正交实验法优化季戊四溴的制备工艺

以季戊四溴的产率为指标，利用L9（3^4）正交试验法考察了反应时间、反应温度、催化剂含量对产率的影响。结果表明，最佳制备工艺条件为反应时间为14h，反应温度为140～150℃，催化剂含量为1．5g。其中反应时间对产率有较显著的影响。

季戊四溴合成方法的改进

改进了季戊四溴的合成方法,探索了反应发生的条件。它可作为制备水性粘胶剂的交联剂及其它树枝状化合物 (或寡聚物)的中间体,后者的开发应用将具有显著的环境效益、社会效益和经济效益。

高效合成N,N^1,N^2,N^3-四(4-甲基苯基磺酰基)季戊四胺的方法

提出了一种高效合成N,N1,N2,N3-四(4-甲基苯基磺酰基)季戊四胺的方法:即将季戊四溴与过量15%的对甲苯磺酰胺钠充分研磨混匀后置于反应釜中,再将反应釜密封后放入烘箱中于210℃下反应6-8 h,产率超过95%。

2,2-二巯甲基-1,3-丙二硫醇的合成

以季戊四醇为初始原料合成了2,2-二巯甲基-1,3-丙二硫醇。该合成路线分为2个阶段:第1阶段由季戊四醇合成中间产物季戊四溴,经过正交优化确定该阶段合成条件,得到季戊四溴产率为78%;第2阶段由季戊四溴在酸性条件下通过置换和还原反应制备得到2,2-二巯甲基-1,3-丙二硫醇,产率78%(以季戊四溴计)。

2,2-二卤代甲基-1,3-二卤代丙烷的改良合成及表征

以季戊四醇为原料，分别与二氯亚砜（SOCl2）和三溴化磷（PBr3）反应制得2，2-二氯代甲基-1，3-二氯代丙烷（季戊四氯）和2，2-二溴代甲基-1，3-二溴代丙烷（季戊四溴），通过IR和^1H NMR对目标产物进行了结构表征，并讨论了物料比等因素对季戊四氯和季戊四溴产率的影响，季戊四氯和季戊四溴的产率分别达到80．53％和84．16％。