微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇双缩酮(醛)

在微波辐射下 ,以活性炭负载磷钨酸为催化剂 ,不用溶剂 ,合成了 8种季戊四醇双缩酮 (醛 )。以环己酮与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化 ,其优化反应条件为 :季戊四醇 2 .0 g,催化剂 0 .3 g,环己酮 4 .0 m L,微波输出功率 60 0 W,辐射时间 3 min,产率达 95 .4 %。该条件下的反应速度是常规加热法反应速度的 3 0倍。所得产物经元素分析、IR和 1H

微波照射硫酸氢铵催化季戊四醇双缩醛、酮的合成

无溶剂微波照射下,硫酸氢铵催化季戊四醇和醛、酮反应生成季戊四醇双缩醛、酮化合物。该反应有操作简单、反应时间短(1～2min)、产率中等(53%～82%)和环境污染小等特点。通过IR和1HNMR对产物结构进行了表征,研究了反应条件对产率的影响,最佳反应条件为:微波照射功率750W,照射时间1.5min。

季戊四醇双缩醛、酮的合成及表征

无溶剂微波照射下,通过硫酸氢铵催化季戊四醇和醛、酮反应合成了季戊四醇双缩醛、酮化合物.通过IR和1HNMR对产物结构进行了表征,研究了反应条件对产率的影响,最佳反应条件为微波照射功率750 W,照射时间1.5 min.

对甲苯磺酸催化合成季戊四醇双缩醛或酮

以季戊四醇和醛(酮)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了季戊四醇双缩醛(酮)化合物。探索了物料配比、催化剂种类及用量、带水剂等反应条件对产率的影响,确定了最佳工艺条件。实验结果表明:物料配比n(季戊四醇)∶n(醛或酮)为1.0∶2.2,催化剂为对甲苯磺酸,用量为0.4 g,带水剂为苯,用量30 mL。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,所得季戊四醇双缩醛或酮的产率在83%以上。通过元素分析、红外谱图、熔点和1HNMR对产品进行了物性和结构表征。

硫酸氢钠催化合成季戊四醇双缩醛(酮)

以季戊四醇和醛(酮)为原料、硫酸氢钠为催化剂,合成了季戊四醇双缩醛(酮)化合物。探索了物料配比[n(季戊四醇)∶n(醛/酮),下同]、催化剂种类及用量、带水剂种类及用量等反应条件对产率的影响。以季戊四醇双缩环己酮为例,确定其适宜合成条件如下:物料配比为1∶2.2,催化剂硫酸氢钠用量为0.4g,带水剂甲苯用量为30mL。制得的季戊四醇双缩醛(酮)产率在83%以上。通过红外光谱、元素分析、1 HNMR和熔点对产品进行了物性和结构表征。