季戊四醇螺环磷酸苯酚酯的合成及结构表征

以水作溶剂,季戊四醇螺环磷酰二氯与苯酚在碱性条件下反应,得到季戊四醇螺环磷酸苯酚酯。用反应体系中的苯酚钠在269.6 nm处的吸光度变化跟踪反应进程,确定反应时间。用IR1、H NMR以及磷元素分析测试技术表征了产品结构。用TG法分析了产品的热稳定性。

水作溶剂合成季戊四醇螺环磷酸2-氯苯酚酯

以季戊四醇、三氯氧磷为原料,探讨了微波作用下季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯的制备,用水作溶剂在碱性条件下合成了季戊四醇螺环磷酸2-氯苯酚酯,并确定了适宜的反应条件:温度6～7℃,时间4.5h,产率达56.3%。

螺环季戊四醇磷酸酯阻燃剂的合成与表征

螺环季戊四醇磷酸酯磷含量高、热稳定性好,且由于其分子中含有羟基,可作为反应型阻燃剂来使用。本文采用三氯化磷和季戊四醇反应制得螺环季戊四醇磷酸酯。通过实验得到适宜的合成条件:以氯苯为溶剂,制得中间体二磷杂螺环十一烷。中间体制备时三氯化磷和季戊四醇的摩尔比为3:1,反应先进行至60℃时,保温1 h,反应平稳后继续升温至80℃。中间体与适当过量的苯乙酮反应后,在62~67℃下滴加甲酸到反应体系中,产率达80%。

阻燃剂氯化螺环磷酸酯的合成及应用

本文以三氯氧磷和季戊四醇为原料合成了一种可与－ＯＨ、－ＮＨ_２＝Ｃ－Ｃ－等基团反应的双官能团阻燃剂，对其合成条件、性质及应用进行了讨论。

阻燃剂季戊四醇螺环磷酸酯的合成

以季戊四醇、三氯氧磷为原料,合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯,再与对甲酚反应合成了阻燃剂季戊四醇螺环磷酸酯。探讨了原料配比、反应时间、反应温度对中间体和阻燃剂收率的影响,结果表明:110℃的条件下,原料配比为1:5,反应6 h时,中间体收率可达64.7%;在中间体配比为1:2时,反应温度为80℃、反应时间为5 h时,阻燃剂收率可达74.9%。熔点测试表明:阻燃剂熔点高于中间体。并对阻燃剂进行了红外结构测试。

螺环磷酸酚酯阻燃PC/HDPE的制备及其性能

分别用螺环磷酸苯酚酯(SPP)和螺环磷酸对甲苯酚酯(SCP)与磷酸蜜胺盐(MP)复配对PC/HDPE(25∶75)共混材料进行了阻燃处理,评价了材料的阻燃性能、力学性能以及热分解性能。未阻燃的PC/HDPE的极限氧指数(ILO)是18.9%,当阻燃剂添加量均为22%时,SPP阻燃的PC/HDPE共混材料的ILO达到26.2%,SCP阻燃的达到26.8%;拉伸强度、弯曲强度和缺口冲击韧性分别由未阻燃的26.8、34.4 MPa和19.6 kJ/m2变为18.0、26.5 MPa和9.1 kJ/m2以及17.1、27.1 MPa和10.7 kJ/m2;5%热分解温度均由373℃降到302℃,降低了71℃;50%热分解温度均由460℃升到480℃,提高了20℃。

氯化螺环磷酸酯的合成

氯化螺环磷酸酯是一种新型膨胀型阻燃剂,同时它也是合成许多高效低毒无卤膨胀型阻燃剂的中间体。以三氯氧磷、季戊四醇为原料,三氯化铝为催化剂,甲苯/乙腈混合物为溶剂,通过酯化反应合成氯化螺环磷酸酯,并研究影响反应的因素,得出最佳工艺条件,采用元素分析和红外鉴定产品的化学结构。

氯化螺环磷酸酯的合成及其阻燃性能研究

采用三氯氧磷、季戊四醇、二氯甲烷等制备了氯化螺环磷酸酯阻燃剂。对合成物进行了傅里叶红外光谱分析,确定合成物为所需物质,即3,9-二氯-2,4,8,10-四氧代-3,9二磷螺环-3,9-二氧[5,5]十一烷。通过膨胀性能、热失重、氧指数测试研究了该阻燃剂的阻燃性能。结果表明,氯化螺环磷酸酯阻燃剂具有较好的膨胀阻燃性能,经过马弗炉燃烧后,阻燃剂体积膨胀了27倍,并且形成了致密、封闭的焦化炭层;经热重分析,其800℃残炭量达到16%;经氧指数仪测试,用10%(质量分数,下同)的阻燃剂处理毛白杨木材,极限氧指数达到36%,与素材相比提高了18%。

螺环磷酸芳酯阻燃剂热降解特性

阐述螺环磷酸芳酯阻燃剂的概要、作用机理和热降解情况,探讨螺环磷酸酯作为阻燃剂的特性和应用。实验研究其热降解特性,对其热降解特性进行探讨,并对其阻燃能力进行讨论。

一种新型有机磷酸季戊四醇二磷酸的合成

以三氯氧磷、季戊四醇为原料,首先合成螺环磷酸酯二酰氯,然后在螺环磷酸酯二酰氯的基础上合成季戊四醇二磷酸.主要介绍螺环磷酸酯二酰氯和季戊四醇二磷酸的合成工艺及改进方法,并用正交实验找出这两步反应的最优条件.当季戊四醇与三氯氧磷摩尔比为1∶8、温度为90℃、反应时间为10 h时合成的螺环磷酸酯二酰氯(SPDPC)的产率达79.98%.当SPDPC的浓度为0.033 7 mol·L-1、温度为20℃、反应时间为5 h时,合成的季戊四醇二磷酸(SPDPA)的产率达82.03%.同时,用熔点测试仪、红外光谱仪和1H NMR对产物的结构进行表征.

螺环磷酸对甲苯酚酯合成工艺及结构表征

将螺环磷酸二氯和对甲苯酚在碱性条件下以水为溶剂反应得到螺环磷酸对甲苯酚酯。用对甲苯酚钠在277nm处的吸光度变化跟踪反应进程,并考察了温度、水的用量、反应物的摩尔比对合成的影响。结果表明,反应温度在5℃以下,反应时间为11h,反应物摩尔比为1∶2.2,水的用量100 m l为最佳条件,产率为86.36%。用IR和磷元素分析表征产品结构,使用TG分析产品的热稳定性。

无卤型阻燃全水发泡硬质聚氨酯泡沫塑料的制备及性能研究

采用实验所得的最佳全水发泡工艺,制备了ODP值为零的硬质聚氨酯泡沫塑料(RPUF),其压缩强度满足GB10800-89《建筑物隔热用硬质聚氨酯泡沫材料》的要求。在此工艺下,以季戊四醇螺环磷酸(SP-DPA)为阻燃剂制备了无卤阻燃RPUF,讨论了SPDPA含量对RPUF性能的影响。SEM和耐水溶性测试表明SPDPA与RPUF基体有良好的相容性。当SPDPA的添加质量份数为30份时,RPUF的氧指数达到26.0,能达到UL-94 V-0阻燃级别。TGA测试表明阻燃RPUF有良好的成炭能力,SEM证明了燃烧后的RPUF表面能形成非常致密的炭层。SPDPA的加入对RPUF的力学性能影响较小,当SPDPA添加质量份数为30份时,其压缩强度仍能满足GB10800-89的要求。

高相对分子质量、耐热磷-氯阻燃剂研究

以氯化螺环磷酸酯和对氯苯酚为原料 ,乙腈为溶剂 ,三乙胺为缚酸剂和催化剂 ,在回流的条件下反应6h合成了有机磷阻燃剂SPC ,收率63 % ;采用红外光谱、核磁共振、热分析和示差扫描量热法对产物的结构进行了表征 ;对聚丙烯/阻燃剂体系的热性能进行了分析 ;将阻燃剂应用于聚丙烯阻燃处理 ,结果表明每1 %的阻燃元素可以使氧指数提高2.2 ,加入量为15 %时 ,体系氧指数达25.2 ,说明其对聚丙烯有较好的阻燃效果 ,其原因可能是由于分子中同时含有磷和氯 ,产生了协同效应。

MPP无卤阻燃聚丙烯纤维的辐照改性研究

采用自制季戊四醇螺环磷酸酯双蜜胺盐(MPP)无卤阻燃剂与聚丙烯(PP)进行共混纺丝,制备了无卤阻燃PP纤维,采用低能电子辐照对无卤阻燃PP纤维进行改性,并对MPP的结构、PP纤维的力学性能及阻燃性能进行了表征。结果表明:自制MPP为预期结构;随着MPP含量的增加,PP纤维的极限氧指数(LOI)增大,但其断裂强度有所下降;MPP质量分数为8%时,纤维断裂强度为6.02 cN/dtex,LOI为24.5%;随低能电子辐照量的增大,MPP质量分数8%的阻燃PP纤维的LOI大幅度增加;当电子辐照量为200 kGy时,阻燃PP纤维的LOI为33.8%,断裂强度为3.08 cN/dtex,起始分解温度和残炭率比纯PP纤维均有较大幅度增加,燃烧形成连续致密的炭层。

环氧树脂/阻燃剂/粘土纳米复合材料研究

以季戊四醇螺环磷酸脂双酚-S作为阻燃剂,制备了环氧树脂/阻燃剂/粘土(EP/FR/MMT)纳米复合材料。通过水平燃烧实验和力学性能测试研究了不同阻燃剂和粘土含量对材料性能的影响。结果表明,粘土质量分数2%时,阻燃剂质量分数15%时EP/FR/MMT纳米复合材料的阻燃性最好,燃烧长度17.6 mm,燃烧时间1.98 min,水平燃烧速率8.89 mm/min。粘土协同阻燃剂提高了环氧复合材料的阻燃性,同时由于粘土的加入,材料的拉伸强度明显提高。