生物样品定量分析方法验证中试验样品再分析的意义和对策

目的介绍试验样品再分析(incurred sample reanalysis,ISR)的法规要求、意义和对策。方法综述国际上关于试验样品再分析的指导原则、研究论文和统计数据,通过实例来总结试验样品再分析失败的原因及预防措施。结果与结论试验样品再分析有助于改善生物分析方法的重现性,已经成为法规生物样品分析的一项重要内容。采取适当的对策,可以防止试验样品再分析失败造成的损失。

LC-MS/MS生物分析中试验样品再分析失败后的调查和解决方案

试验样品再分析(ISR)如今已普遍用于法规依从的生物分析实验室,是评估生物分析方法的重现性、可靠性和准确度的基本措施之一。虽然统计数据显示,LC-MS/MS生物分析中95%以上的ISR符合接受标准,然而失败时依然值得进行充分的科学调查与评估,以发现其根本原因。本文从稳定性问题、人为因素、样品处理过程、方法固有缺陷等方面对小分子化学药物的ISR失败原因进行分类分析,并举例讨论ISR影响因素及改进措施,列出ISR失败后需查根溯源,重测ISR,撰写调查报告并分享讨论等调查流程,并就如何降低ISR失败率提出法规依从,充分了解化合物特性,使用真实样品考察稳定性的解决方案,最后对其前景进行展望。