无溶剂法合成季戊四醇四异辛酸酯的研究

在无溶剂的条件下,以季戊四醇与异辛酸为原料合成了季戊四醇四异辛酸酯。研究了催化剂种类、用量、原料配比、反应时间及温度等因素对酯化反应的影响。结果表明,最佳反应条件是对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为反应物总质量的2%,季戊四醇、异辛酸的摩尔比为1∶5,反应温度为160℃,反应时间为5 h,酯化率可达97%以上。反应产品经红外光谱确定结构。

固体超强酸催化合成季戊四醇四异辛酸酯的工艺研究

以季戊四醇和异辛酸为原料,以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了季戊四醇四异辛酸酯,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间对酯化率反应的影响,确定了合成季戊四醇四异辛酸酯的优化工艺条件:以固体超强酸树脂为催化剂,催化剂用量1.2%,酸醇的物质的量之比为5.5,反应温度为150℃,反应时间为5.5h,季戊四醇四异辛酸酯收率可达98.5%。红外光谱表明,酯化反应较为完全。

季戊四醇四异辛酸酯脱酸精制

以季戊四醇四异辛酸酯粗酯产物为原料,采用分子蒸馏与N2气提脱酸相结合的方法,对合成的粗酯产品进行精制处理,结果表明,精制脱酸效果远优于传统碱洗脱酸精制法。经过三级分子蒸馏处理后,粗酯产品酸值可由初始酸值12.01 mg-KOH·g-1降至0.085 mg-KOH·g-1,脱酸率达99.3%;再经N2气提脱酸处理后,产品酸值小于0.050 mg-KOH·g-1。红外分析与物化性能测试结果表明,得到的酯类产品基本满足各项指标要求。

SO_4^(2-)/TiO_2-MoO_2-In_2O_3催化剂制备与季戊四醇四脂肪酸酯的合成

用沉淀浸渍法制备的SO2-4/TiO2-MoO2-In2O3三元超强酸为催化剂合成季戊四醇四异辛酸酯。考察In的添加量、焙烧时间、焙烧温度对三元超强酸催化剂催化性能的影响,同时采用正交试验对制备条件进行优化。催化剂用BET、SEM、XRD表征,产物季戊四醇四异辛酸酯的结构采用FT IR进行表征。结果表明,加入In使固体酸体积变大,酸性增强,550℃焙烧时超强酸中的锐钛矿TiO2晶化度增强,SO2-4/TiO2-MoO2-In2O3的最佳制备条件是焙烧温度550℃,In的质量分数1.5%,焙烧时间3h。此条件下制备所得SO2-4/TiO2-MoO2-In2O3三元超强酸催化合成季戊四醇四异辛酸酯的收率为91.4%。