建立了通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留的方法。样品经水溶解后,用含0.2%甲酸的乙腈提取,提取液用甲醇1∶1混匀,用通过式固相小柱(Oasis PRiME HLB)净化,流动相由含0...建立了通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留的方法。样品经水溶解后,用含0.2%甲酸的乙腈提取,提取液用甲醇1∶1混匀,用通过式固相小柱(Oasis PRiME HLB)净化,流动相由含0.2%甲酸的甲醇-乙腈溶液(体积比,6∶4)与含0.2%的甲酸水溶液组成。10种QACs在Waters CORTECS UPLC C18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱上以梯度洗脱分离后,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,配合多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明,10种QACs在各自浓度范围内线性良好,相关系数r^(2)≥0.9964,方法定量限(LQD)为0.5~3.0μg/kg。采用低、中、高3个浓度水平进行加标实验,回收率范围为86.2%~103.4%。方法简单高效,可作为日常婴幼儿配方奶粉监督抽样中10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留检测的有效方法。展开更多
目的:建立毛细管区带电泳(CZE)分离/安培检测左旋多巴(DP)、多巴胺(DA)、肾上腺素(EP)、去甲肾上腺素(NE)、5-羟色胺(5-HT)5种儿茶酚胺类神经递质(CAs)药物的方法。方法:采用石英毛细管柱(60 cm×50μm),含8 mmol·L^(-1)对-(...目的:建立毛细管区带电泳(CZE)分离/安培检测左旋多巴(DP)、多巴胺(DA)、肾上腺素(EP)、去甲肾上腺素(NE)、5-羟色胺(5-HT)5种儿茶酚胺类神经递质(CAs)药物的方法。方法:采用石英毛细管柱(60 cm×50μm),含8 mmol·L^(-1)对-(季铵盐)杯[4]芳烃(QAC4A)的125 mmol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液(Na_2HPO_4,pH 7.0)为缓冲液,分离电压6 kV,分离 CAs 并利用 Cu 微粒修饰碳纤维电极检测。结果:优化条件下5种 CAs 被基线分离,回收率为92%～105%,5种 CAs 在0.2～1000μmol·L^(-1)浓度内呈良好线性关系,最低检测限为0.2 μmol·L^(-1)。应用该方法成功地测定了5种 CAs 注射液、正常人和嗜铬细胞瘤患者尿样。结论:本法用于分离并检测 CAs 药物,具有准确、灵敏、简便的特点,适合该类药品分析。展开更多
文摘目的:建立毛细管区带电泳(CZE)分离/安培检测左旋多巴(DP)、多巴胺(DA)、肾上腺素(EP)、去甲肾上腺素(NE)、5-羟色胺(5-HT)5种儿茶酚胺类神经递质(CAs)药物的方法。方法:采用石英毛细管柱(60 cm×50μm),含8 mmol·L^(-1)对-(季铵盐)杯[4]芳烃(QAC4A)的125 mmol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液(Na_2HPO_4,pH 7.0)为缓冲液,分离电压6 kV,分离 CAs 并利用 Cu 微粒修饰碳纤维电极检测。结果:优化条件下5种 CAs 被基线分离,回收率为92%～105%,5种 CAs 在0.2～1000μmol·L^(-1)浓度内呈良好线性关系,最低检测限为0.2 μmol·L^(-1)。应用该方法成功地测定了5种 CAs 注射液、正常人和嗜铬细胞瘤患者尿样。结论:本法用于分离并检测 CAs 药物,具有准确、灵敏、简便的特点,适合该类药品分析。
