某些3-取代孕甾-4烯-6,20-二酮类含氮甾体化合物的合成

以孕烯醇酮为原料,通过PCC氧化得到孕甾-4-烯-3,6,20-三酮,然后选择性的在甾核的3-位引入不同的含氮官能团,共合成得到4个3-取代孕甾-4烯-6,20-二酮类化合物,其中3个为文献中未见报道的新化合物。

分枝杆菌HGMS2中类固醇C20-羟基脱氢酶的鉴定

分枝杆菌常被用作甾体药物中间体生产菌种,然而当前人们对其具体的甾醇降解机制仍然不是很清楚。为了获得C20-羟基甾药中间体,文章直接以RS为底物进行了转化,并通过对转化产物进行TLC、HPLC、LS-MS和核磁分析,初步确定分枝杆菌中存在类固醇C20-羟基脱氢酶(1DHC)参与的代谢途径。同时,基于生物信息学和结构生物学,通过序列和结构比对分析,最终从分枝杆菌中鉴定出了一个与类固醇C20-羟基脱氢酶同源性很高的基因。将该基因在大肠杆菌中异源表达,并对其功能活性进行分析,证明该基因所编码的酶和类固醇C20-羟基脱氢酶具有相同的功能活性。文章首次从分枝杆菌中鉴定出一种类固醇C20-羟基脱氢酶,使研究者对分枝杆菌甾醇代谢机制有了更深入的理解,同时也为新型甾药中间体的制备以及分枝杆菌的改造奠定了理论基础。

多种光谱综合确证孕甾双烯醇酮醋酸酯中微量杂质的结构

目的对孕甾双烯醇酮醋酸酯中含量>0.1%的杂质进行分离和结构鉴定。方法采用柱层析和制备液相色谱对杂质进行分离,用IR、2D-NMR及MS综合确证其化学结构。结果该杂质的结构为:孕甾-4、6、16-三烯-3、20-二酮。结论该法能够精确定位1个微量杂质各个原子的归属。

安宫黄体酮母液中两个新化合物的分离与结构鉴定

目的研究药物安宫黄体酮中所含的杂质。方法应用柱色谱方法进行分离和纯化,NMR和MS等波谱方法确定结构。结果从安宫黄体酮母液中分离得到2个化合物。结论化合物1和2为新差向异构体,其结构分别鉴定为:17α氧乙酰基2β,6α二甲基孕甾4烯3,20二酮;17α氧乙酰基2α,6α二甲基孕甾4烯3,20二酮。

螺内酯杂质的分离与结构鉴定

目的研究药物螺内酯中所含的杂质。方法应用色谱方法进行分离和纯化,NMR和MS等波谱解析化学结构。结果从螺内酯母液中分离得到2个化合物,分别鉴定为7α-乙酰硫基-17β-甲氧基-孕甾-4-烯-3-酮(2)和17β-羟基-3-氧代孕烷-4-烯-21-羧酸-γ-内酯(3)。结论化合物2为新化合物。