液液萃取-气相色谱/质谱法同时测定水中3种季胺盐化合物

建立了液液萃取-气相色谱/质谱同时测定水中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化铵（DTAC）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、双十二烷基二甲基氯化铵（DDAC）的分析方法。采用电子轰击（EI）-选择离子模式（SIM）进行定性与定量分析,DTAC和CTAB的特征离子为m/z 58,DDAC的特征离子为m/z 212。考察了萃取剂种类、萃取次数、pH值以及盐度对萃取效率的影响。以HCl及30%NaCl溶液调节水样pH值为1.5及盐度为3%,以5 mL三氯甲烷萃取2次,3种目标化合物的线性范围在0.01~2.0 mg/L之间,检出限LOD（S/N=3）为2.5~8.5μg/L。以此方法测定自来水、湖水、河水、选矿废水样品,3种目标化合物的含量在0.06~2.45 mg/L之间,不同加标水平（0.2,0.5和1.0 mg/L）回收率在65%~113%之间,相对标准偏差在3.8%~23.0%之间。

超声萃取-气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种季胺盐化合物

建立了超声萃取-气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化胺（DTAC）、十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）、双十二烷基二甲基氯化胺（DDAC）的分析方法。采用电子轰击（EI）-选择离子检测（SIM）进行定量分析,特征离子为m/z 58,212。考察了萃取剂种类、辅助萃取剂直链烷基苯磺酸（LAS）浓度、萃取剂pH值（0.5～7.0）、萃取次数（1,2,3）以及净化柱成分对萃取效率的影响。最佳萃取条件为,以甲醇为萃取剂,以HCl调至pH 3.5, LAS浓度为40μg/L,超声萃取2次,每次10 mL 甲醇,20 min,萃取液采用中性氧化铝柱净化。3种目标化合物的线性范围在0.02～2.0 mg/L之间；方法检出限为1.2～4.5μg/kg。以此方法测定南方某矿区尾矿渣及周边水稻土、赤红壤等样品,目标化合物的含量在0.24～0.41 mg/kg之间,不同加标水平（0.2,0.5和1.0 mg/kg）回收率在76%～113%之间,相对标准偏差在1.1%～12.9%之间。

季胺盐化合物在水稻土中的吸附与淋溶行为

通过吸附批处理实验及土柱淋溶实验,探讨了3种典型季胺盐化合物(QACs)十二烷基三甲基氯化胺(DTAC)、十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)及双十二烷基二甲基氯化胺(DDAC)在水稻土中的吸附和淋溶行为。结果表明,QACs(20 mg·L-1)的吸附过程符合拟二级动力学方程(R2>0.995),其有机碳分配系数(Koc)为3056~36 245 m L·g-1,与其分子量及碳链长度显著正相关(P<0.01),即其吸附性能强弱为DDAC>CTAB>DTAC。DDAC和CTAB为易吸附型污染物,DTAC为中等吸附型污染物。中性淋溶条件(p H=7)下,QACs(20 mg·kg-1)难被淋溶,土柱淋溶率为27%~41%,与其分子量及碳链长度显著负相关(P<0.01);酸性淋溶(p H=4)及去除土壤有机质条件下,QACs的淋溶能力均大幅提高,土柱淋溶率分别为42%~63%及58%~74%。