季铵阳离子表面活性剂分析方法

综述了季铵阳离子表面活性剂的各种分析方法,着重介绍了两相滴定法、气相色谱和电位分析法的原理与应用。

季铵阳离子表面活性剂活性物含量测定的新方法

介绍了一种用于季铵阳离子表面活性剂中活性物测定的新方法铁氰化钾法。该法操作简便，试剂易得，结果准确。

季铵阳离子表面活性剂的分析方法

文章介绍了一种简便的方法——铁氰化钾法来完成季铵阳离子表面活性剂的分析,步骤简单,结果精确度良好,设备经济,适合于工业分析。

季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性能研究

表面活性剂在农业生产中发挥着重要作用,可以降低表面张力、促进液体渗透、增强吸附力,从而提高农药利用效率。以N,N-二甲基癸胺和脂肪酸为原料,经过季铵化反应及离子交换反应两步法制备了系列季铵盐阳离子表面活性剂NDA-C5~NDA-C8。通过FT-IR、^(1)H NMR以及^(13)C NMR对其结构进行表征分析,并对润湿渗透、铺展、静态表面张力以及动态表面张力性能进行研究。结果表明,系列产物中NDA-C8各项性能最好,当质量分数为0.100%时,静态表面张力低至25.9 mN/m,润湿时间为260 s,同时在超疏水有机玻璃上的铺展面积达到102 mm^(2)。此外,NDA-C8具有优异的动态表面张力性能,0.01 s到1 s范围内,表面张力从53.3 mN/m迅速下降至34.2 mN/m。季铵阳离子本身具有很好的界面活性,并且随着反离子碳链长度的增加,界面处的吸附扩散系数进一步增大,使得各项表面活性性能有所提高。相对于静态表面张力,动态表面张力更能体现实际使用时的情况,并且该系列产品制备工艺简单,原料成本低,所以具有较好的应用前景。

季铵盐阳离子表面活性剂在涤纶碱减量中的应用

为了降低传统涤纶碱减量中碱剂的用量,采用十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)、十六烷基二甲基苄基氯化铵(1627)、十八烷基二甲基苄基氯化铵(1827)三只季铵盐阳离子表面活性剂作为涤纶织物碱减量促进剂,研究了氢氧化钠和促进剂用量、促进剂分子结构以及保温时间等因素对涤纶织物碱减量的影响,并测试了涤纶织物的减量率,分析比较了碱减量后织物的服用性能与染色性能。结果表明,促进剂疏水链越长,对碱减量促进作用越显著,即促进效果大小为:1827>1627>1227。碱减量过程中,促进剂的使用可以改善涤纶织物减量后的亲水性、白度、强度等,且处理后涤纶织物染色K/S值明显高于传统液碱处理的涤纶织物,说明在达到相同碱减量效果的条件下,促进剂1827的使用可以有效降低碱剂的用量。

含酯基双子季铵盐阳离子表面活性剂的合成及性能

分别以氯乙酸辛酯 ,氯乙酸十二醇酯、氯乙酸十四醇酯和四甲基乙二胺反应合成了相应的含酯基双子季铵盐阳离子表面活性剂化合物 (Ⅰ～Ⅲ )。滴体积法测定化合物Ⅰ～Ⅲ的表面张力和cmc。γcmc分别为2 7 3 1、 3 3 73和 3 4 0 1(mN/m) ,cmc分别为 5 0 1× 10 -3 、 3 98× 10 -3 和 3 16× 10 -3 (mol/dm3 )。

月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂的合成与表征

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷为原料,合成了中间体DMAC〔(2,3-环氧丙基)十二烷基二甲基氯化铵〕,再与月桂酸反应,生成月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂HDAC〔(2-羟基-3-月桂酰氧基丙基)十二烷基二甲基氯化铵〕。通过正交实验确定了最佳合成条件:以异丙醇为溶剂,n(DMAC)∶n(LAC)=1∶1.2,反应时间6 h,反应温度50℃,产率大于90%,Krafft点-4.52℃。通过元素分析、傅立叶变换红外光谱、飞行时间质谱(TOF-MS)、1HNMR,确证了目的产物的结构。测定产物的临界胶束浓度CMC为8.91×10-4mol/L,γCMC为34.12 mN/m。表明所合成的月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。

两种季铵盐阳离子表面活性剂对水生生物的毒性效应

为评价两种季铵盐阳离子表面活性剂对水生态的安全性,运用评价化学品对水生生物毒性的标准试验方法,测定了十二烷基二甲基苄基氯化铵（1227）和双八、十烷基季铵盐（C8-10）两种季铵盐阳离子表面活性剂对3种水生生物（斜生栅藻、大型溞和斑马鱼）的毒性。结果表明,在0.05~0.5 mg.L-1的浓度范围内,1227、C8-10对斜生栅藻的毒性表现出明显的剂量-效应关系,随处理浓度的增大抑制效应增强,0.5 mg.L-1C8-10对斜生栅藻具有杀灭作用;同时1227、C8-10与斜生栅藻还存在时间-效应关系,处理后抑制率随时间呈先升高后下降的趋势,72 h时抑制率最高。1227和C8-10对斜生栅藻96 h的EC50分别为0.109、0.103 mg.L-1,对大型溞的48 h LC50分别为1.56×10-2、1.45×10-2mg.L-1,对斑马鱼的96 h LC50分别为2.36、2.19 mg.L-1。C8-10对3种水生生物的毒性均高于1227,两种季铵盐阳离子表面活性剂对大型溞和斑马鱼的致死率（LC50）均随作用时间延长逐渐减小。

合成季铵盐阳离子双子表面活性剂反应机理的红外光谱研究

用红外光谱对合成季铵盐阳离子双子表面活性剂的反应机理进行研究,总结和归属了反应中间体以及产物的主要红外吸收谱带和特征,分析比较了反应过程中原料、中间体和产物之间红外光谱的变化,研究发现反应前后的红外光谱变化较大,可以作为鉴别产物是否生成的依据。

质谱法分析季铵盐型阳离子表面活性剂

以电子轰击质谱法(EI/MS)与电喷雾质谱法(ESI/MS)相结合,分析季铵盐型表面活性剂。由于阳离子表面活性剂在水溶液中离解成正离子,可用电喷雾质谱的正离子模式(ESI+/MS)对其结构及组成进行鉴定,同时可判别季铵盐所含的Cl-、Br-、NO3-等阴离子。

亮绿褪色反应用于微量季铵盐型阳离子表面活性剂的分光光度法测定研究

在 p H 7.0 0 Tris- HCl缓冲介质中 ,微量季铵盐型阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺 ( CTMAB)和溴化十六烷基吡啶 ( CPB)能使亮绿 ( Brilliant Green,简称 BG)产生灵敏的褪色反应 ,发现其褪色程度ΔA (ΔA =A0 - Ai)与 CTMAB及 CPB用量存在定量关系。研究了该褪色反应的最佳条件 ,探讨了反应机理 ,拟定了利用该反应用于微量 CTMAB和 CPB的测定方法 ,CTMAB和 CPB的浓度分别在0～ 6× 1 0 - 5mol/ L ,0～ 8× 1 0 - 5mol/ L范围内符合比耳定律。拟定的方法用于电镀废液样品中微量 CTMAB的测定 。

新型季铵盐阳离子表面活性剂的合成及结构表征

以聚氧乙烯脂肪醇和环氧氯丙烷在相转移催化条件下反应，高收率得到聚氧乙烯脂肪醇缩水甘油醚，以此为原料和三甲胺盐酸盐反应定量得到Ｎ－［３－单（双）氧乙烯长链烷氧－２－羟］丙基－Ｎ，Ｎ，Ｎ－三甲基氯化铵，通过元素分析，红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了鉴定。

N-脱氢枞基-N,N-二羟乙基季铵盐类阳离子表面活性剂合成及性质研究

以脱氢枞胺为基础，合成了三种Ｎ－脱氢枞基－Ｎ，Ｎ－二羟乙基季铵盐类阳离子表面活性剂。对产品结构进行了ＵＶ，ＩＲ，ＮＭＲ及元素分析鉴定，测定了产品的表面物理性质，并对产品的抗菌。

新型三联季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性能

以异丙醇为溶剂,柠檬酸、十二烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为原料合成了柠檬酸三酯三联季铵盐阳离子表面活性剂(CTTTA)。在反应温度85℃,反应时间12 h 条件下,产物的收率大于90%,纯度97.58%,Krafft 点<0℃。用表面张力法、稳态荧光探针法和电导法在25℃测定的产物临界胶束浓度(cmc)值分别为3.3×10^(-4),3.4×10^(-4)和3.5×10^(-4)mol/L。CTTTA 与传统阳离子表面活性剂相比,有较高的表面活性。

季铵盐阳离子表面活性剂对普通小球藻和斜生栅藻的急性毒性

以普通小球藻（Chlorella vulgaris）和斜生栅藻（Scenedesmus obliquus）为受试生物,采用批量培养方法研究了13种季铵盐阳离子表面活性剂（QACS,烷基链长度CL=8~18）对两种淡水藻的急性毒性。结果表明,13种QACS对普通小球藻和斜生栅藻的96h-EC50分别在0.108~9.472mg·L-1和0.085~12.188mg·L-1之间;且随着烷基链长度CL的增加,取代基相同的QACS对两种淡水藻的急性毒性逐渐增大。抛物线模型较线性方程能更好地拟合QACS的急性毒性参数lg（1/EC50）与辛醇/水分配系数lgKow以及与烷基链长度CL之间的关系,且对普通小球藻和斜生栅藻的拟合趋势相同,可为预测类似化合物对淡水藻的急性毒性提供参考。

柠檬酸三酯三季铵盐阳离子表面活性剂的合成

采用柠檬酸、环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺合成三烷基三季铵盐阳离子表面活性剂。得到较佳工艺条件:n(柠檬酸)∶n(十二烷基二甲基叔胺)∶n(环氧氯丙烷)为1∶3∶3,于85℃下反应12 h,得到产率大于90%的目的产物。测定了产物的cmc为3.3×10-4mol/L。研究了反应条件对目的产物产率的影响。结果表明:随反应温度的升高,产率逐渐增加,当升温到一定程度后,产率略有下降;反应12 h后产率基本不再变;十二烷基二甲基叔胺及环氧氯丙烷与柠檬酸的投料比大于3时,对三烷基三季铵盐阳离子表面活性剂产率的增加影响不大;异丙醇溶剂有利于反应产率的提高,但随着溶剂量的增多,反应产率会下降。

壬基酚衍生的季铵盐阳离子表面活性剂的合成及性能

利用环氧氯丙烷和三乙胺分别与壬基酚、壬基酚聚氧乙烯醚 (n =4)反应 ,合成了 (2 -羟基 -3 -壬苯基 )丙基三乙基氯化铵 (1)和 (2 -羟基 -3 -壬苯基聚氧乙烯基 )丙基三乙基氯化铵 (2 )新型阳离子表面活性剂。化合物 (1)和 (2 )的γcmc 分别为 3 1 2 0mN/m、 3 3 47mN/m ,cmc分别为3 16× 10 -4mol/dm3 和 2 0 3× 10 -4mol/dm3 ,具有良好的絮凝能力。

1-(4-磺酸基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与季铵盐型阳离子表面活性剂的显色反应及应用

合成了１－（４－磺酸基苯基）－３－［４－（苯基偶氮）苯基］－三氮烯（ＳＰＡＰＴ），研究了该试剂在强碱性介质中与季铵盐型阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）和溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）的显色反应体系，试剂与表面活性剂形成１∶３的紫红色离子缔合物，其表观摩尔吸光系数分别为１．６７×１０４和１．０６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。测定了显色体系中ＣＰＢ和ＣＴＭＡＢ的临界胶束浓度（ＣＭＣ），证明在比尔定律范围内，ＣＰＢ和ＣＴＭＡＢ均以单分子缔合显色。

N-脱氢枞基-N,N-二甲基季铵盐类阳离子表面活性剂的合成及性质

本文合成了N-脱氢枞基-N，N，N-三甲基硫酸甲酯铵、N-脱氢枞基-N，N-二甲基-N-羟乙基氯化铵、N-脱氢枞基-N，N-二甲基-N-苄基氯化铵等三种季铵盐类阳离子表面活性剂。对产品结构进行了紫外、红外光谱，核磁共振谱以及元素分析鉴定。测定了产品表面物理性质，并对产品缓蚀及抗菌性能进行了应用研究。

寡聚度对低聚阳离子季铵盐表面活性剂的聚集行为、油-水界面性能及润湿性的影响

合成了联接基团含有酰胺键及羟基的Gemini阳离子季铵盐表面活性剂Malic-2C_(12)及三聚阳离子季铵盐表面活性剂Citric-3C_(12),并通过表面张力、电导及动态光散射技术(DLS),研究了Malic-2C_(12)及Citric-3C_(12)的聚集行为。结果表明,随着寡聚度由1(十二烷基三甲基溴化铵,DTAB)增大到2(Malic-2C_(12))再到3(Citric-3C_(12)),表面活性剂的表面活性提高,临界聚集浓度(CAC)有了数量级的降低,聚集能力大大提高。当浓度高于CAC时,疏水尾链之间的疏水相互作用以及联接基团之间的氢键相互作用促使Malic-2C_(12)聚集形成球形胶束。而3个季铵盐头基间的静电排斥及联接基团的刚性使Citric-3C_(12)以爪状构象存在,聚集形成大聚集体。同时,随寡聚度增大,DTAB、Malic-2C_(12)和Citric-3C_(12)降低油-水界面张力及润湿石蜡表面所需的浓度有数量级的降低。而且,由于爪状构象的Citric-3C_(12)分子之间在大聚集体中相互作用很强,解聚集成单体的过程慢,使得其对石蜡表面的润湿具有时间响应性。