党参标样中14个元素的ICP-AES定值分析

本工作采用ICP-AES法分析党参标样中的微量元素。探讨了样品的前处理方法。通过桃叶标准样品的分析与不同方法的分析结果比较,证明了方法的准确性,从而为党参标准参考物质的研制提供了准确可靠的数据。

国家金矿石标准物质定值分析

2006年武警黄金指挥部测试中心参加了4个国家金矿石一级标准物质(GBW 07807～GBW 07810)定值测试工作,采用碘量法测定溶液中的金与原子吸收测定残渣中的金相结合的方法,分析结果均被采用。

ICP－MS用于Eu_2O_3标准物质中铝和锌的定值分析

报道了用电感耦合等离子体质谱法测定氧比铕标准物质中Ａｌ_２Ｏ_３和ＺｎＯ的方法。考察了谱干扰和基体影响，采用Ｒｈ为内标较好地补偿了基体铕的影响。方法简便、快速，定值准确、可靠。

高阶锁相环稳定性因子的定值分析

通过研究典型高阶电荷泵锁相环系统的相位传输模型及相位传输函数和相位误差传输函数,利用一元二次不等式方程的实数根判别式等常规数学工具,建立影响典型高阶系统稳定性的参数方程,推导出高阶锁相环路稳定性因子(二阶滤波比率m、系统衰减因子ζ)的取值方法,并计算出在保证环路相位裕度大于60°条件下参数值的范围(查找表),在同类环路的稳定性设计时可查阅参考。

标准样品定值分析数据的精密度

通过对定值分析数据的统计,计算了定值分析实验室内的重复性和实验间的再现性,并与分析方法标准的重复性和再现性比较,对其统计参数进行了分析和讨论,展示了分析方法标准与标准样品研制的有机联系。

X射线荧光光谱法在有色金属矿石标准物质定值分析中的应用

报告了X射线荧光光谱法在铜矿、铅矿、锌矿、钨矿和钼矿标准物质定值分析中的应用。样品用低倍稀释熔融法在热解石墨坩埚中熔融,用人工标样进行校准,计算了COLA方程的理论影响系数,所有分析元素全部用理论影响系数法校正吸收-增强效应。分析结果与不同实验室不同分析方法的结果相吻合。

光度法在环境标准样品定值分析中的应用

本文首先阐述了标准样品的定义及在分析测试中的重要作用,介绍了我国环境标准样品的飞速发展,重点介绍了国家环境保护总局标准样品研究所研制的环境标准样品的发展及现状。本文进一步论述了光度法在分析化学中的作用和特点,并说明了本文所提到的光度法包括原子吸收光度法、紫外—可见分光光度法、荧光光度法及红外光度法,其中许多分析方法已批准为国家标准方法。由于光度法所具有的特性,因此目前在环境标准样品的定值分析中得到广泛的应用。在文中,列表给出国家环保总局标样所研制的环境标准样品中定值项目所采用的光度法的情况,由此看到光度法分析在环境标准样品定值测定程序中的重要性。

大西高铁牵引变压器过负荷保护定值分析

针对大西高铁阳曲西变电所主变压器后备保护连续发生过负荷Ⅰ段报警问题,对过负荷保护整定值进行综合分析与探讨,合理调整牵引主变压器过负荷保护的整定值,以保障高铁安全供电.

地质标准物质中痕量元素的分析定值应重视的几个问题

地质标准物质(GRN)中痕量元素的测试定值在国际上已有二十多年的历史,国内则起步于七十年代后期。尽管已经取得了令人瞩目的成绩,但尚有许多问题值得探讨。本文以提高标准物质定值的准确度为目的,就痕量元素的分析定值中的几个问题略陈管见,以期得到同行的批评赐教。

粘土边坡可靠性分析方法研究

把边坡定值分析法与可靠性分析法相结合 ,考虑土性参数的变异性和不确定性 .在有限土性参数数据可供利用的条件下 ,由土性参数分布的 3σ法则原理以及土性参数变异系数的公开报道值 ,取得可靠性分析数据 ,对粘土边坡稳定性和可靠性作了较为深入的研究评价 .并探讨了土性参数的变异性、安全系数变异性和可靠性指标三者之间的内在联系以及粘土边坡稳定敏感性因素及其可靠度的一些规律 .

K-Ar法地质年龄标准物质ZBJ角闪石的定值结果

为了满足K-Ar定年中K和40Ar*分析的质量监控及Ar-Ar法样品在反应堆照射时中子通量监测的需要,我国氩同位素年代学工作者研制了一个K-Ar法年龄标准物质ZBJ角闪石,它采自北京房山花岗闪长岩体。它的40Ar-39Ar阶段加热分析结果表明:40Ar*在矿物晶格中保存均匀稳定,年龄谱平坦,39Ar析出量高达97%。这些证据充分表明该黑云母结晶以后未受过热扰动,40K-40Ar*同位素计时体系封闭良好。坪年龄为133·3±0·6Ma,总气体年龄为134·4±1·4Ma,36Ar/40Ar-39Ar/40Ar反等时线年龄为133·2±0·8Ma,40Ar/36Ar初始值为297·6±4·8,此值与(40Ar/36Ar)a大气氩丰度比(295·5±0·5)处于同一范围,表明样品不含过剩氩。这几个年龄值的一致性,说明该样品具有良好的均匀性和稳定性,它作为K-Ar和Ar-Ar法地质年龄标准物质是适合的。ZBJ角闪石均匀性检验结果表明:在0·05显著性水平下经统计学方法检验,证明K和40Ar*的F分布值小于F临界值,说明该样品是均匀的。国内8个实验室参加了ZBJ角闪石K含量和40Ar*含量的定值分析,经统计学方法检验,结果显示全部定值数据都服从正态分布并具等精度。在置信概率为0·95时,40Ar*和K含量的相对标准偏差都小于1%。两个特性量值定值分析结果的一致值(认定值)和不确定度分别为:40Ar*=(2·464±0·018)×10-10mol/g,K=(1·027±0·008)%,K-Ar年龄(标准值)=133·3±1·5Ma(2σ)。此标准物质纯度为98·1%,粒度为0·15～0·30mm,总重量为740g,缩分成最小样品单元共100瓶,每瓶7·4g,可供我国K-Ar和Ar-Ar法同位素年代学实验室使用37年。

基于图模型的C程序数据流分析

针对数据流分析常面临的高误报率等问题,提出基于图模型的C程序数据流分析方法,构建包含抽象语法树、控制流信息、程序依赖信息及函数调用信息的多维图模型,从安全敏感程序点(sink)溯源得到所有相关的外界可控输入源(source),通过基于图模型的过程内和过程间定值分析,实现对污点型缺陷的检测.结果表明,依赖完备的代码属性指导和区间运算支撑,可以有效降低数据流分析的误报率,减少人工审计代码的工作量.

用于早前寒武纪岩石Ar-Ar法定年的K-Ar法年龄国家二级标准物质——ZMT04白云母的定值结果

为了满足Ar-Ar快中子活化法定年的需要,经过十几年的连续测定与检验,一个用于早前寒武纪矿物定年的K-Ar法年龄标准物质——ZMT04白云母已被研制成功。它采自内蒙古自治区卓资县天皮山。40Ar-39Ar定年结果表明,40Ar*在矿物晶格中保存均匀稳定,年龄谱平坦,39Ar析出量为99.1%,40Ar/39Ar坪年龄为1823±15Ma,说明该白云母结晶以来未受热扰动,40K-40Ar*同位素计时体系封闭良好。40Ar/39Ar等时年龄为1824±15Ma,与坪年龄一致,代表了伟晶岩中白云母的结晶时间。(40Ar/36Ar)0初始值为288±16,此值与(40Ar/36Ar)a大气氩丰度比(295.5±0.5)处于同一范围,表明该白云母不含过剩氩。根据国家一级标准物质技术规范(JJG1006-1994)的有关规定,对ZMT04白云母进行了一系列分析检验。均匀性检验结果表明,在0.05显著性水平下,K和40Ar*的F分布值小于F临界值,证明该白云母是均匀的。t检验法和稳定性检验与分析表明,ZMT04白云母完全满足国家一级标准物质技术规范对稳定性的要求。国内8个实验室参加了ZMT04白云母K和40Ar*含量的定值分析,正态性和等精度检验结果显示,全部定值分析数据服从正态分布并具等精度。当置信概率为0.95时,该白云母40Ar*和K含量的相对标准偏差都小于1%。经过严格计算最后获得40Ar*和K含量及年龄的认定值和不确定度分别为:40Ar*=4.449±0.060×10-8mol/g(2σ),K=8.28±0.04%(2σ),K-Ar年龄=1804±21Ma(2σ)。此标准物质纯度达100%,总重量为1080g,缩分为196瓶,每瓶5.51g。可供我国K-Ar和Ar-Ar法年代学实验室至少使用54年。此标准物质于2009年3月4日被国家质量监督检验检疫总局审核批准为国家二级标准物质(见国质检量函[2009]89号文),国家质检总局认定的ZMT04白云母制造计量器具许可证编号为GBW(E)040019。

K-Ar法年龄标准物质ZGC粗面岩K和^(40)Ar含量及年龄的定值结果

为了满足K-Ar和Ar-Ar法定年的需要,年代学工作者研制了一个用于中新生代定年的K-Ar法年龄标准物质——ZGC粗面岩。该粗面岩采自广东省南海市走马营第三纪火山岩。^(40)Ar/^(39)Ar定年结果表明,^(40)Ar~*在矿物晶格中保存均匀稳定,年龄谱平坦,^(39)Ar析出量高达97.9%。证明该粗面岩结晶以后未受过热扰动,完好地保持了^(40)K-^(40)Ar~*同位素计时的化学封闭体系。坪年龄为52.8±0.3 Ma,总气体年龄为52.9±0.8 Ma。^(36)Ar/^(40)Ar-^(39)Ar/^(40)Ar反等时线年龄为52.5±0.4 Ma,^(40)Ar/^(36)Ar初始值为296.6±4.2,此值与(^(40)Ar/^(36)Ar)。大气氩丰度比(295.5±0.5)一致,表明样品不含过剩氩。国内12个实验室参加了ZGC粗面岩K含量和^(40)Ar~*含量的定值分析。经统计学方法检验,结果显示全部定值数据服从正态分布并具等精度。当置信概率为0.95时,^(40)Ar~*和K含量的相对标准偏差都小于1%。^(40)Ar~*和K含量分析的认定值和不确定度分别为:^(40)Ar~*=4.199±0.022×10^(-10)mol/g,K=4.576±0.028%,由此计算得K-Ar年龄为52.2±0.5 Ma。根据国家一级标准物质技术规范的相关要求,经统计学方法检验在0.05显著性水平下,K和^(40)Ar~*的F分布小于F临界值,说明该标准物质是均匀的。t检验法表明,该标准物质具有良好的稳定性,^(40)Ar~*和K含量在有效期内不会发生显著性变化。ZGC粗面岩粒度为0.3～0.7mm,重量为850 g,缩分成最小样品单元100瓶,每瓶8.5 g。可供K-Ar和Ar-Ar法实验室使用43年。

稀土镁铸铁光谱分析用标准物质的研制

对稀土镁铸铁光谱分析用标准物质的制备、分析定值及应用进行了系统研究。研制了我国第一套稀土镁铸铁光谱分析用标准物质,确定了14个项目的标准定值,该系列标准物质有良好的均匀性,其化学成分呈梯度分布,线性关系良好。

浅谈标准样品(物质)研制过程中分析方法的适用性

在标准样品（物质）研制过程中，分析测试主要应用在以下三个方面：（1）冶炼过程中元素成分的控制；（2）标准样品的均匀性初检和均匀性检验；（3）标准样品的分析定值过程。目前标准样品的研制过程中，一般采用八个权威实验室协作定值的方法，但对于相同的元素，不同的实验室可能采用不同的方法，而采用何种方法，将对不同元素的赋值产生重要的影响。

地质样品铜、铁、锌同位素标准物质的研制

合适的标准物质是进行同位素准确分析的基础和关键,本文介绍了基于地质样品的铜、铁、锌同位素分析标准参考物质的研制过程。所研制的标准物质为CAGSR-1,用于该标准物质研制的原始样品为玄武质组分的岩石成分分析国家标准物质GBW07105。按照国家一级标准的要求,对该标准物质进行了严格的均一性、稳定性检验和同位素定值分析。标准物质CAGSR-1的主要特性量值δ65Cu、δ56Fe、δ66Zn的推荐值及95%置信水平的不确定度为:δ65CuSRM976(‰)=0.10±0.02、δ56FeIRMM014(‰)=0.12±0.02、δ66ZnRomil(‰)=7.45±0.01。该标准物质可用于地质与环境样品铜、铁、锌同位素测定中化学流程评价和验证、质谱仪的校正及整个过程的分析质量控制。

K-Ar法地质年龄国家一级标准物质ZBH-25黑云母的研制

ZBH-25黑云母采自北京房山花岗闪长岩体。它的^(40)Ar/^(39)Ar 阶段加热实验结果表明,^(40)Ar~*在矿物晶格中保存均匀稳定,年龄谱平坦,^(39)Ar 析出量高达96%,^(40)K-^(40)Ar~*同位素体系封闭良好,证明该黑云母结晶以后未受过热扰动。坪年龄为133.0±0.3Ma,总气体年龄为132.1±0.6Ma;^(36)Ar/^(40)Ar-^(39)Ar/^(40)Ar 反等时线年龄为133.1±1.3 Ma,^(40)Ar/^(36)Ar 初始值为293.5±1.6,与大气氩丰度比(295.5±0.5)处于同一范围,表明样品不含过剩氩。激光显微探针单颗粒坪年龄为132.8±0.2Ma,年龄谱和 K/Ca 谱线平坦,激光熔样总气体年龄为131.3±0.2Ma(图6)。这几个 Ar-Ar 年龄的一致性,说明样品具有良好的均匀性和稳定性,是理想的 K-Ar 和 Ar-Ar 法年龄标准物质。对均匀性检验数据进行统计学方法检验,在0.05显著性水平下,证明 K 和^(40)Ar~*的 F 分布值小于 F 临界值,说明该样品是均匀的。国内外14个实验室参加了 K 含量的定值分析,15个实验室参加了^(40)Ar~*含量的定值分析,经统计学方法检验,结果显示全部定值数据都服从正态分布并具等精度。在置信概率为0.95时,^(40)Ar~*和 K 含量的相对标准偏差都小于0.5%。两个特性量值定值分析结果的一致值和不确定度分别为:^(40)Ar~*=1.817±0.013×10^(-9)mol/g,K=7.60±0.02%,K-Ar 年龄(标准值)=132.9±1.3Ma(2σ).此标准物质纯度为98.8%,粒度为0.25-0.63mm,总重量为5800g,缩分成最小样品单元共400瓶,每瓶重量为14.5g。可供我国 K-Ar 和 Ar-Ar 法同位素年代学实验室使用120年。

中国K-Ar法地质年龄标准物质ZBH-15黑云母的研制

为满足K-Ar定年中K和40Ar*分析的质量监控及Ar-Ar定年时中子通量监测的需要,我国氩同位素专家研制了一种K-Ar法年龄标准物质———采自北京房山花岗闪长岩体的ZBH-15黑云母。其40Ar/39Ar阶段加热实验结果表明,年龄谱平坦,39Ar析出量高达98.3%。坪年龄为132.2±0.2 Ma,总气体年龄为131.3±0.5 Ma,证明该黑云母结晶以后未受过热扰动。36Ar/40Ar-39Ar/40Ar反等时线年龄为132.3±0.8 Ma,40Ar/36Ar初始值为293.9±1.4,与大气氩丰度比值(295.5±0.5)处于同一范围,表明该样品不含过剩氩。在0.05显著性水平下经统计学检验,证明K和40Ar*的F值小于F临界值,说明该样品是均匀的。国内外7个实验室参加了K和40Ar*的定值分析。用同位素稀释法测定40Ar*含量,火焰光度法测定K含量。统计检验结果显示,K和40Ar*的全部定值数据服从正态分布并具等精度。定值分析结果的认定值及不确定度分别为:40Ar*=(1.814±0.014)×10-9mol/g,K=7.59%±0.02%,K-Ar年龄t=132.8±1.3 Ma(2σ)。此标准物质纯度为98.8%,粒度为0.15~0.25 mm,重量为2070 g,缩分成225瓶,每瓶9.2 g。可供我国K-Ar和Ar-Ar法实验室使用43 a。