)U/L。结论姜黄素类成分经表面活性剂配比增溶后水溶性较游离状态(2.677μg/m L)提高了517倍,重复试验表明姜黄素类成分的化学结构与含量均稳定;增溶后的姜黄素类成分显示出更好的抗肝纤维化效果。

国内不同产地姜黄药材的指纹图谱分析与含量测定

本文搜集全国各产地的姜黄药材共17批次样品,以甲醇超声提取60 min,以YMC-Pack-ODS-A C18（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）为分离色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,分别在检测波长270 nm下进行指纹图谱分析,380 nm下进行含量测定分析。结果表明,17批不同产地的姜黄药材在化学成分组成上基本一致,共检测到P1~P6 6个共有峰。不同产地药材中主要成份姜黄素类化合物的含量具有显著差异。检测到姜黄素的含量在4.18~22.28 mg/g;脱甲氧基姜黄素含量在1.08~9.26 mg/g;双脱甲氧基姜黄素含量在0.40~9.50 mg/g。本试验表明,1本文建立的基于HPLC的定性指纹图谱研究及定量含量测定研究方法可用于对姜黄药材进行质量控制;2不同产地姜黄药材的化学组成一致,但是姜黄素类化合物的含量差异较大,在道地产区四川种植的姜黄药材中,总姜黄素的含量显著高于其他产区。

基于化学计量学研究黄丝郁金及醋制品化学成分差异

目的:比较黄丝郁金生品、不同醋制品(醋蒸、醋煮、醋炒)中的挥发性成分及姜黄素类成分。方法:样品经水蒸气蒸馏法提取,利用GC-MS技术分析3批生品及其不同醋制品中挥发性成分,采用多元统计分析方法找出主要差异性成分,并以3个主要姜黄素类成分为评价指标,分析不同醋制方法之间的差异。结果:3批生品、醋蒸品、醋煮品、醋炒品中分别鉴定出化合物23、31、29、28个,共有成分12个。此外,醋制能增加姜黄素的溶出度。结论:对黄丝郁金及其不同醋制品姜黄素类成分及挥发性成分进行对比研究,有助于促进各地醋制工艺统一,为筛选出最佳醋制工艺提供理论依据;对促进不同醋制品的临床应用也具有积极指导意义。

HPLC测定柔肝胶囊中5种活性成分的含量

目的:建立柔肝胶囊含量测定的质量控制方法。方法:应用HPLC-DAD法测定其中丹酚酸B、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量。采用Apollo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以4%醋酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长286,426 nm。应用HPLC-ELSD法测定其中牛磺熊去氧胆酸的含量。采用A-pollo C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-乙酸-乙酸铵缓冲液(pH 4.5)为流动相,等度洗脱,流速为0.8 mL.min-1,ELSD漂移管温度80℃,雾化气体压力35 psi,喷雾器温度36℃。结果:丹酚酸B、姜黄素类成分、牛磺熊去氧胆酸的线性关系良好(r=0.999 3～0.999 9),线性范围分别为0.148 0～1.850,0.125 6～1.570,0.043 2～0.540 0,0.033 6～0.420 0,0.972 0～12.15μg;精密度、重复性、稳定性的RSD都低于3%;加样回收率为97.8%～101.7%。结论:本方法简便快捷、结果准确且重现性好,可用于柔肝胶囊的质量控制。