微波辐射无溶剂催化合成季戊四醇双缩呋喃甲醛

首次在微波辐射下以硫酸氢钾为催化剂无溶剂合成了季戊四醇双缩呋喃甲醛,考察了微波辐射时间、辐射功率、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明,当微波辐射功率为465 W,辐射时间为5 min,呋喃甲醛用量为30 mmol,季戊四醇用量为15 mmol,硫酸氢钾用量为0.3 mmol时,产率可达88.6%。

可膨胀石墨催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

以可膨胀石墨为催化剂研究了季戊四醇双缩苯甲醛的合成条件,其最佳反应条件为:苯甲醛与季戊四醇的摩尔比为1∶0.75,反应时间为105min,溶剂为甲苯,产率可达95.63%。

双(呋喃甲醛)缩二胺钴(Ⅱ)配合物的合成及其氧合和催化氧化性能研究

合成和表征了氯化双 (呋喃甲醛 )缩邻苯二胺合钴 (Ⅱ ) (1)、氯化双 (呋喃甲醛 )缩乙二胺合钴 (Ⅱ ) (2 )、氯化双(呋喃甲醛 )缩 1,2 丙二胺合钴 (Ⅱ ) (3)和氯化双 (呋喃甲醛 )缩 1,3 丙二胺合钴 (Ⅱ ) (4 ) .在吡啶溶液中和不同温度下 ,测定了配合物的饱和吸氧量 ,求出了氧加合常数和热力学参数ΔH° ,ΔS°.并以这些配合物为催化剂 ,活化分子氧氧化环己烯得到高选择性的烯丙位氧化产物 .讨论了温度、配体结构对配合物氧合性能的影响和配体结构以及添加NHPI(N 羟基邻苯二甲酰亚胺 )对环己烯氧化反应的影响 .

TiOSO_4催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

以硫酸钛经450℃高温焙烧制得固体酸催化剂TiOSO4,该催化剂在合成季戊四醇双缩苯甲醛中具有较好的催化活性,在苯甲醛与季戊四醇摩尔比为2.0∶1(3.38mL,2.269g),催化剂用量为0.1361g,回流温度83℃,反应时间2.5h的优化条件下,反应产率为79.43%。且催化剂容易制备,稳定性好,可连续使用。

焙烧硫酸铁铵催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

以硫酸铁铵经 6 0 0℃高温焙烧制得一类新型固体酸催化剂 ,该催化剂在合成季戊四醇双缩苯甲醛中具有较高的催化活性 ,其优化条件是 :苯甲醛与季戊四醇物质的量比为 2 .0 :1,催化剂用量为 5 % (以醇的质量为准 ) ,回流温度83℃ ,反应时间 2 .5h ,在此优化条件下 ,反应产率为 87%。且催化剂容易制备 。

氨基磺酸催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

用氨基磺酸催化合成季戊四醇双缩苯甲醛 ,产品收率达 87%以上。探讨了催化剂用量、原料配比、反应时间等因素对反应的影响 ,并考察了该催化剂重复使用的效果。

稀土Ce^(4+)复合钛基固体酸催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

以硫酸铈掺杂硫酸钛后经450℃高温焙烧制得一类新型复合固体酸催化剂,考察了该催化剂在合成季戊四醇双缩苯甲醛中的催化活性和选择性,在苯甲醛与季戊四醇摩尔比为2.0:1(3.38ml,2.269g),催化剂用量为0.1135g,回流温度83℃,反应时间2h的优化条件下,反应产率为87.7%。且催化剂容易制备,稳定性好,可连续使用。基于布朗斯特酸碱理论,结合稀土金属和过渡金属丰富的轨道能级结构,对复合催化剂的催化活性的成因进行了分析,并以吡啶作为探针分子,通过红外光谱法检测了催化剂表面的酸性质。

微波辐射下无溶剂合成季戊四醇双缩苯甲醛

在微波辐射下用硫酸铝钾催化无溶剂合成了季戊四醇双缩苯甲醛。考察了微波辐射时间、微波辐射功率、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射功率为462W,辐射时间为5min,苯甲醛用量为30mmol,季戊四醇用量为15mmol,硫酸铝钾用量为0.3mmol时,产率可达83.3%。

Zn(Ⅱ)-双呋喃甲醛缩乙二胺配合物的合成、结构和性质

合成了未见文献报道的双呋喃甲醛缩乙二胺与Zn2 + 的Schiff碱配合物 ,通过单晶X射线衍射法测定了其结构 .晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 ( 1) /n ,a =0 8780 ( 11)nm ,b =1 44 61( 18)nm ,c =1 14 95 ( 15 )nm ,α =90° ,β =94 12 1( 18)° ,γ =90° ,V =1 45 6( 3 )nm3 ,Z =4,F( 0 0 0 ) =712 ,μ =2 0 5 1mm-1,R1=0 0 471,wR2 =0 0 85 7.用Gaussian 98程序计算了该配合物的键长、键角、电荷布局和频率 .通过荧光光谱研究了配体与配合物的荧光性质 ,并通过元素分析、红外光谱。

微波辐射下季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛的催化合成

首次在微波辐射下以硫酸铝为催化剂无溶剂合成了季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛,考察了微波辐射功率、辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射功率为462 W,辐射时间为5.0 min,季戊四醇用量为15 mmol,4-甲氧基苯甲醛用量为30 mmol,硫酸铝用量为0.3mmol时,产率可达89.2%。

微波辐射下硫酸盐催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

在微波辐射下用硫酸盐催化合成了标题化合物。考察了微波辐射时间、微波辐射功率、原料配比、催化剂用量及不同硫酸盐对产率的影响。当微波辐射功率为462W,辐射时间为5min,苯甲醛用量为0.03mol,季戊四醇用量为0.015mol,硫酸铝用量为0.2g时,产率可达90.1%。

微波辐射无溶剂催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

微波辐射下采用硫酸氢钾作催化剂,无溶剂合成季戊四醇双缩苯甲醛。考察了微波辐射时间、辐射功率、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明,当微波辐射功率为465W、辐射时间为5min、苯甲醛用量为30mmol、季戊四醇用量为15mmol、硫酸氢钾用量为0.3mmol时,产率可达84.5%。

季戊四醇双缩苯甲醛的合成

季戊四醇双缩苯甲醛应用广泛，可用于增塑剂，固化剂，抗氧化剂；用于生产树脂，油漆的原料；还可用于消泡剂。另外，在农业上用于杀虫剂等。现介绍采用新型催化剂的合成工艺，该工艺反应时间短，收率高，催化剂性能好。

杂多酸-聚合物复合膜催化合成季戊四醇双缩醛(酮)

实验以制备的Keggin型磷钨酸-乙烯醇复合膜催化剂,催化合成季戊四醇双缩苯甲醛。考察了反应物料配比、反应时间、催化剂用量及催化剂稳定性对催化剂活性的影响,最佳工艺条件为:季戊四醇0.05 mol,n(苯甲醛):n(季戊四醇)=2:1,催化剂0.4 g,环己烷带水剂用量20 mL,88～96℃回流反应3.0 h,季戊四醇双缩苯甲醛的收率可达86.0%以上。

双呋喃甲醛Schiff碱金属铜(Ⅱ)配合物为载体的高选择性硫氰酸根离子电极

报道了二醋酸双(呋喃甲醛)缩邻苯二胺铜(Ⅱ)为载体的PVC膜电极。该电极对硫氰酸根离子(SCN-)具有高的电位选择性和灵敏度,并呈现反Hofmeister选择性行为。采用交流阻抗技术和紫外可见光谱技术初步研究了电极的响应机理,结果表明配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的响应行为之间有非常密切的构效关系。将制得的电极初步应用于实际废水样品分析,结果与HPLC法一致。

高灵敏高选择性碘离子电极的研究

首次研究以二醋酸双(呋喃甲醛)缩1,3-丙二胺汞(Ⅱ)配合物为载体的PVC膜电极。该电极对碘离子呈现出优良的电位响应特性并呈现反Hofmeister行为,电极在pH2.0的磷酸盐缓冲体系中,对I^-在10×10^(-4)～5.0×10^(-7)mol/L浓度范围内呈近能斯特响应,电极响应斜率为64.7mV/dec(20℃),检测下限为2.0×10^(-7)mol/L。采用交流阻抗技术和紫外可见光谱分析技术研究了电极的响应机理,结果表明配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的响应行为之间有非常密切的构效关系。将该电极用于实际样品分析,所得结果令人满意。