UPLC-MS/MS法同时检测血液中15种常见安眠镇静药物

建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检验血液中15种常见安眠镇静药物的方法。采用快速便捷的乙腈沉淀蛋白法提取血液中安眠镇静药物,通过Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下,多反应监控(MRM)模式检测。结果表明,血液中15种常见安眠镇静药物检出限在0.08ng/mL~0.29ng/mL之间,定量限在0.25 ng/m~0.96ng/mL之间;在1 ng/m~50 ng/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.9979;在低、中、高(2 ng/mL、10ng/mL、50 ng/mL)三种添加浓度中基质效应在81.06%~100.72%之间,提取回收率在76.86%~102.0%之间,日内、日间精密度RSD均不大于7.68%。本方法专属性好、灵敏度高、准确性好,可用于快速检验血液中15种常见安眠镇静药物。

自动固相萃取法(SPE)提取常见安眠镇静药

目的为筛选检验血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药建立一种简便、快速的自动固相萃取方法。方法采用美国Zymark公司的自动固相萃取仪和Waters公司的OasisHLB固相萃取柱,同步提取血、尿中的25种常见安眠镇静药(包括巴比妥类、苯二氮卓类、吩噻嗪类药物等)和三环抗忧郁药。结果尿中药物提取率大部分达到80%以上;血中药物提取率在75%以上。结论该方法具有提取过程自动化,操作简便快捷,提取回收率高、重现性好、提取物干净等特点,可用于实际案件中血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药的提取检验。

24种安眠镇静药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析

建立了２４种安眠镇静药物的气相色谱（ＧＣ）及气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）系统分离分析方法。该法在选定的色谱条件下，能将２４种安眠镇静药物很好地分离，互不干扰。采用内标法定量，其线性范围在０～２４μｇ／ｍＬ血，最小检出浓度为０．１～０．４μｇ／ｍＬ血。用所建的ＧＣ方法对１１例中毒病人的生物样品进行分析鉴定，ＧＣ－ＭＳ法验证。从实际中证明所建方法操作简便，准确性和系统性强，灵敏度较高，能快速、准确地为医院的救治提供依据。

两种检测器两种色谱柱对21种安眠镇静药物的系统分析

本文建立了２１种安眠镇静药物的两种检测器两种色谱柱气相色谱系统分离分析方法：建立了血中常见安眠镇静药物的固相萃取方法，以ＳＫＦ５２５Ａ作为内标，对３类２１种安眠镇静药物分别在ＳＥ－５４和ＢＰ－１０毛细管色谱柱上进行了分离和分析。回收率在７０％以上，ＲＳＤ在１．２０％～６．６２％，最小检出浓度为０．０１～０．４μｇ／ｍｌ．用两种检测器两种不同性质的色谱柱进行分析，分析结果的可靠性大大提高．本法应用到８例临床中毒样品分析中，都取得了很好的效果．

20种安眠镇静药物的系统分析

建立了ＧＣ－ＮＰＤ双柱法对二十种安眠镇静药物的系统分析方法。该法操作简便，系统性强，重复性好，灵敏度高，药物的最小检出浓度为１０～１００ｎｇ／ｍＬ血浆。采用两种不同极性的色谱柱对药物进行分析鉴定，保证了在无ＧＣ－ＭＳ验证的情况下，检测结果的可靠性。用本法分析八例临床中毒样品，取得了令人满意的效果。

气相色谱－原子发射光谱联用仪测定18种安眠镇静药的元素比例及其在中毒病人全血样品中的应用

采用气相色谱－原子发射光谱联用仪（ＧＣ－ＡＥＤ）测定了１８种安眠镇静药的元素组成和元素比例。根据气相色浴－质谱（ＧＣ－ＭＳ）测定的分子量数据推测出它们的分子式，结果与实际值一致。以元素组成、元素比例和保留时间为判据，对一例中毒患者全血样品进行了定性分析，发现血中含有苯巴比妥。

LC-MS/MS同时分析尿液中15种安眠镇静药物及其代谢物

目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离(ESI)-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01～0.5ng/mL(ESI+)和10ng/mL(ESI-);相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%～116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。

当肺心病人出现烦躁不安时可使用安眠镇静药吗？为什么？

答：当肺心病人出现烦躁不安时，应警惕呼吸衰竭，切忌随意服用安眠、镇静药，以免诱发或加重肺性脑病。必要时可遵医嘱给予小剂量镇静剂如安定、水合氯醛等。

GPC-GC/MS法分析血中20种安眠镇静药物

目的研究建立液液提取-在线GPC-GC/MS同时分析血中巴比妥类、吩噻嗪类、苯并二氮杂卓类、三环类和其他安眠精神类药物的方法。方法血样加入内标SKF525A,加β-葡萄糖酸苷酶水解后用乙腈沉淀蛋白浸取药物,加无水硫酸镁脱水,提取液浓缩至干后用GPC流动相定容,在线GPC净化,大体积进样,GC-MS分析。结果选择总离子监测模式,血中20种安眠镇静药物提取率在80.2%～99.3%之间,检出限小于21.6ng/mL;在0.1～10μg/mL浓度范围内工作曲线的线性关系良好。结论方法可用于安眠镇静类药物误服中毒者和刑事案件中毒者血样的分析。

液质联用仪自动筛选常见安眠镇静药的应用研究

目的建立快速、灵敏的常见安眠镇静药物的液质联用仪的定性筛选方法。方法采用ZORBAX sb-aq,150mm×2.1mm×3.5μm(带预柱)色谱柱;柱温:30℃;流动相:甲酸(0.1%)甲醇和甲酸(0.1%)水溶液梯度条件;流速:0.4mL/min;通过电喷雾电离,自动三级扫描质谱。结果通过软件自动处理数据,建立了57种常见安眠镇静药的质谱谱库和保留时间参数谱库。结论建立的常见安眠药谱库和分析方法具有快速、灵敏、准确的优点,不易造成漏检,并且用于实际案件检验。

自动固相萃取法提取血或尿中氯氮平等六种安眠镇静药和抗忧郁药成份

氯氮平等六种安眠镇静药和抗忧郁药是刑事化验经常需要进行筛选检验的药物,本文研究采 用美国Zymark公司的固相萃取仪和Waters公司的Oasis HLB Cartridge固相萃取柱,建立了同 步一次提取检验血、尿中氯氮平等六种安眠镇静药和抗忧郁药的自动固相萃取法(SPE)。该 方法具有操作简便快捷,提取回收率高并且稳定的特点,能够应用于实际办案。

常见安眠镇静药气相色谱分析法

本文讨论了２４种常见安眠镇静药的气相色谱定性分析方法，比较了ＧＣ／ ＦＩＤ和ＧＣ／ＮＰＤ两种检测器对这２４种安眠药的分析效果，得出了用毛细管柱分析常见安眠镇静药的气相色谱定性分析方法。

固相萃取法在唑仑类安眠镇静药物提取中的应用

应用固相萃取法提取尿液中唑仑类安眠镇静药物。讨论了唑仑类安眠镇静药物固相萃取的最佳 pH值、固相吸附柱等提取条件 ;得出唑仑类药物固相萃取方法回收率达 75 %以上 ,尿液中唑仑类安眠镇静药物固相萃取的提取回收率达 70 %以上 ;

气相色谱-原子发射光谱联用仪对安眠镇静类和局麻类药物的非同一标样定量分析

针对药物组成繁多、结构复杂、标准品较难收集的特点，本文利用气相色谱原子发射光谱联用仪（ＧＣＡＥＤ）检测元素的特性，研究了使用非同一标样对安眠镇静类和局麻类药物进行定量分析的可能性，优化了实验条件，测定了９种安眠镇静药和８种局麻药的相对响应因子。计算了它们的相对标准偏差：１０２１％。结果显示：在优化的分析条件下，选择与待测物相对响应因子相近的物质作为标样。

用衍生化气相色谱法分析血液中巴比妥类安眠药

本文对衍生化气相色谱法检测人体液中巴比妥类安眠药进行了综述,列举了7种不同类型的衍生化反应,重点介绍了甲基化法的应用及其具体操作,是当今临床及法庭科学分析中较为先进、灵敏的检测技术。

服安眠药成瘾的危害

药瘾是当今世界上出现的一种新型病。据瑞典医学界的统计,在2000名送医院抢救的药瘾患者当中,死亡率高达25％。这些药瘾者大多数都是服用安眠镇静药成瘾的。

别让安眠药使你“不安”

失眠症是睡眠障碍的一种。据统计,65岁以上的老年人约有25％每天睡眠时间少于5小时。而且老年人入睡后浅睡眠增多,深睡眠减少,入睡后中途易醒。所以,失眠的老年人特别是从事脑力劳动者偶然或短期服用小剂量的安定片,对身心健康会有一定帮助;但如果长期与安眠药结下“不了情”。

勃列日涅夫之死与安眠药滥用

勃列日涅夫是死于任期内的原苏共中央总书记。据新近披露的勃列日涅夫健康档案资料,他晚年因滥用药物而对安眠药产生了极大的依赖性,并对促进其死亡进程有直接关系。 70年代初,负责勃列日涅夫健康的卫生部四局局长叶·恰佐夫是在苏联决定从捷克斯洛伐克撤军时,知道勃列日涅夫对安眠药上瘾的。当时形势紧张。