不同凝聚态季膦盐改性蒙脱土对PP性能的影响

为了改善聚丙烯(PP)的性能,分别以液态的十四烷基三己基氯化磷(THTDP)改性蒙脱土(THTDPMMT)、固态的十六烷基苄基氯化磷改性蒙脱土(BCQPMMT)为添加剂制备PP复合材料,着重考察改性剂凝聚态及结构对PP复合材料性能的影响。通过傅里叶变换红外光谱、热重分析、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜进行表征。结果表明,THTDP较BCQP更易插入蒙脱土层间,更易扩大蒙脱土(001)面的片层间距,使蒙脱土颗粒更蓬松,更有利于PP分子链插入MMT层间。XRD和TEM结果表明,PP/THTDPMMT复合材料较PP/BCQPMMT复合材料中MMT (001)面的片层间距更大,MMT在PP基体中的分布分散更好。差示扫描量热分析结果表明,PP/THTDPMMT复合材料较PP/BCQPMMT复合材料具有更高的结晶温度和熔融温度,且均高于纯PP。动态力学分析结果表明,PP/THTDPMMT复合材料较PP/BCQPMMT复合材料具有更高的储能模量,且均高于纯PP。力学性能测试表明,PP/THTDPMMT复合材料较PP/BCQPMMT复合材料具有更优异的拉伸强度、冲击强度、弯曲强度和弯曲弹性模量,且均高于纯PP。

三苯基季膦盐杀菌剂的制备及在海上油田的试验

以三苯基膦和卤代烷烃为原料,制备一种季膦盐杀菌剂,并研究了不同卤代烷烃和摩尔比例以及温度和反应时间等反应条件对产品杀菌性能的影响。结果表明:采用溴丙烷和三苯基膦,按照1.2∶1的摩尔比例,在140℃反应13 h,得到的杀菌剂PSJ-1D-4d杀菌效果最佳,瓶试加量为50 mg/L时,杀菌率达到99.97%。在海上某油田采取冲击式加药的方式,加注量为200 mg/L,冲击4 h后,可以完全杀灭SRB细菌,并且控制油田细菌5 d不超标,明显优于在用药剂S-29。

季膦盐离子液体对钢/锡青铜的摩擦磨损性能研究

合成了几种三丁基烷基四氟硼酸季膦盐离子液体,用核磁共振氢谱仪表征其结构,用差热分析仪测定其热稳定性,在SRV摩擦磨损试验机上评价其作为润滑剂对钢/锡青铜摩擦副的摩擦磨损性能,并与磷嗪X-1P和2-乙基-3-己基咪唑四氟硼酸盐(L-P 206)进行比较,采用X射线光电子能谱仪和扫描电子显微镜分析磨损表面元素的化学状态及其磨斑形貌.结果表明,三丁基烷基四氟硼酸季膦盐离子液体的热稳定性和抗氧化性能较好,作为钢/锡青铜摩擦副润滑剂具有优异的摩擦磨损性能,摩擦系数极低(<0.05),抗磨性优于常规二烷基咪唑基离子液体.

几种三苯基取代烷基季膦盐的合成和表征

以苯酚为起始原料,氯烷酰氯为连接基团合成了4个三苯基苯氧羰基烷基季膦盐,其结构经IR、1H-NMR、31P-NMR、MS分析表征.除氯化-(2-氧-2-苯氧乙基)三苯基季膦盐外,其它3种季膦盐均少见文献报道.

季膦盐型双功能金属Salen配合物催化二氧化碳转化为高附加值化学品（英文）

随着全球"温室效应"和能源危机的加剧,近几年二氧化碳作为一种丰富、无毒、廉价的碳一原料广受关注.目前,在温和条件下实现二氧化碳的化学转化仍然是一个十分具有挑战性的课题,其关键的科学问题是二氧化碳分子的有效活化.本文发现,在不添加任何助催化剂的条件下,季膦盐型双功能金属Salen配合物不仅能够以有机胺、含氢硅烷和二氧化碳为原料,在温和条件下通过甲酰化反应实现系列甲酰胺类衍生物的高效合成,而且能够催化二氧化碳和环氧化合物的环加成反应,从而实现环状碳酸酯的宏量制备.催化实验及动力学研究结果表明,该双功能催化剂通过金属活性中心和卤素阴离子之间的分子内协同催化作用,既可利用高活性锌氢键调控含氢硅烷中的硅氢键,又能通过高活性铝氧键激活环氧化物的三元环,进而导致二氧化碳的方便插入及高效活化.譬如:当使用1.0 mol%锌催化剂时,仅加入1倍当量的苯硅烷,在25℃和0.5 MPa的条件下,反应6 h后N-甲酰苯胺收率高达99%;而当使用0.5 mol%铝催化剂时,在100℃和2.0 MPa的条件下反应2 h,环加成反应转化率接近100%,环状碳酸酯选择性可达99%.另外,上述两个反应都表现出优异的底物扩展性,具有良好的官能团相容性.在此基础上通过构建反应动力学模型,采用在线红外跟踪技术,阐明了协同活化机制在二氧化碳催化转化过程中的作用原理及共性/个性规律,丰富并发展了二氧化碳活化的基本理论.最后,单组分催化剂可通过溶剂调变的方式很容易实现回收及再利用,表现出"均相催化,两相分离"的特点.循环使用五次后催化活性和选择性未见明显下降.

磺化三苯基季膦盐的合成及其抗肿瘤活性

合成了 7个季膦盐类化合物 ,其中 4个未见文献报道 .对合成的目标化合物进行了癌细胞杀伤实验及受体结合模型实验 .初步抗癌活性测试表明 :部分化合物对BEL(人肝癌 )、HCT 8(结肠癌 )和KB(口腔癌 )细胞有不同程度的抑制活性 ,其中油溶性的化合物 (Ⅲ )对 3种癌细胞有显著的抑制作用 ,而引入了水溶性基团的磺基膦化物 (Ⅳ )～ (Ⅶ )

季膦盐离子液体润滑脂的制备及摩擦学规律研究

发展高性能离子液润滑脂是离子液体作为新型润滑材料在摩擦学领域的热点和重点.针对这一问题,用三丁基烷基季膦盐离子液体为基础油,聚四氟乙烯微粉为稠化剂制备了三种具有较高滴点的润滑脂.在钢/钢摩擦副表面摩擦学研究结果表明:与1-辛基-3甲基咪唑磷酸二辛基酯盐离子液体润滑脂相比,在室温和高温(100℃)下,三丁基烷基季膦盐离子液体润滑脂均具有优异的减摩抗磨性能.通过磨斑表面的XPS分析和电场条件下考察离子液体润滑脂摩擦系数变化,推断三丁基烷基季膦盐离子液体润滑脂的减摩抗磨机理为离子液体润滑脂中的聚四氟乙烯与摩擦表面发生摩擦化学反应生成含FeF_2的化学反应膜,以及离子液体阳离子、阴离子以物理吸附的方式在摩擦表面形成稳定吸附膜.

季膦盐插层蒙脱土的制备及表征

利用丁基三苯基溴化膦（BTPB）、十二烷基三苯基溴化膦（DTPB）湿法改性天然钠基蒙脱土。x射线衍射、红外光谱测试表明膦阳离子已插层到蒙脱土片层间并成功打开层间距；热重分析结果表明DTPB和BTPB改性的蒙脱土比十六烷基三甲基溴化铵改性蒙脱土的热分解温度分别提高102℃和57℃；沉降实验研究表明改性后蒙脱土在甲苯、苯乙烯中表现出很好的分散性和溶胀性。

季膦盐和钨酸钠催化下双氧水溶液清洁氧化醇和烯烃的研究

首先合成1-羟甲基苯并三唑、1-氯甲基苯并三唑、1,4-二溴丁烷单季膦盐等几种中间体,通过熔点、红外谱图等手段对其进行了结构表征;进而合成1-三苯基膦甲基苯并三唑、双季膦盐和ω-苯并三唑基丁基季膦盐等3种催化剂.其次,对自制的3种催化剂辅助过氧化氢氧化环己醇、苯甲醇、环己烯的性能进行了评价.即利用各季膦盐与钨酸钠构成三种催化体系,在无有机溶剂条件下,实现了30%过氧化氢水溶液清洁催化环己醇、苯甲醇、环己烯为环己酮、苯甲醛(或苯甲酸)、己二酸;考察了3种催化剂分别在3种体系下的催化性能.结果表明:对于环己醇的氧化1-三苯基膦甲基苯并三唑催化剂的效果最好;对于环己烯的氧化仍是1-三苯基膦甲基苯并三唑催化剂的效果最好;对于苯甲醇的氧化ω-苯并三唑基丁基季膦盐的催化效果最好.研究发现:在苯甲醇氧化时,随催化剂种类、体系和过氧化氢加入量的不同,可以选择性地氧化成苯甲醛或苯甲酸.在环己烯氧化时,随催化剂加量、过氧化氢加入量的不同和实验室的条件等的限制选择性很大.

2-氯化-n-氨基葡萄糖乙酰基三苯基季膦盐与DNA作用的荧光光谱研究及其应用

本文合成了2-氯化-n-氨基葡萄糖乙酰基三苯基季膦盐( 2-GATPC ).利用荧光光谱法研究了2-GATPC与DNA的作用.实验结果表明,在Ph 3左右,DNA以静态猝灭的方式使2-GATPC的荧光强度显著降低. DNA的浓度在1.6×10-6～4.8×10-5 mol·L-1的范围内,对2-GATPC的荧光有良好的线性猝灭关系,据此可以测定DNA,检出限可达8.4×10-7 mol·L-1.方法简便快速,背景干扰小,对合成样品中DNA的测定,结果令人满意.

ω-溴代季膦盐的相转移Wittig反应研究

本文总结了 ω-不饱和溴化物的制备方法及其在有机合成中的应用 ,并应用一种新方法即 4-溴代丁基三苯基季膦盐与脂肪醛的相转移 Wittig反应 ,合成了

聚乳酸/木粉/季膦盐改性蒙脱土纳米复合材料的制备及表征

采用熔融插层法制备聚乳酸(PLA)/木粉(WF)/季膦盐改性蒙脱土(P-MMT)纳米复合材料并进行了表征。结果表明,随着WF含量的增加,PLA/WF/P-MMT纳米复合材料的拉伸弹性模量增加,但其断裂伸长率、拉伸强度和缺口冲击强度均会下降。当P-MMT质量分数为5.0%时纳米复合材料的综合性能最优,其质量损失10.0%的温度为314.42℃,拉伸强度和缺口冲击强度分别达到40.66 MPa和2.30 kJ/m2。

3—溴代季膦盐的相转移wittig反应探析

用ω—溴代季膦盐的相转移 wittig反应可制备ω—不饱和溴化物， 3—溴代季膦盐以下低分子量季膦盐的相转移反应只能发生水解反应，而非合成反应。

季铵盐、季膦盐类高分子抗菌剂的研究进展

综述了季铵盐、季膦盐类高分子抗菌剂的研究进展,包括该类抗菌剂的合成、性能及抗菌机理。现有的研究结果表明,含有多种杀菌基团高分子抗菌剂的抗菌作用可能与杀菌基团的种类、杀菌基团的固载量、载体与杀菌基的结合位置、杀菌基团的分布、载体的表面亲水性能、聚合物的交联度、链结构等有关。若能在分子结构中同时有序引入季铵盐或季膦盐、海因类杀菌基团,有可能存在杀菌基团的协同效应,并且可能形成一个新的高分子抗菌材料的研究分支。

Lewis酸性季膦盐离子液体催化甲基苯基二氯硅烷氯化反应的研究

以甲基苯基二氯硅烷为原料,氯气为氯化剂,Lewis酸性季膦盐离子液体[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-n MCl_x(n=1、1.5和2,M=Al、Fe和Zn,x=2或3)为催化剂,液相氯化法制备甲基一氯代苯基二氯硅烷和甲基二氯代苯基二氯硅烷。考查了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明,Lewis酸性季膦盐离子液体具有较高的催化活性。当使用[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-1.5AlCl_3为催化剂,用量占甲基苯基二氯硅烷的5wt%,在70℃下反应8h,甲基苯基二氯硅烷的转化率可达到98.5%,甲基一氯代苯基二氯硅烷的收率为62.0%;相同反应条件下,当以[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-2AlCl_3为催化剂,原料完全转化,甲基二氯代苯基二氯硅烷的收率可以达到23.0%。[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-1.5AlCl_3催化剂具有良好的循环使用性能。

季膦盐离子液体对AOT/环己烷反相微乳液增溶水性质的影响

季膦盐离子液体由于其独特的物理化学性质而被广泛应用,由于其结构的多样化,目前还没有对其基本性质进行系统地研究。采用傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)研究了AOT/环己烷中分别加入两种季膦盐离子液体P[4444]FeCl4和P[44414]FeCl4水溶液后所形成W/O型微乳液的性质,并与加入普通咪唑型离子液体[Bmim]Cl作对比。采用Peakfit分峰技术,将增溶水分为结合水、本体水和束缚水,并且用电位粒度仪测试了微乳液粒度的大小。经过对加入不同浓度的离子液体,微乳液水状态的变化进行比较,发现3种离子液体在微乳液中增溶的位置不同,按照[Bmim]Cl、P[4444]FeCl4、P[44414]FeCl4的顺序由微乳液的油水界面向栅栏层移动。由微乳液的粒径随浓度的变化关系,印证了离子液体在微乳液中增溶位置的正确性。通过研究两种季膦盐离子液体对于微乳液性质的影响,总结其作用规律,为新型离子液体的应用奠定基础。

季鏻盐、季铵盐及膦系列化合物对环氧树脂、酸酐体系潜伏性促进作用研究

环氧树脂/酸酐体系通常需要在160℃以上才能固化完全,故需加入适当促进剂,以降低固化温度和缩短固化时间。但目前沿用的叔胺类促进剂,将使固化体系失去室温贮存性。而理想的固化促进剂不仅具有降低固化温度的功能,同时又能保持固化体系较长的室温贮存期。本实验室最近合成了几种季鏻盐、季铵盐及膦系列化合物,并就它们对双酚A型环氧树脂/四氢邻苯二甲酸酐体系的固化促进作用及室温贮存稳定性作了考察。

季膦盐离子液体/卤化锌催化CO_2环加成反应

制备了一种由氯化锌和三己基十四烷基季膦盐离子液体组成的Lewis酸/碱复合催化体系,将其用于CO2与环氧烷烃的环加成反应,表现出高催化活性。系统地考察了反应温度、反应压力、反应时间及催化剂组成的影响,结果表明,以[(C6H13)3P(C14H29)]Br/ZnCl2(物质的量之比为2∶1)为催化剂,在CO2压力为2 MPa,反应温度为100℃,反应15 min条件下,碳酸丙烯酯收率达到95%。研究表明该催化体系也适用于CO2与其他环氧化物的环加成反应。最后提出了该催化体系的反应机理。

季膦-磷钨酸室温离子液体的合成及光催化降解罗丹明B

以不同摩尔比的磷钨酸与烷基取代季膦盐为原料合成了一系列磷钨酸类离子液体,并使用DSC和IR对系列离子液体进行了表征。结果表明,[P(C14H29)(C6H13)3]-磷钨酸系列离子液体为室温离子液体,磷钨酸根保留了Keggin结构。进一步研究了在可见光照射下,以所制备的磷钨酸季膦盐离子液体为催化剂催化降解罗丹明B染液。以脱色率和COD来表征染料的降解效果,分别探讨了离子液体中阳离子碳链长度、催化剂用量、光照时间和罗丹明B的初始浓度等因素对光降解罗丹明B的影响。结果表明,其中[P(C14H29)(C6H13)3]3-PW12O40离子液体的催化效果最好,在催化剂用量为0.3 g时,3 h内50 mL8.35×10-5mol/L罗丹明B的降解率可达到95%以上,催化剂重复使用5次后,脱色率仍可达到97%以上。

水溶性有机膦盐的合成与表征(英文)

高产率地合成了三苯基磷间磺酸铵 [MPA,(C6H5) 2 P(m- C6H4 SO-3 NH+4 ) ]和两种季膦盐 [MPAE,(C6H5) 2 P+(m- C6H4 SO-3 ) CH2 CO2 Et],[TPEI,(Ph3P+CH2 CO2 Et) I- ],初步研究了其理化性质。