水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量快速检测的研究

采用乙腈一次萃取,标准系列加入阴性样品中,同待测样品相同步骤同等条件下操作,待测样品萃取的不完全性误差可由与标准系列同等操作而基本抵消。优化了仪器检测条件,达到足够的灵敏度,样品提取液可不经浓缩直接进样测定,从而建立了一个简便、快速的初筛方法。加标回收率在68.4%～108%之间;相对标准偏差5.9%～10.8%,孔雀石绿及代谢物的定量限(LOQ)分别为0.50和0.20μg/kg,检出限(LOD)分别为0.16和0.07μg/kg。

鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量分析

目的:调查2018-2020年广西壮族自治区北海市鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量情况,分析鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的含量,其中包括市售海水鱼、淡水鱼、虾、螺、贝类等。方法:依据GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》中HPLC-MS/MS对鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量进行检测。结果:利用该方法共检测孔雀石绿及其代谢物残留量共1399批次,其中淡水鱼有239批次,检出有6批次,检出率为2.5%;海水鱼835批次、贝类206批次、虾和蟹类119批次,均是未检出。结论:少部分淡水鱼存在检出情况,监管部门应针对性加强对鲜活水产品的养殖、运输、销售环节监管,持续为人们生命健康提供保障。

UPLC-MS/MS法测定罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

通过探索超高效液相色谱分离,串联质谱测定以及样品前处理条件,建立了罗非鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物多残留物分析方法。罗非鱼中4种药物的检测限(CCα)为0.03～0.05μg/kg,定量限(CCβ)为0.05～0.09μg/kg。在0.5～100μg/L浓度范围,4种药物的质谱测定值与浓度线性关系良好。在0.25～10μg/kg水平浓度范围,罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均添加回收率在89.1%～103.5%之间,日间变异系数为2.6%～12.4%。

一种快速确证冰鲜三文鱼中孔雀石绿及其代谢物残留量的分析方法

建立了冰鲜三文鱼中孔雀石绿及其代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方(HPLCMS/MS)。样品在抗坏血酸的保护下,采用乙睛-乙酸鞍溶液超声提取,氯化钠盐析、C18填料除脂,中性氧化铝填料分散固相萃取吸附极性干扰物。孔雀石绿及其代谢物在乙睛-0.1%甲酸组成梯度洗脱流动相中采用C18色谱柱分离,在电喷雾正电离多反应模式下监测,内标法定量。结果表明样品中孔雀石绿及其代谢物残留在0.5μg/kg?20 μg/kg之间时,线性相关系数大于0.998,方法检出限(LOD,S/NM3)为0.1 μg/kg,定量限(LOQ,S/NM10)为0.5μg/kg,3个不同添加水平时回收率为87.6%~105.7%,相对标准偏差(RSD)在3.3%~7.5%之间。经测定实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足冰鲜三文鱼中孔雀石绿及其代谢物分析要求。