利用ATR-FTIR定量测定聚氨酯预聚体的异氰酸酯基含量

对于多苯基多亚甲基多异氰酸酯与聚醚多元醇制备的聚氨酯预聚体系列样品进行衰减全反射傅里叶变换红外(ATR-FTIR)测试,分别用异氰酸酯基团(-NCO)的红外特征峰(~2245 cm^(-1))的吸光度A和校正峰面积S与电位滴定法得到的-NCO含量进行线性拟合。结果表明,后者的线性关系优于前者,相关系数R 2分别为0.9967和0.9856。依据校正峰面积S对-NCO含量之间的工作曲线,测定了新制备预聚体的-NCO含量,与电位滴定法相比,相对误差均<0.2%,相对标准偏差均<0.5%,表明测试准确度良好,方法可靠。利用ATR-FTIR测定聚氨酯预聚体的-NCO含量,样品无需任何前处理且用量少,不产生废液、环境友好,测试结果可靠;便于在工业生产现场进行操作和应用。

气相色谱-串联质谱法快速定量测定蔬果及食用菌中126种农药及代谢物残留量

[目的]建立快速定量测定蔬果及食用菌中虫螨腈等126种农药残留的气相色谱-串联质谱法。[方法]样品匀浆后,称取10.0 g样品加入10.0 mL乙腈,冷冻10 min,加入萃取盐高速振荡提取3 min,提取液用分散固相萃取净化离心后取上清液过微孔滤膜上气相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配标准外标法定量。[结果]该方法的线性范围在0.005~0.500 mg/L,相关系数为0.991 2~0.999 7;定量限、低、中、高4个加标浓度,蔬菜、水果和食用菌加标回收率为81.1%~107.2%,RSD(n=6)为1.0%~12.3%。[结论]该方法的前处理方法节省检测时间和溶剂,并筛选出适合农药残留检测的高效能高寿命色谱柱(检测样品数量是通用色谱柱的3倍),大大节约成本和提高检测效率。该方法准确、快速简便、环保、经济,满足大批量实际样品的检测需求。

芪参益智颗粒定量测定研究

目的探讨芪参益智颗粒中主要组分五味子的定量测定方法。方法用HPLC法测定芪参益智颗粒中五味子醇甲的含量。结果芪参益智颗粒中五味子醇甲的进样量在0.1470~1.1572μg,与峰面积呈良好的线性关系。五味子醇甲的平均回收率为99.45%(n=9),RSD为0.72%。结论用HPLC法测定芪参益智颗粒中主要组分五味子的含量方法简便、准确,回收率与重现性好,可作为该药物的定量测定方法。

碳酸盐岩石中碳酸盐矿物定量测定方法研究

碳酸盐矿物种类较多,需要结合定量测定展开分析,明确矿物成分的含量,提高对碳酸盐矿物的认知层面。基于此,文章采用热分解法对碳酸盐矿物的含量进行分析,针对菱锌矿、白云石、方解石构成的复杂矿物展开研究,保证定量测定方法的有效性,做好测定过程中的精度把控,将测定误差控制在允许范围内,使操作方法具有可行性。

数字化实验创新设计案例——利用压强传感器定量测定氢氧化钠的变质程度

利用压强传感器可以定量测定氢氧化钠的变质程度。通过测定已变质氢氧化钠与稀硫酸反应产生二氧化碳造成的气体压强变化,利用理想气体状态方程求出密闭体系中气体物质的量的变化,进而求出混合物中碳酸钠的质量分数。该方法也适用于其他因化学反应产生气体,造成密闭体系内压强变化的混合物中某组分含量测定的定量实验探究。

油菜角果裂角力的定量测定

油菜的角果容易开裂，造成产量损失，同时也不利于油菜的机械化收获。定量测定油菜角果的开裂力对油菜裂角性的研究和选育耐裂角油菜十分必要。采用了拉裂法定量测定油菜角果的开裂力。为了保持不同测定值的可比性，收获的油菜角果在25℃，50％湿度的环境下平衡2周，使测定材料含水量保持相对一致；测定时，在离角果基部2．5cm处，用金属线缠绕固定角果，使不同的测定，都拉裂2.5cm长的角果。使用物性仪，拉裂角果，角果开裂时，物性仪探头受到的最大力即为角果开裂的力。用拉裂法，测定了47个甘蓝型油菜品种，结果表明甘蓝型油菜角果的开裂力在0．77～3．7N之间，裂角性存在很大的遗传变异，因此，在甘蓝型油菜中选育适宜于机械化收获的耐裂角油菜品种是可行的。

对羟基联苯法定量测定发酵液中的乳酸

对传统的对羟基联苯法进行了优化,应用于定量测定发酵液中的乳酸。首先对发酵液进行适当预处理,去掉蛋白质和葡萄糖,再利用正交设计对影响显色的几个重要因素进行了优化,结果表明,最佳测定波长为565nm;最佳显色条件为氢氧化钙0.05g,20%硫酸铜0.8ml,浓硫酸6ml,0.5%对羟基联苯0.125ml,静置时间15min,加热显色时间5min。标准曲线回归方程为A=0.0189C-0.0808(n=8),r=0.9989。在15～50μg/ml范围内呈良好线性关系。平均回收率为102.4%。显色稳定保持2h以上,RSD为2.6%(n=12)。该方法解决了传统对羟基联苯法显色时间长、准确度不高等问题,适合于发酵液中乳酸含量的测定。

苯酚-硫酸法定量测定桔梗多糖的研究

目的建立桔梗多糖含量定量测定方法，为评价桔梗药材及新选育品种的质量提供方法。方法桔梗样品用水提取，经多级处理除去杂质制得桔梗精制多糖，精制多糖溶解与苯酚-硫酸试剂显色；用精制多糖测得桔梗多糖与葡萄糖的换算因子，采用苯酚-硫酸比色法测定桔梗样品中多糖的含量。结果建立了一种苯酚-硫酸法测定桔梗多糖质量分数的方法，其平均回收率为97．54％，RSD=1．44％。对不同来源桔梗中多糖的质量分数进行测定，其范围为8．54％～20．28％。结论此方法简便可行，桔梗多糖供试液在4h内显色稳定，重复性较好，可作为桔梗多糖的测定方法。

MR表观弥散系数定量测定对脊柱压缩性骨折病因的诊断价值研究

目的 评价MR表观弥散系数 (ADC)定量测定对脊柱压缩性骨折病因的鉴别诊断价值。资料与方法 73例脊柱压缩性骨折MRI平扫和弥散成像 (DWI)检查。病理性骨折 32例 ,包括转移性肿瘤 2 3例 ,骨髓瘤 2例 ,嗜酸性肉芽肿 1例 ,结核 6例 ;单纯性骨折 4 1例 ,包括单纯外伤所致 2 3例 ,骨质疏松 18例。病理性骨折者中 2 4例行CT导引下经皮骨穿刺检查或手术病理证实 ,另 8例转移有明确原发肿瘤病史 ;外伤或骨质疏松所致椎体压缩骨折均符合临床及MRI表现 ,部分随访证实。结果 急性单纯性压缩骨折ADC值为 (4 .5 6± 0 .5 )× 10 -4mm2 /s ,病理性骨折ADC值为 (2 .0 8± 0 .7)× 10 -4mm2 /s ,经统计P <0 .0 5。单纯性压缩骨折与病理性椎体压缩骨折DWI信号互相重叠 ,DWI上均呈高信号的单纯性压缩和病理性压缩经统计分析P >0 .0 5。结论 MRIADC定量测定能在很大程度帮助鉴别脊柱骨折的病因。

植物总抗氧化能力的微孔板定量测定及评价

目的结合动力学曲线分析评价植物中常见的天然抗氧化物对2,2-二苯基苦基苯肼自由基(DPPH·)的清除能力和反应动力学特点。方法光谱扫描分析DPPH·的吸收特性;采用96微孔板结合酶标仪的微孔板定量法(micro-plate quantification,MQ)分析测定维生素C、绿原酸、药食两用木瓜、橙子、芒果和樱桃对DPPH·的清除能力和动力学曲线,以单位质量(g)或体积(ml)的样品清除DPPH·的量(μg)为总抗氧化能力值(total antioxidative capability,TAC)表示。结果DPPH·在酶标仪的490nm检定波长上有显著吸收峰;维生素C和绿原酸纯品验证了MQ对复合抗氧化物清除DPPH·效能的加合性;根据各动力学曲线特征确定了不同果汁在清除DPPH·反应达到稳定态时的最大TAC(μgDPPH·/ml):木瓜汁87.23(P<0·05),芒果汁62.556(P<0·05),甜橙汁58.778(P<0·05),樱桃汁49.072(P<0·05)。结论采用MQ测定方法,比传统经典方法试剂耗量小、批次处理量大,以及能同时分析评价多样品之间清除DPPH·的差异特性,为评价比较不同植物的总抗氧化能力提供了更快捷的方法。

氯酚红-蛋白体系的共振光散射法定量测定蛋白质

研究了酸性染料氯酚红与蛋白质的结合反应。在pH为4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,氯酚红与蛋白质通过分子间作用力形成复合物。使最大波长约为340nm的共振光散射光谱得到加强。基于这一现象可以测定低至0.020mg·L^(-1)的血清白蛋白,工作曲线在0～0.75mg·L^(-1)范围内呈线性关系。此方法的稳定性好,灵敏度高,用于人血清试样中总蛋白的测定,与常用的双缩脲法基本一致,且灵敏度高。

花生种子脂肪酶活力定量测定及其与储藏特性的相关性

对已有水稻脂肪酶活力比色测定方法进一步修改和优化,建立了花生脂肪酶活力定量测定方法,并确定取样量5mg、底物浓度30mgmL-1为最适试验条件,该方法具有精确性好、特异性强、重复性好等特点。利用该方法检测216份花生种质资源的脂肪酶活性,表明不同材料间差异极显著(P<0.001)。试验筛选出酶活力高低差异显著的材料10份(高低各5份),并以其中2份高脂肪酶活性和2份低脂肪酶活性材料进行高温、高湿人工加速老化试验,结果表明,随老化时间延长,高脂肪酶活性材料发芽率下降较快,而低脂肪酶活性材料发芽率下降较慢,花生脂肪酶活力与其种子活力呈负相关(相关系数为-0.8875)。该结果为进一步深入研究脂肪酶对花生储藏劣变的影响提供了参考。

鸡蛋蛋壳颜色的定量测定研究

由于不同颜色对光的反射系数不同 ,可根据不同颜色的蛋壳对相同光源反射系数的差异对蛋壳颜色进行客观的定量测定。本试验采用英国TSS公司生产的ECR测色仪进行蛋壳颜色的客观、定量测定。共测定 10个蛋鸡组合所产的鸡蛋 ,包括白壳、褐壳、绿壳、粉壳等四种类型。每个组合测 30个鸡蛋 ,每个蛋测定 8个点。确定了各种颜色的正常测定值范围 ,并进行主成分分析 ,确定最佳测定点。试验结果表明 :白壳蛋颜色反射系数的测定值范围是 >75 ,褐壳蛋2 0～ 5 0 ,粉壳蛋 4 0～ 70 ,绿壳蛋 4 5～ 80。为了简化测定过程 ,可选取蛋的钝端 1个点进行测定 ,其准确性可达到 0 .988。

关于京津冀地区132家医疗机构临床检验定量测定结果互认质量和技术监管的建议

为保障医疗质量安全,不同医疗机构间检验结果互认的实施是建立在各实验室质量和技术要求达到同质化标准、检验结果具备可比性的基础上,因此需要相应临床检验质量控制组织(临床检验中心或质控中心)来开展检验结果互认的实施和全面的质量控制。该文主要从建立京津冀地区检验结果互认技术支撑平台,具体包括参考区间一致性调查、室内质控不精密度、室间质评结果、正确度验证计划、患者数据实验室间比对、检验前/后质量指标满足设定的质量规范等方面提出相应的建议,以支持互认工作的开展。

荧光物示踪法定量测定水稻-叶蝉-蜘蛛食物链的营养关系

首次采用稀土元素铕荧光物示踪法 ,对水稻 -叶蝉 -蜘蛛这一食物链营养关系进行了初步的定量测试。结果表明 ,所选用的稀土元素铕可以通过该食物链而传递 ,证明铕用于食物链营养关系定量分析是可行的 ;早稻孕穗期、晚稻分蘖期施铕 7d后 ,其含铕量均表现为叶片 >茎及叶鞘 ;根据叶蝉取食水稻后测定的含铕量和叶蝉体重的不同进行折算 ,每 1 0 0头叶蝉每天可取食水稻 0 .71～ 1 .1 3g;根据拟水狼蛛、锥腹肖蛸、食虫沟瘤蛛捕食叶蝉后含铕量计算 ,每头拟水狼蛛、锥腹肖蛸、食虫沟瘤蛛平均每天捕食叶蝉分别为 4 .6 3头、2 .81头、1 .0头。捕食能力 :拟水狼蛛 >锥腹肖蛸 >食虫沟瘤蛛。

流动注射化学发光法对安乃近进行选择性定量测定

通过对药物中安乃近的选择性定量测定 ,提出一种新的化学发光分析法。当安乃近溶液与酸性的聚乙二醇 4 0 0及罗丹明 6G混合溶液相遇时 ,会产生强烈的化学发光信号 ,根据光信号的大小即可定量测定安乃近的含量。反应中无任何氧化剂使用 ,因此 ,很难解释光信号产生的原因 ,该反应发光机理仍在探讨之中。这种测定方法具有极高的选择性 ,无论被测物是否含有磺酸基团 ,实验中未发现任何其他药物或化学物质会产生有意义的光信号 ,所以 ,不会象其他化学发光体系存在其他物质干扰问题。另外 ,此反应具有高度的灵敏性 ,其工作曲线线性范围为 0 0 1～ 1 0 0 μg·mL-1 ,检出限为 0 0 0 3μg·mL-1 ,此为目前安乃近的所有化学发光测定法中最低的检出限值。

分子信标荧光探针用于抑癌基因ING1表达产物的定量测定

根据抑癌基因 ING1基因的序列设计并合成了检测 ING1转录产物的分子信标核酸探针 ,发展了一种快速测量从正常细胞系和鼻咽癌肿瘤细胞系提取的 ING1转录产物的方法 ,所得结果与用逆转录结合 PCR法 ( RT-PCR)得到的结果相吻合 .并且 ,将能表达 ING1基因的质粒转入肿瘤细胞进行培养后 ,再将分子信标转入肿瘤细胞 ,发现转导了质粒的肿瘤细胞比未转导质粒的肿瘤细胞内的荧光明显增强 ,从而进一步证实了所设计的分子信标核酸探针与

地衣酚法定量测定发酵液中D-核糖的研究

本文确定了地衣酚法定量测定发酵液中 D-核糖的最佳条件 :发酵液稀释液 3m l (控制 D-核糖量在 30～ 6 0 μg) ,0 .1% Fe Cl3浓盐酸溶液 3m l,1%地衣酚乙醇溶液 0 .3ml,沸水中水浴显色 40 m in,水冷 10 min后于室温6 0 min内测定吸光度 A6 70 nm值。根据 D-核糖测定标准曲线之回归方程 y=0 .0 0 7x,即可求得发酵液 D-核糖浓度(m g/ ml) X=0 .0 476× A× n.。实验表明 ,发酵培养基成分 (葡萄糖、玉米浆、硫酸铵、碳酸钙 ) ,经 10 0 0倍稀释后对 D-核糖测定结果干扰较小。