超高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿低致敏配方乳粉中过敏原蛋白

建立了低致敏配方乳粉中过敏蛋白的超高效液相色谱-串联质谱筛查方法。乳粉蛋白经500 mmol·L^(-1)碳酸氢铵溶液提取、除脂、酶解后进行液相色谱-飞行时间质谱(LC/Q–TOF)分析,数据通过Peaks 10.6软件结合UniProt数据库比对分析,并运用BLAST验证特征肽段特异性,最终得到表征6种过敏蛋白(αS1-酪蛋白、αS2-酪蛋白、β-酪蛋白、κ-酪蛋白、α-乳白蛋白和β-乳球蛋白)的18条特征多肽。随后利用超高效液相色谱-串联质谱法对这些肽段进行验证。结果表明,筛选出的特征肽段特异性强、灵敏度高,符合日常检测要求。该方法可鉴别低致敏配方乳粉中的过敏原,为低致敏配方乳粉研究提供技术支持。

离子色谱法测定婴幼儿乳粉中低聚半乳糖含量

建立了一种准确测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖含量的离子色谱-脉冲安培分析方法。样品以水超声溶解提取,用乙腈沉降蛋白后经OnGuard^(TM)ⅡRP柱净化,经PA20离子色谱柱分离,脉冲安培检测器测定。用3-O-β-D-吡喃半乳糖基-D-吡喃葡萄糖标准品溶液来定性低聚半乳糖标准溶液中的低聚半乳糖二糖色谱峰,并以此峰作为定量峰,外标法定量。该方法前处理简单、快速,准确度高,稳定性好,可满足婴幼儿乳粉中低聚半乳糖含量的测定要求。

低聚果糖在婴幼儿配方乳粉中的稳定性研究

低聚果糖属于低聚糖,被作为营养物质广泛地添加到婴幼儿配方乳粉中。通过长期稳定性试验方法重点分析评价了保质期内的婴幼儿配方乳粉中低聚糖及其他营养物质含量变化情况,结果表明低聚果糖的衰减率约为10%。同时,通过对低聚果糖、维生素、矿物质及其他可选择成分的衰减情况进行分析比对,确认保质期内的婴幼儿配方乳粉中低聚果糖的衰减率较低,可有效保障婴幼儿配方乳粉的营养稳定性和食用安全性。研究结果为低聚果糖的工业化应用提供了理论依据。

柱前衍生液相色谱荧光检测法测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖

目的建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光检测法测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖含量的分析方法。方法样品用2-氨基苯甲酰胺衍生后,经色谱柱分离,用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标峰加和分段法定量。结果建立的方法可以测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖含量。采用麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖建立标准曲线,在1~250μg/mL线性范围内相关系数(r^2)大于0.999。回收率为85.9%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于5%,检出限为1.0 g/kg,定量限为3.0 g/kg。结论本方法方法重现性好,精密度高,解决了婴幼儿配方乳粉中高含量乳糖对低聚半乳糖测定的干扰问题,可以为食品中低聚半乳糖的定量提供良好的解决方案。

非热加工技术在低或无致敏婴幼儿配方粉中应用的研究进展

牛乳营养丰富,对婴幼儿来说,是母乳较好的替代品,绝大多数婴幼儿配方粉都是基于牛乳制备的,非热加工技术在降低牛乳过敏原致敏性,减少营养成分损失等方面表现出较多优势。本文介绍了牛乳中主要过敏原的结构和B细胞表位,总结了低或无致敏婴儿配方粉的研究进展,重点阐述了非热加工技术包括高压、微波、发酵及其与酶解联合处理对乳蛋白致敏性的影响,以及在婴幼儿配方粉中的应用,并对其未来的发展做出了展望,以期能够为营养充足、适口、低或无致敏性新型婴幼儿配方粉的开发提供理论依据。

HPLC-ELSD测定婴幼儿配方乳粉中低聚果糖总量

通过对样品进行酶解法前处理,检测结果进行折算,建立了利用高效液相色谱蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定婴幼儿配方乳粉中低聚果糖总量的方法。实验优化了酶的加入量、色谱柱、流动相比例、雾化气流量等条件。结果表明:三水平的加标回收率均在86.7%~105.1%之间;相对标准偏差小于5%,检出限为1.0 g/kg。5批次实际样品检测结果和国标方法对比,绝对偏差均小于8%。试验所需仪器检测机构普遍配备,与国标方法相比具有更高的实用性和推广性。

婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖含量检测方法的前处理优化

目的优化国际通用的测定婴幼儿奶粉中GOS方法的前处理步骤,提高检测结果的准确度。方法针对前处理条件增加了超声10 min的操作步骤;在样液沉降蛋白时,进行离心,确定了最佳的离心条件:10000 r/min,10 min。此外优化了梯度洗脱时淋洗液比例。经离子色谱检测,外标法定量发现GOS有5个不同特征峰,经验证确定以GOS2作为GOS定量峰,计算GOS含量。结果GOS质量浓度在5~100μg/mL范围内标准曲线的相关系数(r 2)均大于0.995,在质量分数为0.6、1.2、2.0、3.0、4.0 g/kg 5个加标水平下,方法回收率为100%~120%,相对标准偏差为0.22%~6.40%(n=2)。结论该优化后的方法,样品提取更加充分,样品峰分离效果更好,回收率与重复性良好,结果准确性更高,对准确检测婴幼儿配方乳粉中GOS的含量具有一定的意义。

柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖含量

目的建立柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的检测方法。方法样品经乙酸调节pH到4.5,使用淀粉葡萄糖苷酶和β-半乳糖苷酶酶解、2-氨基苯甲酰胺衍生。经色谱柱分离,荧光检测器检测。通过响应曲面设计优化衍生关键因素水平,包括衍生剂浓度、衍生温度与衍生时间。结果优化后的衍生剂浓度为0.45mol/L、衍生温度为55℃与衍生时间为120min。定量化合物3’-半乳糖基乳糖在10.0~100.0mg/L范围内线性良好(r^(2)=0.9993)。在低聚半乳糖添加水平为2.5、10.0、40.0g/kg时,回收率为92.5~102.7%,相对标准偏差为3.69%~6.69%(n=6)。方法检出限为0.8 g/kg,定量限为2.5 g/kg。结论本方法操作简单、回收率高和重现性好,可使用3’-半乳糖基乳糖对婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖进行定量分析。

低聚果糖与低聚半乳糖在婴幼儿配方乳粉中的精准化应用

母乳是婴幼儿营养配方的金标准,而低聚糖是母乳重要的活性成分。我国母乳喂养婴幼儿平均每天摄入3.5~6.4 g母乳低聚糖,而婴幼儿配方乳粉(以下简称“婴配粉”)喂养婴幼儿平均每天摄入的低聚果糖与低聚半乳糖仅0.6~3.0 g。为精准模拟母乳低聚糖的作用,低聚果糖与低聚半乳糖的含量至关重要。因此,低聚果糖与低聚半乳糖在婴配粉中的添加量有必要适当提高。

婴幼儿配方乳粉中添加低聚果糖的必要性及含量测定

论述了低聚果糖的生理功能、功效,及在婴幼儿配方乳粉中添加益生元的必要性。重点介绍了婴幼儿配方乳粉中低聚果糖含量测定的两种常用检测方法,即高效液相色谱法和离子色谱法。其中高效液相色谱法是利用高效液相色谱柱分离,用蒸发光散射检测器检测,外标法进行定量。离子色谱法是经离子色谱-脉冲安培检测器测定果糖含量,通过换算系数,折算得到果聚糖的含量。这两种方法线性范围良好,相关系数为0.9947~0.9985,方法简便、准确、快速,适合企业控制产品质量的需要。

婴幼儿低敏配方奶米粉的研制

全球范围内,过敏性疾病的患病率呈现逐渐增加的趋势,而婴幼儿则为最易患过敏症的人群之一。婴幼儿的消化能力较弱,将大分子的致敏蛋白消化成非致敏性的小肽的能力低,而且婴幼儿的免疫系统又尚未发育成熟,因此婴幼儿容易发生由食物引起的过敏。本文在于提出一种婴幼儿低敏配方奶米粉的制备方法,该婴幼儿配方奶米粉以碎米为补充蛋白原料,具有高蛋白、低致敏性的优点,营养价值高,原料廉价易得,且其制备工艺简单易操作,成本低廉,从而克服了现有技术中的不足。

离子色谱法测定婴幼儿配方乳粉中低聚果糖的含量

建立离子色谱-脉冲安培检测器测定婴幼儿配方乳粉中低聚果糖含量的方法。样品用80℃热水提取15min,样液直接用果聚糖酶酶解(酶解温度40℃,酶解时间45 min,沸水浴灭酶5 min), CarboPac PA10色谱柱分离,以氢氧化钠-水为流动相,梯度洗脱,脉冲安培检测器进行检测。果糖在0.200 0~10.00 mg/L质量浓度范围内线性关系良好, R=0.999 9,质控样QC-IP-715测定结果准确,相对标准偏差(n=6)为0.37%,市售30批次婴幼儿配方乳粉低聚果糖的测定值与产品标示值相对标准偏差在0.4%~8.4%之间。该方法能高效、准确、可靠地检测婴幼儿配方乳粉中低聚果糖的含量。

上海发布母乳低聚糖测定团体标准 竞争激烈的婴配粉行业迎来新赛点

母乳低聚糖(HMOs)是母乳中第三大固体成分,近日上海市食品化妆品质量安全管理协会正式发布《婴幼儿配方乳粉及调制乳粉中7种母乳低聚糖的测定》(以下简称“标准”),这是国内首个使用液相色谱法同时检测婴配粉及调制乳粉中7种HMOs的团体标准,大大增加了HMOs的推广可能性。

2017—2022年中国市售婴幼儿配方乳粉膳食纤维添加情况

目的探讨中国市售婴幼儿配方乳粉中膳食纤维类成分的添加情况。方法收集2017年1月至2022年6月我国市售的1438款婴幼儿配方乳粉的配料表,统计分析低聚半乳糖、低聚果糖、多聚果糖、聚葡萄糖、棉子糖以及酵母β-葡聚糖等膳食纤维组分的添加率、添加量及复配情况。结果在1438款婴幼儿配方乳粉中,84.07%(1209款)添加了膳食纤维,且添加率逐年上升,其中低聚半乳糖(79.82%)和低聚果糖(79.74%)添加率最高,膳食纤维类成分的添加总量中位数为3.00 g/100 g,在添加多种膳食纤维成分的复配产品中,有762款产品均添加了低聚半乳糖和低聚果糖,二者添加比中位数为1∶1。结论我国市售婴幼儿配方乳粉中膳食纤维的添加率不断提高,但不同产品添加量、添加组合以及添加比例存在较大差异。

高效液相色谱-示差折光法测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖含量

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖含量的方法。样品经60℃水溶解,60℃恒温水浴振荡提取,经乙腈沉淀蛋白,离心取上清液旋蒸浓缩并定容至适当体积,氨基柱分离,乙腈和水等度洗脱,RID定量检测。结果表明,低聚半乳糖在1.5~30 mg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998;方法检出限为0.60 g/100 g;测定样品中低聚半乳糖含量为2.39 g/100 g,RSD为3.16%;测定样品中低聚半乳糖含量的回收率为96.34%,RSD为3.69%。该方法操作简单、快速,准确性、普及率高,适用于婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的快速定性定量检测。研究对于乳制品市场监管具有重要意义。

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我国发布《认证认可检验检测发展'十三五'规划》国家质检总局、国家认监委、国家发展改革委等32个部委近日联合发布《认证认可检验检测发展'十三五'规划》,明确提出了建设认证认可强国的战略目标,科学设定了认证认可强国指标体系。认证认可、检验检测是国家质量技术基础的重要组成部分,是国家治理体系的重要工具和技术支撑,也是国家鼓励发展的现代服务业、高技术服务业。