盐酸吡格列酮片中3-硝基吡咯和硫脲的定性定量方法研究

目的:建立盐酸吡格列酮片中3-硝基吡咯和硫脲的UPLC-MS/MS定性定量方法。方法:采用Waters Cortecs T3(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为0.1%甲酸(V:V)水溶液,流动相B为0.1%甲酸(V:V)乙腈溶液;梯度洗脱;柱温30℃;进样量2μL;质谱采用ESI源,正离子模式,多反应监测,对3-硝基吡咯和硫脲进行定性定量分析。结果:3-硝基吡咯和硫脲均在0.03~0.3μg·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9995);平均加标回收率为99.06%~100.26%,RSD为0.02%~0.46%。检测限分别为0.0693~0.1407 ng·mL^(-1),定量限分别为0.2309~0.4690 ng·mL^(-1)。UPLC-MS/MS法可以对3-硝基吡咯和硫脲进行快速定性定量筛查。结论:该方法操作简单、灵敏便捷,结果准确,分析时间短至6 min,可用于盐酸吡格列酮片中3-硝基吡咯和硫脲的定性鉴别及定量检查。

交流电弧直读原子发射光谱法在矿石中定量和半定量分析的应用

采用内标法以对数坐标进行拟合曲线,光谱可定量的元素是标准曲线线性较好的,可计算矿石中元素的准确含量,光谱不可定量的元素,在摄谱时获得了这些元素的谱线强度(即为黑度),用目视法与一起摄谱的标样比较谱线的黑度,确定这些元素大致质量分数范围,实现了矿石中定量和半定量元素的分析检测,一次摄谱可以同时测定31个元素,满足客户需求,同时也是试验室对于矿石盲样分析不可缺少的分析手段之一。

UPLC-MS/MS法定性与定量检测川楝子中的川楝素

目的:建立通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对川楝子药材中的川楝素进行定性鉴别及含量测定的方法。方法:样品经过甲醇加热回流提取后,采用UPLC-MS/MS,以乙腈-0.01%甲酸(31∶69)为流动相,以SB-C18色谱柱为分析柱,离子源为电喷雾电离负离子模式,分别采用Q3及Q1扫描模式,对川楝子中的川楝素进行快速定性定量检测。结果:所建立的方法能快速定性、定量检测川楝素,定性检测的离子对为m/z573.0→457.2,川楝素浓度在0.522~26.100μg/mL范围内线性良好,平均加样回收率为97.5%,检出限为6μg/g,定量限为20μg/g。结论:所建方法快速、准确、灵敏,适用于川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定。

液相色谱-三重四极杆质谱法定性、定量分析26种芬太尼类新精神活性物质和2种前体物质

取1.00 g模拟样品,加入3 mL乙腈和2 mL水,涡旋5 min,超声提取20 min,离心5 min。上清液过预先活化好的Qasis HLB固相萃取柱,用5 mL乙腈洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干。用1.00 mL乙腈溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液供液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。26种芬太尼类新精神活性物质和2种前体物质在ZORBAX SB-C18色谱柱上用不同体积比的甲醇和含0.005 mol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测。通过解析质谱图,确定了28种目标物的母离子和子离子,并按照结构将其分为5组,推断出各组物质形成稳定子离子的可能断裂机理。方法验证试验结果表明,28种目标物的质量分数均在10~100μg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.012~2.320μg·kg^(-1),回收率为86.2%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6%~6.3%。

基于3DS MAX的长白山火山地下构造定性-半定量建模与岩浆运移模式动态模拟

研究利用3DS MAX多种建模和动态模拟工具，依据长白山火山地下构造定性、半定量地质资料和数据，进行火山地下构造三维建模和岩浆运移模式动态模拟。研究结果表明：利用3DS MAX的标准模型面板、粒子系统、导向板、重力系统等多种工具可以很好地模拟地下岩浆房、岩浆通道的形成和发展变化，取得了良好的三维视觉仿真和模拟效果。

降纤酶定性及半定量检测方法Ⅰ.点-免疫结合测定法

以降纤酶为抗原，降纤酶特异抗血清为抗体，应用碱性磷酸酶免疫斑点法，对降纤酶制剂进行特异性定性及半定量检测，最低检出量１０ｎｇ。与凝血酶无交叉反应，也不受赋形剂干扰。且可直接用于蛇毒液中降纤酶含量测定。

“定性-半定量-定量-理论”策略正逆实施及其思考——以人教版必修1《超重和失重》为例

"超重和失重"现象一直是高中物理教学的难点,"定性-半定量-定量-理论"教学策略的正逆实施,既能吻合学生的认知规律,又能很好地帮助学生建构"超、失重"概念及其规律。

基于半定量概率图模型的溯因分析方法

复杂工业系统的故障原因定位可协助操作人员快速调整设备运行参数,保障生产高效稳定地运行.铝电解过程机理复杂且外部因素干扰多,信息具有不确定性特征,难以建立精确的定量模型,而定性分析的准确度不高.为此,本文针对铝电解溯因过程的层次性、相关性、不确定性的特点,构建了一种基于半定量概率图模型的溯因分析框架,将定量和定性分析相结合,通过不确定理论对信息进行处理和描述,采用图形符号可视化知识变量间的因果关系,再基于概率图模型的推理方法实现不确定性条件下的溯因诊断,为实现铝电解异常槽况的原因分析与定位提供了理论支撑.

高温煅烧氢氧化铝生产中α-Al_(2)O_(3)定量转变的影响因素

为探究煅烧过程中不同因素对α-Al_(2)O_(3)定量转变的影响规律及其机理,并确定制备特定α-Al_(2)O_(3)含量的最佳制备条件,将4N级氢氧化铝在不同温度、升温速率以及保温时间下进行煅烧。对煅烧后的样品进行定性定量分析,采用响应曲面分析法建立优化模型,并通过实验进行验证。结果表明:煅烧温度与保温时间是影响氧化铝相变过程α-Al_(2)O_(3)定量转变的主要因素,随着煅烧温度与保温时间的增长,α-Al_(2)O_(3)的含量也在增加。在煅烧温度为1130~1170℃、升温速率1~5℃/min、保温时间1~3 h的条件下,以α-Al_(2)O_(3)含量值为响应变量建立模型,分别设定α-Al_(2)O_(3)含量取值为0.75、0.85和0.95进行验证,相对应所得最优结果煅烧温度分别为1155.53、1169.14、1169.54℃,升温速率分别为4.97、4.94、4.95℃/min,保温时间分别为2.97、2.41、2.67 h,所建立模型预测结果与实验结果相差小于8%,证明所建模型有效。

慢性乙型肝炎血清指标和肝脏超声半定量评分变化研究

目的:探讨CHB患者血清指标和肝脏超声半定量评分变化。方法:120例CHB患者为病例组,分为无肝纤维化组(26例)、轻度组(31例)、中度组(35例)和重度组(28例),132例健康体检者为对照组。比较各组血清指标和肝脏超声半定量评分,并分析相关性及诊断价值。结果:病例组血清指标水平和肝脏超声半定量评分高于对照组;随着肝纤维化进展血清指标和肝脏超声半定量评分增加;CHB患者血清指标和肝脏超声半定量评分与肝纤维化程度呈正相关;血清指标和肝脏超声半定量评分联合诊断价值更高(P<0.05)。结论:血清指标和肝脏超声半定量评分联合诊断CHB肝纤维化的价值更高。

基于电导率的地沟油快速定性与半定量分析

以食用油和地沟油为试材,建立基于电导率的地沟油定性与半定量检测方法。探讨油脂种类、温度、振荡时间、水油比对测定结果的影响,确定检测条件,并测定各类地沟油和食用油的萃取水相电导率,并建立食用油与处理后地沟油掺杂定量模型并对模型进行验证。结果表明检测条件为在室温条件下水油比4:1(mL/g)、振荡混合30s、静置分层10min,在此条件下,测得毛地沟油水相电导率为30.15～130.80μS/cm,处理后地沟油水相电导率为22.37～44.61μS/cm,食用油水相电导率为3.18～9.18μS/cm;测定食用油水相电导率大于10μS/cm,可以初步断定其掺伪;模型可实现半定量分析。

中红外光谱法对肉苁蓉的定性和半定量分析(英文)

本文尝试将中红外光谱（MIR）应用于肉苁蓉药材的质量评价和分析中.首先比较肉苁蓉药材粉末样品及其3种主要活性成分提取物,包括本乙醇总苷（PeGs）、甘露醇（Man）和多糖的红外光谱图差异,得出3种提取物的特征红外吸收峰,确定药材样品各特征峰的强弱与PeGs和Man含量高低的关系.然后用Spectrum v5.02软件计算得出不同波段内药材图谱与两种提取物图谱的红外相似系数,通过SPSS11.0软件分析发现,药材PeGs的含量（y）和1800~1200cm-1范围内的红外相似系数（x）呈极显著相关（R2=0.9927）,回归方程：y=19.846x＋0.0623.同样,药材Man的含量（y）与1100~600cm-1波数范围的红外相似系数（x）呈极显著相关（R2=0.9705）,回归方程：y=13.855x-0.1714.因此,M IR可作为肉苁蓉药材质量定性和半定量分析的快速有效方法,直观评价药材质量.

基于激光近红外的稻米油掺伪定性-定量分析

该文主要研究激光近红外光谱分析技术结合化学计量学方法对稻米油掺伪进行定性-定量分析。分别将大豆油、玉米油、菜籽油、餐饮废弃油掺入稻米油中,按照不同质量比配置189个掺伪油样,利用激光近红外光谱仪采集光谱;对采集的稻米油掺伪图谱数据进行多元散射校正(MSC)、正交信号校正(OSC)、标准正态变量变换和去趋势技术联用算法(SNV_DT)三种不同预处理并与原始数据进行比较。采用连续投影算法(SPA)对经过预处理的光谱数据进行特征波长提取,应用支持向量机分类(SVC)方法建立稻米油掺伪样品的定性分类校正模型,选择网格搜索算法对模型参数组合(C,g)进行寻优,确定最优参数组合。另采用后向间隔偏最小二乘法(BiPLS)和SPA对预处理后的光谱数据进行特征波长提取,分别应用偏最小二乘法(PLS)和支持向量机回归(SVR)建立掺伪油含量的定量校正模型,并选用网格搜索算法对SVR模型参数组合(C,g)进行寻优,建立最优参数模型。研究表明,建立的SVC模型预测集和校正集的准确率分别达到了95%和100%;对比SVR和PLS方法建立的数学模型对稻米油中掺杂油脂的含量的预测,两种方法均能够实现含量预测,SVR模型的预测能力更好,相关系数R高于0.99,均方根误差(MSE)低于5.55×10-4,预测精度高。结果表明,采用激光近红外光谱分析技术可以实现稻米油掺伪的定性-定量分析,同时为其他油脂的掺伪分析提供了方法。

绵羊MC4R基因的半定量RT-PCR及生物信息学分析

本研究旨在对绵羊MC4R基因进行组织表达谱和生物信息学分析。参考牛MC4R基因序列设计引物,采用PCR技术克隆绵羊MC4R基因序列,并利用半定量RT-PCR进行组织表达谱分析;同时对其进行生物信息学分析。结果表明,克隆的绵羊MC4R基因全长1 919 bp,含有999 bp的完整CDS编码区,编码332个氨基酸。其CDS编码区的核苷酸序列与牛、人、猪、大鼠、小鼠MC4R基因对应序列的同源性分别为95.2%、68.8%、82.7%、76.6%、77.1%,预测的氨基酸序列同源性分别为97.0%、92.8%、93.7%、92.2%、91.6%。组织表达谱分析表明MC4R基因在各组织均不同程度的表达,其中在大脑表达量很高,其他组织较低。生物信息学预测MC4R蛋白功能发现,绵羊的MC4R蛋白存在7个跨膜螺旋结构域,同时预测MC4R存在10个磷酸化位点和1个特异性蛋白激酶磷酸化位点。结果表明,MC4R是一个非常保守的蛋白,在绵羊的生长发育中起着重要作用。

观察:开启科学概念建构之旅--基于科学概念建构的定性与定量观察策略探究

本文基于科学概念建构,论述定性与定量观察策略:多角度定性观察,激发学生科学探究兴趣;定量观察建立数据模型,帮助学生发现科学规律;定性观察与定量观察相结合,引导学生系统建构科学概念。

综合信息矿产资源预测半定量快速分析方法初探—以巴音诺尔公-狼山地区铜多金属矿预测分析为例

本文在研究巴音诺尔公-狼山地区区域地质背景和主控矿因素的基础上,应用MAPGIS图形编辑、数据库管理及空间分析查询检索功能,建立了渣尔泰山群、岩浆岩、断裂构造、矿产和地球化学等控矿信息图层,分析了该地区矿产资源与各类控矿信息的关系,确定了10个单位(2km)的范围内为大型断裂构造对矿产地的最佳影响带。以铜矿为例,圈定了霍各乞外围铜预测区、盖沙图-阿贵庙一带铜预测区和朱拉扎嘎-红格尔玉林金铜多金属预测区。初步形成一套基于MAPGIS系统下的综合信息矿产资源预测半定量快速分析方法。

动态增强MRI半定量及时间-信号强度曲线对原发性肝细胞肝癌的诊断价值

目的探讨动态增强MRI半定量分析及时间-信号强度曲线在原发性肝细胞肝癌(primary hepatocellular carcinoma,HCC)诊断中的应用价值。方法对2011—2015年经病理组织学证实或临床影像综合分析确诊的22例HCC患者共22个病灶的影像学资料进行回顾性分析,均行9期动态增强扫描。分别测量HCC病灶和正常肝组织感兴趣区的相对信号强度增加值、峰值信号增强百分比、增强斜率及廓清斜率。根据信号强度增加值绘制时间-相对信号增强曲线;对HCC病灶和正常肝组织半定量参数进行分析。结果本组中HCC的时间-相对信号增强曲线类型分为廓清型95%(21/22)及上升平台型5%(1/22),HCC病灶峰值信号增强百分比、增强斜率高于正常肝组织(P<0.01),HCC病灶廓清斜率与正常肝组织比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论时间-信号强度曲线形态可直观反映病灶内对比剂的流入及廓清情况,通过半定量分析间接反映肿瘤新生血管情况,对HCC有一定诊断意义。

定性半定量分析软件IQ在X射线荧光光谱方法中的应用研究

本文介绍了X射线荧光光谱定性半定量分析方法以及定性半定量分析软件IQ+的产生和发展。通过对化学、材料、机械、土建、微电子、物构及工艺制造等专业的一些样品的实例分析,展示了X射线荧光光谱定性半定量分析方法在科学研究中的广泛应用。

荧光半定量逆转录-聚合酶链式反应检测大鼠死后肾mRNA

目的探讨荧光半定量逆转录-聚合酶链式反应(fluorescencesemi-quantitativereversetranscrip-tase-polymerasechainreaction,RT-PCR)技术检测大鼠死后不同时间肾3-磷酸甘油醛脱氢酶(GAPDH)mRNA含量变化对死亡时间(postmorteminterval,PMI)推断的应用价值。方法28只大鼠断颈处死后置于20℃温控系统内,利用荧光标记半定量RT-PCR技术检测大鼠肾GAPDHmRNA在死后48h内相对表达量的变化情况。结果在死后即刻至40h内大鼠肾均可检测出GAPDHmRNA,且其扩增产物呈规律性下降。结论荧光半定量RT-PCR技术检测大鼠死后肾GAPDHmRNA含量变化对PMI推断具有一定的应用价值。