婴幼儿谷物类辅助食品中磷含量测定不确定度评定

根据GB 5009.87—2016中钒钼黄分光光度法测定婴幼儿谷物类辅助食品中磷含量的分析,建立数学模型,分析不确定度来源,推导出各分量不确定度计算公式,对所有不确定度分量进行合成。得出婴幼儿谷物类辅助食品中磷含量不确定度评定结果。结果表明:当婴幼儿谷物类辅助食品中磷含量为378 mg/100 g时,其扩展不确定度为5.42 mg/100 g。

婴幼儿谷类辅助食品中亚硝酸盐含量的测定

由于婴幼儿谷类辅助食品中含有淀粉类物质,导致其在前处理阶段的样液浑浊而影响亚硝酸盐的准确测定。本文通过优化酶解过程和方法学验证建立一种能准确测定婴幼儿谷类辅助食品亚硝酸盐含量的方法。结果表明,选择α-淀粉酶,在70℃酶解14 min,可有效解决样品滤液浑浊问题。亚硝酸盐含量在0~12.5μg线性关系良好,回归方程y=0.0142x-0.0001,相关系数r=0.9998,加标回收率为91.0%~98.2%。该方法操作简单,结果准确,可用于婴幼儿谷类辅助食品中亚硝酸盐含量的测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中铁含量

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定婴幼儿谷类辅助食品中的铁含量。结果表明:采用在线内标和碰撞反应池模式,铁在0~5.0 mg/L呈现良好的线性关系(R^(2)=0.9999),检出限、定量限分别为0.6 mg/kg和2.0 mg/kg。在低、中、高3个添加水平下,铁的加标回收率在88.3%~110.1%,相对标准偏差在0.8%~3.2%。对市售的4种婴幼儿谷类辅助食品的铁含量进行了检测,检测值与标签值均接近。方法结果准确、重现性良好,适用于婴幼儿谷类辅助食品中铁含量的测定。

上海市市售婴幼儿谷类辅助食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的膳食暴露评估

利用2018~2022年上海市市售婴幼儿谷类辅助食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的风险监测数据,采用点评估法对婴幼儿谷类辅助食品中的DON进行膳食暴露评估。结果表明:在221件婴幼儿谷类辅助食品中DON的检出率为12.2%,平均含量为17.0μg/kg。上海市846名0~36月龄婴幼儿每日婴幼儿谷类辅助食品的食用率为8.6%,且食用人群每日通过婴幼儿谷类辅助食品摄入DON的膳食暴露量平均值和P95值分别为0.048、0.168μg/kg·bw,分别占每日耐受摄入量(TDI)的4.8%和16.8%,总体健康风险较低。

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物食品中11种苯氧羧酸类除草剂

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测婴幼儿谷物食品中11种苯氧羧酸类除草剂的分析方法。试样采用含2%甲酸的乙腈溶液提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁(MgSO4)净化后,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4. 6 mm×50 mm,1. 8μm)分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。11种苯氧羧酸类除草剂在0. 5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0. 999,在3个加标水平下的平均回收率为77. 4%～99. 9%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1. 5%～8. 0%,方法的检出限(S/N=3)为0. 1～2. 4μg/kg,定量下限(S/N=10)为0. 4～8. 1μg/kg。该方法操作简便、准确度高、灵敏度好,适用于婴幼儿谷物食品中11种苯氧羧酸类除草剂的快速同时检测。

我国婴幼儿谷类辅助食品行业质量调研报告

婴幼儿谷类辅助食品是一种或多种谷物（如：小麦、大米、大麦、燕麦、黑麦、玉米等）为主要原料,且谷物占干物质组成的25%以上,添加适量的营养强化剂和（或）其他辅料,经加工制成的适于6月龄以上婴儿和幼儿食用的辅助食品。其包括：适用于婴幼儿食用的婴幼儿谷物辅助食品、婴幼儿高蛋白谷物辅助食品、婴幼儿生制类谷物辅助食品、婴幼儿饼干或其他婴幼儿谷物辅助食品。

婴幼儿谷物辅助食品紫色谷薯糊工艺及配方研究

以大米、紫米、紫薯、山药为主要原料,研究一种婴幼儿谷物辅助食品——紫色谷薯糊,通过单因素试验及正交试验确定了其主要工艺参数和最佳配方.结果表明,山药先微波后化学护色的最佳工艺参数为:微波输出功率1 200 W,时间60 s,护色液配方为维生素C 0.5%,氯化钠1.0%,柠檬酸0.6%,护色时间5 min;紫米、紫薯最佳熟化工艺:紫米常压水煮20 min,紫薯于100℃汽蒸10 min.紫色谷薯糊的主要配方:大米、紫米、山药生料质量比为5∶2∶2.以原料湿基质量总和100计,紫薯、牛奶、蔗糖、食盐的添加量分别为30%,30%,6%,0.2%,DHA藻油添加量为2.0 mg/g.制成品适合8个月以上的婴幼儿食用.

滚筒干燥法制备的婴幼儿谷类辅助食品保质期研究

对滚筒干燥法制备的、马口素铁充氮罐装的婴幼儿谷类辅助食品保质期进行预测研究。通过设计加速破坏性试验,应用化学品质衰变动力学模型于婴幼儿谷类辅助食品。依据营养素在加速试验期内的衰减情况推断产品在室温条件下的保质期。试验结果表明:该类婴幼儿谷类辅助食品水分活度值在0.2~0.3之间,有利于产品的保存。在4~5个月的加速试验期内,营养素不饱和脂肪酸二十二碳六烯酸(DHA)和花生四烯酸(AA)的衰变率最大。依据各营养素指标变化值预测产品在室温条件下保质期为20个月以上。

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿谷类辅助食品中的15种真菌毒素和6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿谷类辅助食品中15种真菌毒素和6种农药残留的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(84:15:1,V:V:V)提取并低温高速离心后,直接用水稀释提取液,以BEH C18为分离柱,利用UPLC-MS/MS测定,在多反应监测模式下同位素内标法定量。结果在最佳实验条件下,目标物在各自线性范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999;检出限为0.03~7.00μg/kg,定量限为0.10~23.00μg/kg;加标回收率在75.0%~108.0%之间,相对标准偏差为2.8%~11.0%。结论该方法前处理简单快速、灵敏度高,有效解决基质效应问题,适用于大批量婴幼儿谷类辅助食品中15种真菌毒素和6种农药残留的同时测定。

婴幼儿谷类辅助食品开封后水分活度的变化及安全性评价

本研究通过跟踪市售知名品牌的婴幼儿谷类辅助食品开封后1个月内存放在不同温度条件下的水分活度值变化,同时对比添加益生菌和不含益生菌的产品的水分活度值变化趋势,评价婴幼儿食品的安全性,为婴幼儿辅助食品的家长喂食方法、企业生产加工方法和保质期确定提供一定的理论依据。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态的分析方法。方法婴幼儿谷类辅助食品经0.15 mol/L硝酸溶液提取后,采用阴离子分析柱,以不同浓度的碳酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。结果建立的5种砷形态分析方法在0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.999,加标回收率在89.0%~110.0%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)<5%。婴幼儿谷类辅助食品中砷形态以无机砷为主,在调查的样品中无机砷的含量均远低于国家食品标准的限量。结论该方法简便、准确,适用于婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态的测定及食品安全的实际监测。

电感耦合等离子体串联质谱测定婴幼儿谷类辅助食品中的重金属镉

婴幼儿谷类辅助食品是婴幼儿营养的重要能量来源,其主要原料为大米,而水稻极易从其生长的土壤和水中吸收重金属Cd积累到谷粒中,导致大米中Cd的残留浓度相对较高,从而对婴幼儿谷类辅助食品构成潜在威胁。提出了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的新策略。样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS进行测定。婴幼儿谷类辅助食品中Cd的测定所面临的质谱干扰主要来源于高浓度Mo所形成的Mo基多原子干扰离子(MoO^(+),MoN^(+),MoC^(+))以及Sn所形成的同量异位素(^(112)Sn^(+),^(114)Sn^(+),^(116)Sn^(+))。针对这些干扰,在MS/MS模式下,分别采用H_(2),NH_(3)/He和O_(2)为反应气,考察不同Cd同位素的质谱干扰消除效果和分析灵敏度。结果表明,在H_(2)和NH_(3)/He反应模式下,H_(2)和NH_(3)均能与Mo基干扰离子发生质量转移反应,而不与Sn^(+)反应,可选择^(110)Cd^(+),^(111)Cd^(+)和^(113)Cd^(+)进行测定,但H_(2)与Mo基干扰离子反应速度较慢,难以彻底消除高浓度Mo基质中对Cd的质谱干扰;在O_(2)反应模式下,所有干扰离子均能与O_(2)发生质量转移反应,虽然获得的分析灵敏度略低于NH_(3)/He反应模式,但背景等效浓度(BEC)明显比NH_(3)/He反应模式低。确定了以O_(2)为反应气消除干扰测定Cd的最优分析方案。利用标准参考物质评价了方法的准确性,采用国标法(GB5009.268—2016)进行对比分析验证了方法的可靠性。结果表明,Cd的LOD为2.03~13.4 ng·L^(-1),标准参考物质的测定值与认定值基本一致,在95%的置信水平,对比分析结果之间无显著性差异。方法的灵敏度高,结果准确可靠,适用于大批量婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的高通量测定。

2015~2019年度婴幼儿谷类辅助食品监督抽检结果统计与分析

目的分析2015~2019年度婴幼儿谷类辅助食品安全整体状况,了解主要的不合格指标。方法从国家市场监督管理总局网站收集2015~2019年度婴幼儿谷类辅助食品监督抽检公告资料,对抽检结果进行统计与分析;合格率的比较采用卡方检验分析。结果从2015年到2019年度4月上旬,共抽检样品1773批次,总批次合格率为92.39%。2015年抽检合格率最低为89.50%,其他年度抽检合理率均高于93%。中国大陆婴幼儿谷类辅助食品生产企业的产品抽检合格率为92.83%,高于其他食品生产企业的合格率87.23%。不合格项目主要为维生素类指标和钠。结论我国市售婴幼儿谷类辅助食品合格率较高,总体呈平稳向好趋势。

我国婴幼儿谷类辅助食品质量状况及监管要求

谷类辅助食品可以满足婴儿从母乳到正常饮食的过渡,随着喂养观念的转变和消费模式的改变,近年来该类产品的市场增速持续保持在20%左右。婴幼儿谷类辅助食品因食用人群特殊,其质量安全一直是食品安全监管的重点和难点。本研究就近5年我国婴幼儿谷类辅助食品国家食品安全监督抽检的整体质量状况进行汇总分析,其合栺率呈稳步上升趋势,产品的安全风险主要来自研发环节、原辅料控制环节、生产环节和检验环节。相关部门通过制定食品安全标准、提高产品许可准入门槛、出台监管要求和制定镉的临时限量等措施,对行业的健康发展起到了觃范作用。本文建议企业通过建立以风险'防''控'为核心以及以'可追溯'为目标的质量控制体系,从源头防控产品风险。

婴幼儿配方乳粉和谷类辅助食品中生物素含量的测定

基于同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法,对于婴幼儿配方乳粉和婴幼儿谷类辅助食品中生物素的不同提取和净化方法进行比较,建立了生物素含量的分析测定方法。样品中的生物素经提取和净化后,C18色谱柱上进行梯度洗脱,通过电喷雾正离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法定量。结果表明,生物素在0.5~25 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^2)为0.9975;加标回收率为96.7%~101.4%,相对标准偏差为2.29%~5.40%。方法检出限(S/N≥3)为0.75μg/100g,定量限(S/N≥10)为2.5μg/100g。方法分析周期短、灵敏度和准确度高,适合婴幼儿配方乳粉和谷类辅助食品中生物素含量的测定。本研究可为企业质量控制和政府监管提供有力的技术支撑。

婴幼儿谷类辅助食品中亚硝酸盐测定方法的改进

目的改进国标方法测定婴幼儿谷类辅助食品中亚硝酸盐含量。方法使用高峰氏Taka淀粉酶降解样品中的淀粉、蛋白质和脂肪,酶解后的样品经过滤,使用分光光度法测定亚硝酸盐含量。结果与国标方法相比,改进方法不需使用沉淀剂,过滤时间缩短,滤液澄清,方法回收率为92.7%~101.2%,相对标准偏差为0.64%~2.89%。结论经验证,改进后的方法能满足方法学要求,实验效率大大提高,可以满足产品质量控制的要求。

我国市售婴幼儿谷类辅助食品营养成分含量水平研究

目的了解我国市售婴幼儿谷类辅助食品营养成分含量水平,为GB 10769—2010《食品安全国家标准婴幼儿谷类辅助食品》标准修订提供参考。方法收集我国市售婴幼儿谷物辅助食品、婴幼儿高蛋白谷物辅助食品、婴幼儿生制类谷物辅助食品和婴幼儿饼干类辅助食品,对GB 10769—2010中规定的基本营养成分和可选择营养成分含量进行检测,对检测结果进行统计分析。结果共收集婴幼儿谷类辅助食品2004份,其中婴幼儿谷物辅助食品1850份,婴幼儿高蛋白辅助食品50份,婴幼儿生制类食品51份,婴幼儿饼干53份。婴幼儿高蛋白谷物辅助食品蛋白质平均含量高于其他3类谷物辅助食品蛋白质含量,为0.88 g/100 kJ,差异具有统计学意义(P<0.05)。婴幼儿饼干类辅助食品能量和脂肪平均含量高于其他3类谷物辅助食品能量和脂肪含量,分别为1777 kJ/100 g和0.55 g/100 kJ,差异具有统计学意义(P<0.05)。对于GB 10769—2010有下限值和上限值范围值的营养素,维生素A、维生素D、钙、铁、锌、维生素E、磷、碘、钾等含量平均值分别接近或略低于各自理论平均值。对于GB 10769—2010无上限值范围值的营养素,市售产品其含量范围的最大值是国标下限值的2.83~67.04倍,其含量范围的95百分位数是国标下限值的2.05~16.35倍。结论 GB10769—2010中未制定上限值的营养成分出现离群值。建议综合考虑我国市售婴幼儿谷类辅助食品营养素含量分布情况,对无上限值的营养素进行修订。

婴幼儿谷类辅助食品加工工艺对其脱氧雪腐镰刀菌烯醇及衍生物影响

脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)是由镰刀菌在侵染小麦等禾谷类作物过程中产生的一种有毒次级代谢产物,主要污染小麦、大麦、燕麦、黑麦和玉米等谷物。DON在植物和微生物作用下会转化形成各种衍生物,且这些衍生物可与DON原型同时存在,增加了谷物及其相关制品的安全风险。谷类辅食是婴幼儿膳食中的重要组成部分,且婴幼儿对毒素的敏感性更强,应严格限制DON及其衍生物在谷类辅食中被检出。已有研究表明谷物类食品的制作加工方式会对DON及其衍生物的含量水平产生影响,但专门针对婴幼儿消费人群的谷类辅助食品的加工过程如何影响DON及其衍生物水平还鲜有报道。目前婴幼儿谷类辅助食品中DON及其衍生物含量存在超标问题,严重影响婴幼儿这类特殊人群的生长发育和健康。本文从婴幼儿谷类辅食中DON及其衍生物的污染状况及其在加工过程中的含量变化等方面进行较为详细的阐述,以期为婴幼儿谷类辅食中DON的风险评估及防控策略的制定提供有利参考。

我国市售婴幼儿谷类辅助食品可选择营养成分使用现况调查

目的:了解我国市售婴幼儿谷类辅助食品可选择营养成分添加情况和含量分布,为修订《婴幼儿谷类辅助食品》(GB10769-2010)可选择营养成分提供参考依据。方法:通过线下实体店和网店收集婴幼儿谷类辅助食品标签信息,将产品信息及可选择营养成分录入Excel表格,用SPSS 21.0统计各可选择营养成分添加率及含量分布,用秩和检验比较不同类别谷物辅助食品含量差异。结果:55家企业的247例婴幼儿谷类辅助食品纳入分析。现行标准中规定的所有可选择营养成分均有使用,不同类型的婴幼儿谷物辅助食品添加的可选择营养成分不同。各可选择营养成分含量整体处于标准范围值的较低区间。维生素B2和烟酸添加率最高,分别为70.8%和70.0%;添加率最高的矿物质磷为54.2%,添加率最低的酪蛋白磷酸肽为3.6%。婴幼儿高蛋白辅助食品中的维生素E、维生素B6、维生素B12、泛酸、维生素C和磷含量高于其他3类婴幼儿谷物食品中的含量,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论《婴幼儿谷类辅助食品》(GB10769-2010)规定的可选择营养成分均有使用,不同类型的婴幼儿谷物辅助食品添加的可选择营养成分不同。各可选择营养成分含量总体处在标准范围值的低区间。

实时荧光PCR法测定婴幼儿谷类辅助食品中麸质过敏原成分

目的建立实时荧光PCR法检测婴幼儿谷类辅助食品中麸质过敏原成分的含量。方法样品加入淀粉酶液化后,采用试剂盒方法提取样品DNA,考察大麦Hordein基因、小麦Gliadin基因、黑麦Secl基因和燕麦Avenin基因检测方法的特异性、灵敏度和检出限,幵应用于检测实际样品。结果确定了实时荧光PCR反应体系条件,各个基因的检测方法具有特异性强且灵敏度高,检出限为0.1%。结论该方法操作简便,准确率高,适用于婴幼儿谷类辅助食品中麸质成分的检测。