激光溅射电离飞行时间质谱用于不锈钢无标样半定量元素分析

固体直接元素分析法与传统的固体元素分析方法相比，具有样品前处理简单、分析速度快、样品消耗量少、无毒及绝对灵敏度高等优点，已经在地质和环境等领域得到了广泛应用．固体直接元素分析法主要包括辉光放电质谱（GDMS）、激光溅射电感耦合等离子体质谱（LA．ICPMS）和激光诱导击穿光谱（LIBS）C53等．激光溅射飞行时间质谱（LA-TOFMS）是近年来发展起来的一种分析方法，与其它方法相比，具有谱图干扰少、可用于非导体的分析及可多元素同时检测等优点．

扫描电子显微镜用X射线能谱仪在定量分析中的应用

扫描电子显微镜用X射线能谱仪分析是元素定量分析的重要手段。对X射线能谱仪定量分析的基本工作原理进行简述,并对X射线能谱仪的定量分析方式、提高定量分析结果准确性的方法,以及定量分析中常见的问题进行了探讨,为进一步提高能谱仪定量分析的准确性提供了一定的参考。

长江口沉积物中常量元素及有关形态物相定量分析研究

本文以熔融制样技术和数学校正分析方法的Ｘ射线荧光光谱实验手段，对长江口水域３个站位的１０个常量元素进行定量分析。这１０个常量元素分别是钠、镁、铝、硅、磷、钾、钙、钛、锰和铁，获得较好结果。分析的检出限达到１０^（－５）左右；精密度用变差系数Ｋ表示，Ｋ＜０．０３８２６，因此具有较高精密度。最大分析相对误差是０．２７％。此外本文还应用无标分析法的Ｘ射线衍射实验手段对同样３个站位样品进行形态物相定量分析。分析结果表明，长江口３个站位中沉积物主要成分是α－石英，其次是钠长石、高岭土、绿泥石、伊利石、方解石和蒙脱石等。分析结果与Ｘ射线荧光光谱元素定量分析结果基本一致，绝大部分物相定量分析误差小于１５％。本文对于了解长江口存在的离子交换、吸附、解吸和絮凝等化学作用过程，均具有重要参考价值。ＦＬ指流气正比计数器。＊ＰＨＡ指脉冲高度分析器。１．２Ｘ射线荧光光谱法制样方法将试样研磨均匀后，在１０５℃条件下，烘干２ｈ，准确称取１．０００ｇ试样；另外加入Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７２．４００ｇ、ＬｉＢＯ２４．４００ｇ和ＮＨ４ＮＯ３１．０ｇ；将上述混合物放置在５％Ａｕ－９５％Ｐｔ坩埚内均匀混合，随后在８５０℃条件下预氧化１０ｍｉｎ。

基于LIBS与GA-PLS的钢铁中Mn,Ni元素定量分析研究

钢材炼制过程锰、镍元素的含量均会对最终产品的硬度脆度产生影响,但由于其添加的含量需要进行严格控制,同时传统的钢铁成分检测的设备成本高、效率低、速度慢,因此需要一种高精度的快速实时分析方法。利用遗传偏最小二乘法(GA-PLS)结合LIBS技术对钢铁样品光谱中的Mn和Ni两种元素进行定量检测,并且与传统PLS的定量分析结果进行对比,以验证GA-PLS模型预测性能。采用购置于钢材市场的12个钢铁样品,其中9个样品的光谱信息作为校正集训练模型,3个作为测试集验证模型定量性能。GA-PLS通过不断提高变量被选频率的阈值,用不同阈值下的变量建立PLS模型,对比选出最低RMSECV时的阈值(Mn和Ni元素的光谱输入变量被选频率的最佳阈值分别为8和7)。结果显示:GA-PLS锰元素预测结果的R^(2)_(P)和RMSE_(P)分别是0.9990和1.3473,相对分析误差(RPD)为2.5;镍元素预测结果的R^(2)_(P)和RMSE_(P)分别是0.9995和0.5254,RPD为8.6,最终预测的结果优于PLS。该结果表明了GA-PLS算法在冶金金属元素分析领域具有可持续性挖掘的潜力,同时也将促进LIBS技术在钢铁冶炼领域更深层次的应用。

元素定量分析方法

作者根据多年的工作实践 ,总结出了一些简洁、准确的元素定量分析方法。希望这些试验方法能得到有关厂家的认可 ,并得到推广应用。

稀有稀散元素定量分析研究取得新进展

中国地调局物化探所承担完成的＂熔融制样—LA-HR-ICP-MS法测定稀有稀散元素的研究＂项目通过国土资源部组织的评审验收。项目总体目标是研究建立熔融制样—LA-HR-ICP-MS法测定地球化学样品中锆、铪、铌、钽、稀土等稀有稀散元素的定量分析体系,并实现＂检出限低、重现性好、准确度高＂的目标。

电感耦合等离子体发射光谱技术在元素性中毒快速诊断中的应用──定性分析部分

本文建立了元素性中毒的快速诊断系统的方法。该系统将端视ＩＣＰ－ＡＥＳ技术用于卫生分析，能在１０ｍｉｎ以内快速 诊断３０多种元素且准确的定量分析。方法具有简便，高灵敏，准确的优点。用于国家标准物质 ＧＢＷ０８５７１，ＧＳＢＺ５００９－８８， 人工合成样品及实际样品的分析，均获得满意的结果，此方法未见国内外文献报导。

基于激光诱导击穿光谱的页岩与砂岩多元素定量分析

面向天然页岩与砂岩矿物元素组分快速定量分析的检测需求,笔者搭建了具有自动化分析功能的显微分析激光诱导击穿光谱系统,并采用该系统对油气页岩与砂岩天然岩石样本进行了快速检测。分析了砂岩与页岩光谱的不确定度差异,形成了流程化的包括光谱数据提取、筛选、校正、归一化的预处理方法,有效降低了单一样本与样本间光谱不确定度。基于偏最小二乘回归,形成了模型输入参数优化流程,避免了模型过拟合与欠拟合,提高了定量预测准确度。对岩石中的Si、Ca、Fe、Al、Mg等元素进行了定量分析,多数样本的平均预测均方根误差小于1%。本研究为天然岩石的矿物组分分析与岩性识别提供了技术支持。

第三讲：茶叶中重金属元素的原子吸收光谱测定法

原子吸收光谱法是目前茶叶中重金属元素检测最常用的方法之一，对分析茶叶中的Pb、Cd、Zn、Cu等重金属元素都有较高的灵敏度。该方法出现于本世纪50年代中期，是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础进行元素定量分析的方法。它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域都有广泛的应用。目前原子吸收光谱法是我国国家标准所规定的用于检测食品中铅（GB／T5009．12—2003）、铜（GB／T5009．13—2003）、锌（GB／T5009．14—2003）、镉（GB／T5009．15—2003）等元素的推荐方法。

有机碳对茶叶中几种重金属定量分析的影响

日益严重的环境污染,使得茶叶中多种重金属含量严重超标.茶叶中的矿物质来自茶树生长的土壤,虽然茶叶富含人体必需的有益微量元素,但也同时含有多种毒性较大的重金属,茶叶中重金属的含量水平直接影响到饮茶人群的健康安全.茶叶基体比较复杂,含有3.5%—7.0%的无机物和93%—96.5%的有机物[1],对茶叶中痕量元素定量分析最大的问题是样品基体对待测元素的影响,尤其是有机碳.微波消解广泛被用于有机基体样品的前处理,

基于极限学习机的LIBS钢液定量分析

为了提高液态钢多种成分的检测精度,利用LIBS技术结合极限学习机对液态钢中多种成分进行定量分析。为了降低仪器和环境带来的干扰,采用分析元素特征谱线的积分强度和基体Fe元素内标归一化作为极限学习机(ELM)的输入,分析元素浓度和Fe元素浓度比作为极限学习机的输出。将实验数据分为两部分,一部分用来对极限学习机进行训练,另一部分作为验证。从MATLAB仿真中可以看出,ELM的学习速度快、精度高、泛化能力强,可用于本次实验研究。利用ELM建立的数学模型可以快速、方便地定量分析液态钢的多种成分。分析结果表明,基于极限学习机的LIBS钢液定量分析Ni、Si、Mn元素的相对标准偏差(RSD)分别为8.37%、8.21%和5.3%,均方根误差分别为0.601%、0.422%、0.411%。该种分析法较BP神经网络和SVM精度均有一定的提高。

低品位碳酸锰矿工艺矿物学研究

采用XRF、XRD、AMICS、EPMA等多种测试手段,对贵州某地锰矿矿石进行了系统的工艺矿物学研究,包括化学成分分析、矿物组成及含量分析、主要元素的赋存状态研究、主要矿物的嵌布特征和嵌布粒度研究。矿物含量研究在XRD和AMICS半定量分析基础上,通过使用XRF和EPMA校正数据,提高数据的准确性。研究表明,该矿石为低品位中高铁高磷酸性锰矿石,矿石中有用矿物为钙菱锰矿,主要脉石矿物为锰白云石、锰菱铁矿、伊利石、石英、钠长石、黄铁矿及磷灰石。代表性样品w(MnO)为18.74%,其主要赋存于钙菱锰矿中。钙菱锰矿的百分含量为38.71%,95.00%的Mn赋存其中。钙菱锰矿嵌布粒度主要集中在37.50~178.38μm区间,而脉石矿物的嵌布粒度主要集中在0.83~37.50μm区间。

法庭科学中泥土物证XRF检验数据的分析研判

目的对元素分析产生的大量数据进行统计,从而达到准确对样品进行区分和归类的目的。方法利用X射线荧光光谱法对从北京郊区10个区县、辽宁沈阳、安徽泗县、四川泸州、山东威海和广西南宁提取的225个泥土样品进行元素定量分析。采用SPSS软件中欧氏距离计算泥土样品间的差异,利用主成分分析法进行样品归类。结果确定了不同空间距离样品间差异的欧氏距离的阈值。主成分分析法可对225个泥土进行较为准确的分类。结论欧氏距离值可为泥土样品的比对提供量化比对依据,利用主成分分析法可推断未知泥土样品的来源。

中国岩矿分析测试研究进展与展望(2011-2020)

本文回顾并综述了2011-2020年间我国在岩石与矿物分析测试领域的主要研究进展,包括元素含量分析、放射性成因同位素和非传统稳定同位素分析、地质样品前处理技术、岩矿标准物质研制和定值、主流分析仪器及关键部件研发等。近十年来,我国学者在上述领域取得了大量原创性研究成果,开发出部分达到国际领先水平的岩矿分析新技术和新方法,极大地推动了我国地球科学研究。现代地球科学研究领域不断拓展,国家对自然资源开发的需求和人类保护生存环境的责任共同对岩矿分析测试工作提出新的要求,本文据此对未来岩矿分析测试领域的发展进行了展望。

Determination of the Trace Element Contents in Plants Using Atomic Absorption Spectrophotometer

The aim of the study is to investigate the contents of trace element Se, Cd, Pb in three plants including burdock, ginkgol and garlic via graphite furnace atomic absorption and standard addition method. The results show that Se in burdock stem, skin and leaf are 32.40, 48.63, 38.10 μg/g, respectively; Cd in burdock stem, skin and leaf are 0. 160 0, 0. 300 0, 0. 140 0 μg/g, respectively; Cd in burdock stem, skin and leaf are 2. 020, 3. 960, 2. 410 μg/g, respectively. In the ginkgo and ginko leaf, Se contents are 17.63 and 16.91 μg/g, respectively ; for Cd are 0. 181 0 and 0.2020μg/g, respectively ; for Pb are 3. 572 and 4. 021 μg/g, respectively. In garlic, Se, Cd and Pb are 73. 900 0, 6. 900 0 and 0. 390 0, respectively. All the standard deviations of measured results are below 2.3%, recovery rate are from 99% to 101%.

包覆过硫酸铵释放率的测定和释放规律

以过硫酸铵为芯的微胶囊在热水中的释放率可以采用仪器或化学分析的手段测定,用等离子发射光谱法定量检测微胶囊在设定条件下的浸取液中的硫或用半微量凯氏定氮原理测定浸取液中的氮元素都可以用来测定释放率.这些方法可以克服惯常的电导率法和碘量法在高温下的误差.对所制备的微胶囊过硫酸铵的释放规律和机制进行了探讨.

大蒜新素二烯丙基三硫化合物的化学分析

用氧瓶燃烧法 ,对合成得到的大蒜新素二烯丙基三硫化合物 (Ⅴ ) ,进行了元素硫定量分析 ,测定结果与HPLC方法数据基本一致 ,相对标准偏差为 0 .2 3%。

分析铁矿石样品的矿物效应校正初探

在钢铁制造业中,铁矿石作为一种炼铁材料,要准确分析它的成分,而要想得出铁矿石中总铁和硫含量的准确值,就必须利用X射线荧光光谱仪快速、准确、有效、自动化地分析铁矿石,这样才能够测出铁矿石中定量元素的含量,进而科学分析矿物质的效应,快速获得分析结果。经过相关数据处理后,通过质量检验和规格判断能够准确地分析和校正铁矿石样品的矿物质效应。

有机化学之父——李比希

李比希是十九世纪具有代表性的有机化学家和化学教育家,他有两大主要贡献将永垂化学史册：一是组织和领导创立了吉森化学教学实验室,提供了宝贵的成功经验,培育了一大批化学新人。二是以他在有机化学的实验研究和理论研究上的开创性成就,创造了精确而又快速的有机元素的分析方法和提出基团理论,为建立有机分子化学结构理论作出可贵的探索,成为德国吉森化学学派的创始人和带头人,极大地推动了近代有机化学事业的蓬勃发展。

激光剥蚀-电感耦合等离子体发射光谱法在中低合金钢成分分析中的应用研究

将激光剥蚀(LA)固体直接进样技术与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)联用,并应用于中低合金钢成分分析。通过选取中低合金钢中各组分元素的分析线波长、扣除干扰背景、校正激光参数和选取基体元素Fe(274.9nm)作为内标元素校正信号的漂移,建立了中低合金钢中Al、As、B、C、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、P、S、Sb、Si、Sn、Ti、V、W、Zr 20种元素的LA-ICP-OES定量分析方法。研究结果表明:校准曲线的线性相关系数除硼、碳和硫外,其他元素都在0.9或0.99以上;各元素的检出限比较低,能满足中低合金钢的测定要求。方法用于测定中低合金钢标样中的上述20种元素,除个别元素在个别样品上的测定结果偏差稍大外,其他元素的测定值与认定值一致。