熔融-固相酯化法合成季戊四醇四氯乙酸酯

季戊四醇衍生物分子具有高度对称性,在科研和工业领域用途广泛。季戊四醇与氯乙酸缩合反应,由于季戊四醇的溶解局限性,难以实现溶液合成。在无溶剂条件下,以SO2-4/TiO2-SnO2固体超强酸为催化剂,通过熔融-固相酯化法进行季戊四醇四氯乙酸酯的合成,考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间和反应温度等对酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为反应物总质量的4%、n(季戊四醇)∶n(氯乙酸)=1∶4.2、反应温度170℃和反应时间6 h条件下,季戊四醇四氯乙酸酯产率为98.7%。对产物进行了IR和1H NMR表征。

一种树枝状粘土稳定剂PE-3的合成与性能研究

以季戊四醇四氯乙酸酯和三乙胺为原料合成了一种树枝状粘土稳定剂PE-3,通过1H-NMR和IR等检测手段确认了目标产物的结构,对季铵化反应合成条件进行优化并测试其防膨性能。研究结果表明PE-3的最佳合成条件为:反应温度85℃,反应时间4 h,n(三乙胺)∶n(季戊四醇四氯乙酸酯)=5.2,溶剂占反应体系总质量65%,此时产物收率为96.5%。该树枝状季铵盐粘土稳定剂防膨性能良好,用量为1%时防膨率达90%以上。耐冲刷性能优,经过10次冲刷后,其防膨率变化不大。当PE-3与NH4Cl按1∶1比例复配,用量1%时其防膨率到达93.6%以上,且耐冲刷性能较复配前有明显的提高。该剂可在较宽的温度范围内使用,90℃下可以保持良好的防膨率。