延胡索中季铵生物碱的高分辨基质辅助激光解吸电离质谱研究

目的 :研究中药中季铵生物碱的基质辅助激光解吸电离质谱行为。方法 :以延胡索为例 ,采用2 ,5 二羟基苯甲酸为基质 ,以样品和基质混合均匀点样 ,直接分析中药生物碱提取物 ;利用高分辨质谱数据确定生物碱化合物的元素组成。结果 :从延胡索中检出并鉴定了去氢紫堇碱等 5种季铵生物碱。结论 :基质辅助激光解吸电离质谱为中药中季铵生物碱提供了一种快速分析方法。

白屈菜型季铵生物碱结构和立体化学的NMR研究

从中草药荷包牡丹科紫堇属植物的根茎中得到1个活性成分。经过测定，它们属于白屈菜型季铵生物碱（1）。实验显示，这类化合物的结构测定和部分NMR信号归属存在一定的困难，本文采用选择性远程DEPT等NMR技术进行了研究。根据NOE效应与核间距关系和双面夹角与邻位偶合常数大小之间的关系，阐明了化合物（1）的立体结构。

氧化铝对黄连及制剂中季铵型生物碱的影响研究

目的:考察中性氧化铝对季铵型生物碱提取纯化过程中的影响。方法:采用RP-HPLC法测定经碱性、中性氧化铝处理和未经其处理的黄连上清片、炎可宁片等含黄连的制剂中季铵型生物碱含量比较。采用峰面积相对损失率来衡量其影响大小。结果:两种制剂中季铵型生物碱经不同厂家生产的中性氧化铝处理后含量与未经处理的有明显的下降。结论:在用中性氧化铝纯化处理样品,建立季铵型生物碱分析方法时应当慎用。对于含季铵型生物碱的制剂定量宜采用碱性氧化铝纯化处理。

黑果枸杞中季铵型生物碱含量测定及含氮类化合物成分定性分析

目的 建立黑果枸杞中季铵型生物碱含量检测的紫外-可见分光光度测定法，利用液相色谱-质谱联用技术对黑果枸杞中含氮化合物进行成分定性分析。方法 采用紫外-分光光度仪，于524 nm波长处，以雷氏铵盐沉淀法测定总季铵型生物碱含量；色谱柱为BOS Hypersil C18（2.1 mm×150 mm，2.4 μm），流动相A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈，梯度洗脱，流速0.3 ml/min，柱温：35 ℃，电喷雾电离（electrospray ionization, ESI）源正离子检测条件下对黑果枸杞中含氮化合物进行成分分析。结果 甜菜碱作为对照品，取样量在981～4 906 μg之间，吸光度与甜菜碱取样量之间线性关系良好，Y＝0.000 1X－0.005 5，r＝0.999 3。平均回收率为98.53%，RSD为1.19%（n＝6）；采用液相色谱-质谱联用技术分析出12种含氮化合物，其中，N（1）-二氢咖啡酰-N（12）-咖啡酰精胺和对羟基肉桂酰-二氢咖啡酰亚精胺属于首次于黑果枸杞中发现成分。结论 本文建立的季铵型生物碱含量测定方法简单、易操作、重复性良好，可用于黑果枸杞中季铵型生物碱含量测定；对黑果枸杞中含氮化合物的定性分析可为其质量控制提供参考。

滤液法和沉淀法测定宁夏枸杞果实醇提物中季铵型生物碱的含量

以宁夏枸杞为试材,基于季铵型生物碱与雷氏盐的反应原理,采用分光光度法测定宁夏枸杞果实醇提物中季铵型生物碱含量,建立了宁夏枸杞果实醇提物中季铵型生物碱的含量测定方法。结果表明:滤液法与沉淀法的平均回收率分别为97.57%与98.06%,RSD分别为1.02%与1.10%(n=6)。由此看出,滤液法与沉淀法用于季铵型生物碱的含量测定,所得结果基本一致,滤液法操作相对简便。

饲料企业对甜菜碱的质量监控

甜菜碱是一种季铵型生物碱．又名甘氨酸甜菜碱、三甲基甘氨酸等，其化学结构与氨基酸、胆碱相似。甜菜碱是动物机体内重要的甲基供体．参与氨基酸和脂肪代谢．调节动物体内渗透压．

甜菜碱在动物生产中的应用

甜菜碱是季铵型生物碱，又名甘氨酸甜菜碱、三甲基甘氨酸等，纯品为黄色晶体。溶于水和醇类，不溶于有机溶剂，200℃下性质稳定，抗氧化性能高。广泛存在于自然界中，不仅存在于章鱼、墨鱼、虾等软体动物体内，还存在于脊椎动物（包括人）的肝脏、肾脏、脾脏、羊水中；另外，枸杞、豆科植物均含有甜菜碱，藜科植物甜菜中甜菜碱的含量也很高。

小檗碱的分析方法及药理作用研究进展

小檗碱是多种清热解毒类中药的有效成分,目前多用HPLC、紫外等方法进行测定。现代研究表明,小檗碱除了具有传统的抗菌、抗炎等药理作用外,还具有抗肿瘤、治疗心血管疾病、辅助治疗糖尿病等方面的作用,是一种具有广阔应用前景的化合物。本文主要对小檗碱的相关分析方法及药理研究进展进行了综述。

陵水暗罗枝、叶中的化学成分

目的:对陵水暗罗Polyalthia nemoralis枝、叶中的化学成分进行分离和鉴定,并筛选细胞毒活性。方法:以硅胶、大孔吸附树脂和Sephadex LH-20色谱柱进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。采用MMT法筛选细胞毒活性。结果:从乙醇提取物中分离鉴定了14个化合物,即丁香酸(1),3-甲氧基-4-羟基肉桂酸(2),香草酸(3),4-羟基苯甲酸(4),毛里求斯排草素(5),番荔枝宁(6),(+)-oblongine(7),(+)-N-甲基网叶番荔枝碱(8),赤藓醇(9),D-甘露醇(10),乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(11),(+)木兰花碱(12),千金藤宁碱(13),(2S,4R)-4-羟基-2-哌啶羧酸(14)。结论:14个化合物均为首次从本属植物中分离得到;MTT法测得化合物6和13对多种肿瘤细胞有生长抑制作用。

氢核磁共振定量法测定黄藤素含量

目的:建立专属、快速、简单的测定黄藤素含量的氢核磁共振定量分析方法。方法:以DMSO-d_6为溶剂,马来酸为内标,在测试温度为300 K,脉冲宽度9.54μs,弛豫时间15 s和扫描次数为64次条件下测定氢核磁共振谱,通过比较马来酸定量峰面积(A_r)与黄藤素定量峰面积(A_s),计算黄藤素含量。结果:选择黄藤素δ7.10处和马来酸δ6.26处单峰信号作为定量峰,精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为1.2%(n=6),质量比Y(m_s/m_r)与其峰面积比X(A_s/A_r)的线性回归方程为Y=3.782X+0.072(r=0.999 9)。3批黄藤素测得含量分别为86.57%、86.94%和87.01%;测定结果与质量平衡法定值结果基本一致。结论:该方法操作简便,测定结果准确,且与结构鉴定同步完成,适用于黄藤素原料药的质量控制。

海南青牛胆化学成分与药理作用研究进展

海南青牛胆中结构明确的化学成分主要包括甾酮类化合物、季铵类生物碱、挥发油、游离氨基酸、无机元素及其他类化合物。药理实验证明其安全,无毒副作用,并有抗骨质疏松及消除关节炎产生的关节肿胀,缓解疼痛,抑制炎症的作用。就海南青牛胆的国内外研究进展进行了综述,为今后研究与应用该植物提供参考。

甜菜碱的制备和应用

甜菜碱对甲基代谢有显著的营养调控作用,还具有提高畜禽生长性能、降低胴体脂肪、提供甲基供体、缓和应激、调节渗透压等功效,广泛用于饲料、医药和其他化工领域。甜菜碱可以从甜菜糖蜜中提取,也可以用化学方法合成。合成的甜菜碱较难分离,可采用离子交换树脂法或膜分离法。