气相色谱的定量方法及定量校正因子的测定

本文对气相色谱的定量方法，特别是对其定量校正因子的各种测定法作了较详尽的讨论．着重介绍了已知纯度物质的测定法及解峰面积、校正因子和各组分量之和联立方程组测定法．结果的相对标准偏差或变动系数和相对误差分别为1．0％和0．6％，数据表明，测定方法具有较高的精密度和较好的准确度．

气相色谱定量校正因子的计算

定量校正因子的测定和计算是气相色谱定量的关键。随人工智能色谱的发展,定量校正因子的关联和计算更显得重要和迫切。

双标多测法在枣仁安神颗粒6个成分含量测定中的应用

目的建立枣仁安神颗粒中斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子乙素和丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在枣仁安神颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.2%冰醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),切换波长320 nm(斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、丹酚酸B)、250 nm(五味子醇甲、五味子乙素),柱温28℃。采用5根不同的C_(18)色谱柱,测定枣仁安神颗粒6个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取斯皮诺素(峰1)、五味子乙素(峰6)作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以五味子乙素为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间;斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲和丹酚酸B相对于五味子乙素的相对校正因子分别为0.7342、0.6063、0.5664、0.9975及0.7773,其RSD均小于1%;各成分含量计算值和实测值无显著差异。结论双标多测法同时测定枣仁安神颗粒中6个成分可行且准确。

采用定量参数校正因子法测定5种喹诺酮药物的含量

目的 :建立定量参数校正因子用于五种喹诺酮药物含量测定的方法。方法 :采用HPLC法测定,用Phenomenex C18(150mm×4.6mm,5μm)、DIKMA C18(150mm×4.6mm,5μm)和Alltima(150mm×4.6mm,5μm)三根色谱柱,柱温25℃;流动相为0.2mol·L-1枸橼酸溶液-甲醇-乙腈(84:12:4);流速为1.0m L·min-1;检测波长为319nm。以氟罗沙星或洛美沙星为参比物的定量参数校正因子法计算样品含量。结果 :在三根不同的C18柱上相邻峰间的分离度均大于2.9,五种药物在25~250μg·m L-1线性关系良好,定量参数校正因子计算含量与法定方法测定的含量结果比较,经t检验,无显著性差异。结论 :本方法快速、准确,只需采用氟罗沙星或洛美沙星为对照品即可同时测定五种喹诺酮药物的含量。

中药整体质量控制标准体系构建和中药一致性评价步骤

阐述中药整体质量控制标准体系构建方法和中药一致性评价核心方法,提出中药拉平投料基本操作方法;阐述中药标准制剂概念和构建方法,剖析中药5种质量控制模式基本内涵,指出中药标准制剂控制模式的优越性和先进性;增加【定量指纹检查】项是控制中药整体质量批间一致性的关键;用宏定性相似度(Sm)> 0.90,宏定量相似度(Pm)在80%～120%作为整体控制方法是提升我国中药整体质量的首要前提;用中药紫外全指纹溶出度测定法监控中药主组分化学指纹的整体溶出行为的一致性。可见,基于系统指纹定量法的标准制剂控制模式和拉平投料技术是实现中药整体质量批间一致性控制的保证和检验中药主组分物质的整体质量平衡传输的有效方法,可实现中药整体质量批间一致性的控制;基于三固色谱柱和指纹系统定量校正因子校正,采用《中国药典》指标成分的精准定量和标准指纹图谱整体定量检查法可实现中药整体质量批间一致性的宏观定量的精准控制;中药紫外全指纹溶出度测定法能代表中药所有主组分的溶出度,其在中药固体制剂工艺一致性评价中具有高效、便捷、准确和可靠的特点。

棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器法测定重油烃族组成影响因素的探讨

对应用棒状薄层色谱 /氢火焰离子化检测器 (TLC/FID)测定重油烃族组成 (饱和烃、芳烃、胶质 )时的影响因素作了探讨。研究发现 ,在点样及展开过程中 ,溶剂共挥发可引起样品损失 ;而且 ,由于TLC/FID的火焰温度远低于一般GC条件下FID的火焰温度 ,使不同化合物在FID上的燃烧转化情况有差异 。

TLC/FID法测定重油烃族组成方法研究

本文研究了以EC法为基准的重油烃族组成 (即饱和烃、芳烃、胶质 ) ,TLC/FID测定方法。提出了以实际样品EC法分析结果为基础 ,测定TLC/FID定量校正因子的方法。结果表明 ,对同一类油 ,应用这一方法得到的TLC/FID的烃组成测定结果与EC法的结果相差小于 3%。

我国不同产地麝香中麝香酮和雄性激素的含量测定

本文介绍我国七个产地的麝香和市售当门子用乙醚提取后,经制备薄层分离,分别刮取麝香酮和雄激素部位,雄激素部位以CrO氧化成5β-,5α-,Δ~4-三种母核类型,再进行气相定量测定,内标物分别为正十八烷和黄体酮,测定结果麝香酮含量为2.46~5.04%,总雄激素含量为0.24~0.94%。

以GDX固定相分析醇系物的研究

本文介绍用多孔聚合物型GDX固定相,对含水、甲醇、乙醇的混合样进行气相色谱分析的研究.文中探讨了进样量对保留时间,载气性质和定量校正因子对定量结果的影响问题.经实验证实,改换N_2为载气,应该重新测定定量校正因子才能提高定量的准确度.

一测多评中待测成分校正和定位的新方法研究

研究一测多评中待测成分的一种新的校正模式和色谱峰定位方法,以双黄连口服液为研究对象,采用3种校正方法 (多点校正、斜率校正、定量因子校正)建立双黄连口服液中绿原酸与11个活性成分(新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、野黄芩苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷及汉黄芩苷)之间的相对校正因子,同时采用线性回归法定位色谱峰,实现只用一个对照品测定双黄连口服液中12个成分的含量。结果表明在一定线性范围内,以3种校正方式所得校正因子计算结果与外标法或线性回归法并无显著性差异,且该法更简便快捷、结果准确可靠、具有良好的重现性。而线性回归法定位色谱峰比文献采用相对保留时间更准确。用斜率和定量因子校正控制中药质量的方法可行且结果准确。

有效碳数规律在2-乙氧草酰基-2-氯乙酸乙酯终控分析中的应用

[目的]将有效碳数规律用于2-乙氧草酰基-2-氯乙酸乙酯终点控制分析中。[方法]根据化合物结构式计算其有效碳数。以甲苯为参照物,计算样品主要组分的定量校正因子。用GC-FID法测定各组分的响应值,得到各组分的定量校正因子。比较测定值与理论计算值是否一致。[结果]试验验证了有效碳数规律的正确性,从而建立以校正面积归一法为计算方法的气相色谱分析方法。[结论]该分析方法准确、简便易行,适合终点控制分析。

双标多测法在柏子养心丸5个成分含量测定中的应用

目的:建立柏子养心丸中阿魏酸、桂皮醛、五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素5个成分的双标多测法,验证该方法在柏子养心丸质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.1%醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0~70 min,20%A;70~85 min,20%A→80%A),流速为1 mL·min^(-1),检测波长335 nm(0~31 min)、285 nm(31~52.5 min)、215 nm(52.5~85 min),柱温35℃。采用6根不同型号的C_(18)色谱柱,测定柏子养心丸5个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取阿魏酸(峰1)、五味子乙素(峰5)作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以阿魏酸为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果:双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间;桂皮醛、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素相对于阿魏酸的相对校正因子分别为0.2644、0.4062、0.3772、0.3994,其RSD均小于2%;各成分含量计算值和实测值无显著差异。结论:双标多测法同时测定柏子养心丸中5个成分可行且准确。