液相色谱-串联质谱法测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量的不确定度评定

为提高检测结果的准确性,确定影响检测方法的关键因素,对液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量的不确定度进行评定。依据方法BJS 202007对测定过程中可能产生的不确定度进行分析,构建数学模型并计算该方法的各不确定度分量值,进而得出相对不确定度及扩展不确定度。结果表明,标准溶液配制和标准曲线拟合是LC-MS/MS法测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量不确定度的主要来源,样品处理过程是不确定度的次要来源。在LC-MS/MS法测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量时,应规范基质标准工作液的配制,选取拟合线性高的标准曲线进行校正。

固相萃取-二维液相色谱法同时测定婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)

建立了同时测定婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)含量的固相萃取-二维液相色谱法。通过正交试验优化皂化条件,样品皂化液经TUP-E76-2060固相萃取柱净化后,以赛默飞FOODKIT1 ADE-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,3μm)作为一维分析柱,完成V_(A)和V_(E)的定量及V_(D)的净化,以赛默飞FOCDKIT1&2ADE-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)作为二维分析柱,完成对V_(D)的定量分析。结果显示,V_(A)、V_(D)和V_(E)分别在质量浓度为0.005~5、0.01~10和0.5~500μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性,相关系数分别为0.9996、0.9998和0.9999。与国标法比较,该方法在灵敏度、准确度及精密度等方面均有不同程度的提升,尤其是V_(A)的定量限提高了30倍,V_(D)的回收率提升了1.6倍。该方法样品处理过程简便快捷,准确稳健,可满足实验室大批量样品快速分析的需求。

婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)混合标准物质的研制

研制婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)混合标准物质。选择与日常检测水平相当的乳粉,经过混匀、分装、真空密封制备了候选标准物质。采用固相萃取-二维液相色谱建立了一种测定婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)含量测定的通用方法,并将此法用于该标准物质的均匀性、稳定性检验及定值。定值采用同一检测方法8家实验室协作定值方式,并对标准物质的不确定度进行评估。采用该方法考察标准物质的均匀性和稳定性结果满足标准物质制备的要求。标准物质中V_(A)、V_(D)和V_(E)含量定值结果及其扩展不确定度(k=2)分别为(4987±3.1)μg/kg、(104±1.59)μg/kg和(90±1.3)mg/kg。该研究流程和结果符合标准物质定值的要求。该标准物质可用于相关检测实验分析方法的确认和过程质量控制。

山楂果胶低聚糖添加对婴儿配方乳粉贮藏的影响

为探究果胶低聚糖(POS)添加对婴儿配方乳粉储藏特性的影响,该研究以新鲜山楂为材料,通过热水浸提法获得山楂果胶,经果胶酶酶解获得POS,分离纯化后,收集不同聚合度的POS,将其按不同配比加入乳粉中,并采用色差仪、水分活度仪以及荧光分光光度计对乳粉加速贮藏后的物化性质进行比较研究。结果表明,样品POS(1~4)和FOS能够促进乳粉中荧光性AGEs的形成,样品POS(5~7)和POS(8~11)能有效抑制乳粉中荧光性AGEs的形成。这一研究结果为POS在食品中的开发和应用提供理论基础。

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量

建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量的方法。对还原剂、载流、预还原条件、铁氰化钾掩蔽效果、乳粉标准物质消解液及还原剂存放时间进行了研究。结果表明,在还原剂为1.0 g/100 mL KBH4-0.5 g/100 mL NaOH溶液,载流为8%盐酸,消解完全后的残留液中加5.0 mL 6 mol/L盐酸溶液后90℃加热至溶液体积约1 mL,不添加铁氰化钾做掩蔽剂,硒的线性回归方程为I=38.440 4C+1.362 7,线性范围为1.0~10 ng/mL,相关系数为1.000。方法检出限为0.084 ng/mL,加标回收率为90.4%~109%,相对标准偏差为2.9%(n=6)。乳粉标物消解液室温保存有效时间为3 d,还原剂避光冷藏保存有效时间至少1周。本方法与国标法相比具有简便高效、节约试剂、更有利于操作人员身体健康和环境保护等优点,可以用来快速准确检测婴儿配方乳粉中硒含量。

酶法改性酪蛋白及婴儿配方乳粉的研究

本文针对国内现有配方乳粉生产工艺中存在的弊病而提出的。通过参考国内外有关资料，研制出酶法改性酪蛋白婴儿配方乳粉新工艺，用固定化蛋白酶对牛乳中的酪蛋白预消化，使之转化为易被消化吸收的类乳清蛋白，通过控制蛋白质的水解度，使酪蛋白与类乳清蛋白的比例达到４０：６０，从而避免添加乳清粉的传统工艺。本文介绍了蛋白酶的选择、酶的固定化工艺、及新型婴儿配方乳粉的生产工艺，并研究了改性酪蛋白与乳清蛋白的有关性质，证明了酪蛋白经蛋白酶水解后变成了分子量较小的多肽，其许多相关性质完全可以与乳清蛋白相媲美，甚至优于乳清蛋白，通过调整脂肪酸含量及强化维生素和微量元素，使整个配方更接近母乳，并符合国家有关婴幼儿配方食品标准。

母乳和不同婴儿配方乳粉中蛋白质消化性研究

以母乳为对照,模拟婴儿胃肠消化环境对两种普通婴儿配方乳粉和一种适度水解蛋白婴儿配方乳粉中的蛋白质进行体外模拟消化研究,测定其体外胃、肠以及胃肠总消化率和消化液中的氨基酸含量。结果表明体外胃消化率、肠消化率及胃肠总消化率从高到低依次均为:母乳>适度水解蛋白婴儿配方乳粉>婴儿配方乳粉B>婴儿配方乳粉A,且母乳中蛋白质的体外消化率均显著高于适度水解蛋白婴儿配方乳粉和两种普通婴儿配方乳粉(p<0.05)。此外,在体外胃肠总消化液中,适度水解蛋白婴儿配方乳粉中的必需氨基酸总量显著高于母乳和婴儿配方乳粉A、B(p<0.05),母乳和适度水解蛋白婴儿配方乳粉中的氨基酸总量显著高于婴儿配方乳粉A、B(p<0.05)。与两种普通婴儿配方乳粉相比,适度水解蛋白婴儿配方乳粉中蛋白质能更好的被机体消化利用,营养价值更高。

婴儿配方乳粉中维生素B1、B2含量测定能力验证

目的设计组织婴儿配方乳粉中维生素B1、维生素B2含量测定能力验证项目,评价实验室检测婴儿配方乳粉中维生素B1、维生素B2的技术能力和水平。方法考核样品中的维生素B1、维生素B2在P<0.05显著水平时是否均匀,且在整个计划周期内稳定,满足能力验证的要求。通过实施能力验证计划,对来自27个省(自治区)、直辖市的33家实验室的测定结果与指定值比对得到相对偏差,评价实验室检测能力。结果在参加实验室中,维生素B1总体满意率为90.6%;维生素B2总体满意率为84.8%。结论多数参加实验室检测能力结果满意,表明乳粉中维生素B1、维生素B2检测水平总体良好。对于离群结果进行技术分析,可以帮助实验室查找原因并进行整改。

反相高效液相色谱法快速测定婴儿配方乳粉中的维生素A酯类化合物

目的:开发一种快速测定婴儿配方乳粉中维生素A酯类含量的反相高效液相色谱法。方法:直接使用二氯甲烷和甲醇体积比为2.5:1的混合溶剂对样品进行提取,在30℃的条件下采用等度洗脱,流动相采用体积比为80:20的甲醇-三氯甲烷溶剂,流动相流速1.0mL/min;色谱柱温度30℃,检测波长325nm。结果:维生素A醋酸酯和维生素A棕榈酸酯的回收率分别为100.1%和102.8%,多次测定结果的相对偏差分别为1.18%和0.96%,检出限分别为3.1ng和4.3ng。结论:本方法操作简单、精密度、回收率和灵敏度高,适用于婴幼儿配方乳粉中的维生素A酯类的检测。

贵州市售婴儿配方乳粉中克罗诺杆菌的污染情况及特征分析

为揭示贵州省市售婴儿配方乳粉(PIF)中克罗诺杆菌的污染情况及种群特征,本研究以350份PIF样品为研究对象,对PIF中的克罗诺杆菌进行分离鉴定;利用API 20E生化鉴定法、16S rRNA测序法和多位点序列分型(MLST)法对分离株进行生化表型分型和基因分型,最后利用Kirby-Bauer纸片扩散法进行菌株的耐药性分析。结果表明,350份样品中共分离出21株克罗诺杆菌,污染率为6%。21株克罗诺杆菌被分为6个生化表型,3个类群和11个序列型,其中ST193和ST157为分离自贵州省市售PIF的克罗诺杆菌的优势序列型。耐药性分析结果表明,21株克罗诺杆菌对四环素和万古霉素具有高度的耐药性,而对氨苄西林、庆大霉素和氯霉素较为敏感。本研究结果为贵州省市售PIF中克罗诺杆菌的防控提供了理论依据。

高效液相检测婴儿配方乳粉中的维生素B_(12)

目的：建立婴儿配方乳粉中维生素B12的高效液相测定方法。方法：采用BDS HYPERSI LC18柱（150mm×4．6mm，5μm），以扣乙腈为流动相；流速0．25mL／min，检测波长361nm。结果：维生素B12的检出限为20ng／mL，线性范围在0．0506-3．2384μg／mL，回收率在92．23%-96．68％，相对标准偏差（RSD）为2．04％。结论：本方法快捷准确，适用于婴儿配方乳粉中添加的维生素B12的测定。

干法生产婴儿配方乳粉

阐述了婴儿配方乳粉的配方设计原则。在此基础上,介绍了干法生产婴儿配方乳粉的工艺流程及操作要点,并对原材料的技术要求和预加工方法进行详细论述。该工艺以特殊的混合机械,将预生产的高脂乳粉与配方中的其他原料干法混合,同时添加营养强化剂。研究表明,干法生产婴儿配方乳粉可完全达到配方要求,产品理化指标容易控制。同时,节省能耗,降低成本,缩短生产时间,减少微量成分损失,保证婴儿配方乳粉的全价营养效能。

婴儿配方乳粉中阪崎克罗诺杆菌解旋酶恒温基因扩增检测方法的建立

目的:建立一种检测婴儿配方乳粉中阪崎克罗诺杆菌的解旋酶恒温基因扩增方法。方法:根据阪崎克罗诺杆菌ITS基因设计特异性引物,优化解旋酶恒温基因扩增法反应条件UvrD helicase、T4 gp32的浓度,人工添加阪崎克罗诺杆菌确定检出限,多种致病菌在建立的解旋酶恒温基因扩增体系中扩增验证特异性,电泳检测扩增产物。结果:解旋酶恒温基因扩增法检测婴儿配方乳粉中阪崎克罗诺杆菌得到与设计序列长度一致的100 bp基因片段,检出限为10 CFU/g,优化反应条件UvrD helicase、T4 gp32的终浓度分别为0.1、5.0μg。结论:解旋酶恒温基因扩增法用于检测婴儿配方乳粉中阪崎克罗诺杆菌的特异性强、灵敏度高、耗时短,为婴儿配方乳粉中阪崎克罗诺杆菌的快速检测提供了新的方法。

α-乳白蛋白的功能特性及其在婴儿配方乳粉中的应用

α-乳白蛋白是母乳蛋白质的重要成分,α-乳白蛋白的母乳化是婴儿配方乳粉模拟母乳蛋白质研究的重要组成部分。本文从α-乳白蛋白的氨基酸组成和立体结构两方面介绍α-乳白蛋白的结构,论述α-乳白蛋白的功能特性及其在婴儿配方乳粉中的应用,为广大婴儿配方乳粉科研工作者提供参考。

植物奶油粉产品特性及其在婴儿配方乳粉中的应用

婴儿配方乳粉专用粉末油脂可称为植物奶油粉 ,其物理结构与乳粉一致 ,营养成分及性能与母乳接近 ,弥补了牛乳粉营养成分的某些不足之处。奶油粉油脂富含亚油酸 ,为乳糖 (或 90乳清粉 )或糊精、酪蛋白等壁材包埋 ,赋予了产品与乳粉更好的流动、乳化和溶解性 。

β-酪蛋白的功能特性及其在婴儿配方乳粉中的应用研究进展

β-酪蛋白是母乳蛋白质中一种主要酪蛋白组分,调整婴儿配方乳粉的β-酪蛋白含量可以使婴儿配方乳粉的蛋白质及氨基酸组成更接近母乳水平。本文介绍β-酪蛋白的氨基酸组成、空间结构,比较人乳β-酪蛋白与牛乳β-酪蛋白的部分特性差异,论述β-酪蛋白的功能特性及其在婴儿配方乳粉中的应用,为婴儿配方乳粉的产品研发提供参考。

维生素C在婴儿配方乳粉加工、冲调模拟体系中的热降解动力学

对婴儿配方乳粉在加工、冲调过程中氧化型维生素C(DHAA)、还原型维生素C(AA)及总量维生素C(AA+DHAA,以VC表示)的热降解动力学进行研究。结果表明:加工模拟体系中,AA及VC符合动力学一级反应,活化能分别为46.49 kJ/mol和39.69 kJ/mol。冲调模拟过程中,温度对AA和VC的降解符合零级反应模型,对DHAA的降解符合一级反应模型,反应活化能分别为16.71,19.50,12.04 kJ/mol。

济南市市售部分婴儿配方乳粉中脂肪含量检测结果分析

目的了解济南市市售婴儿配方乳粉的质量状况。方法按照国家标准GB/T5009.46-2003中规定的方法检测。结果41份样品中合格29份,合格率为71%。结论济南市市售婴儿配方乳粉需进一步提高质量。

婴儿配方乳粉中克罗诺杆菌的分离鉴定及分型

采集了市场中的220份婴儿配方乳粉,利用生理生化和分子鉴定的方法对采集样品中的克罗诺杆菌进行了分离鉴定,检出10株克罗诺杆菌,污染率为4.55%。利用16S r RNA和omp A基因对克罗诺杆菌进行分型分析,都将10株克罗诺杆菌分为了2个簇,但是不同分型方法各个簇中的菌株不同。结果表明16S r RNA和omp A基因可以用于克罗诺杆菌的分型,但是辨识度不高。

快速气相电子鼻分析婴儿配方乳粉贮藏期间挥发性有机物变化

利用HeraclesⅡ快速气相电子鼻技术对不同贮藏温度、不同贮藏时间的婴儿配方乳粉中的挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)信息进行采集,并结合Kovat保留指数和Aro Chem Base数据库对VOCs进行定性分析,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)法对特征色谱峰进行分析。结果表明:婴儿配方乳粉贮藏过程中主要的VOCs为醛、酮、醇类物质;PCA模型可以明显区分不同贮藏期的婴儿配方乳粉,且贮藏时间越近的样品其VOCs差异性越小;贮藏期越长,婴儿配方乳粉的异味表现越突出。上述结果表明,HeraclesⅡ快速气相电子鼻可以应用于不同贮藏期婴儿配方乳粉中VOCs的快速检测、气味分析及质量监测。