虹吸式浮游植物定量浓缩装置的设计

文章设计了一种虹吸式浮游植物定量浓缩装置,解决标准中虹吸操作效率低、操作复杂,易失误,定量困难等问题。该装置为直筒型结构,主要包括虹吸部分和定量浓缩管。文章介绍了装置设计思路、组成结构和操作过程。通过对比虹吸操作和水样监测结果显示,该装置前处理效率高,对浮游植物种类和优势种检出无影响,准确度满足要求,符合标准方法的操作要求,实用性好。

关于利用平行定量浓缩仪提高偶氮检测效率的研究

在可分解芳香胺的日常检测中,影响回收率的关键点主要有:缓冲盐溶液pH、硅藻土柱质量、旋蒸浓缩条件、检测仪器状态等。随着纺织品安全检验项目的不断被重视,如何能够更快更好的完成检验工作是检测人员不断研究探讨的课题。针对旋蒸浓缩条件,利用更高效率的试验仪器可以很好的提高可分解芳香胺的检测效率。

平行定量浓缩仪-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测鳗鱼中8种喹诺酮类药物残留量

建立鳗鱼肉中8种奎诺酮残留量的平行定量浓缩仪-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定,可同时对鱼肉中奎诺酮进行定性和定量。奎诺酮检出限可达0.5μg/kg,定量低限可达1.0μg/kg。在2.5～200ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99)。方法的平均回收率在81.4%～111.1%之间。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适合于实验室大批量检测水产品样品。

全自动定量浓缩-气相色谱法分析地表水中的有机氯农药

地表水中的有机氯农药用正己烷萃取后,用全自动定量蒸发浓缩仪在水浴温度35℃,真空度为300mbar时浓缩定容到1m L,一个样品只需要25min。用液液萃取-全自动定量浓缩仪-气相色谱法分析地表水水中的有机氯农药,该方法的检出限为为0.001~0.008μg/L,方法的平均回收率在78.6%~104%之间。该方法检出限低,精密度好,省时省力,自动化程度高,适合于大批量样品的监测。

平行定量浓缩-气相色谱法测定水中有机氯农药

水质样品采用正己烷液-液萃取后,合并萃取液,用平行定量浓缩方法对萃取液进行定量浓缩,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中的有机氯农药。水中有机氯农药的方法检出限为0.01~0.05μg/L,方法的平均回收率在75.9%~102.2%之间。平行定量浓缩-气相色谱法用于测定水中有机氯农药方法准确,灵敏度高,操作简单,测定快速,适合于实验室大批量检测水质样品。

加速溶剂萃取(ASE)-全自动凝胶净化/在线定量浓缩联用仪(GPC/EVA)-气相色谱(GC)法测定植物源性食品中有机氯、菊酯类农药残留量

建立了植物源性食品中有机氯、菊酯类农药的残留分析检测方法。样品以丙酮:石油醚(2∶8)为提取剂,经加速溶剂萃取装置(ASE)提取,采用全自动凝胶净化/在线定量浓缩联用仪(GPC-EVA)净化,并直接浓缩装入气相进样小瓶中供气相色谱GC(μ-ECD)检测。该方法的检测低限:a-BHC、r-BHC、δ-BHC、pp′-DDE为0.005mg/kg,β-BHC、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、甲氰菊酯的检测低限为0.01mg/kg。三个水平的添加回收实验大多数农药的回收率在65.9%-111.1%间,相对标准偏差小于20%。13种农药的线性良好,相关系数均大于0.999。

全自动浓缩仪浓缩土壤中有机氯农药研究

使用全自动定量浓缩仪建立土壤中有机氯农药提取液的浓缩方法，通过相关试验确立了浓缩条件，使有机氯农药的加标回收率在两次浓缩过程中分别处于82．6％～105．3％和90．6％～103—1％之间，同时完成溶剂转换工作，为土壤有机氯农药分析中的样品浓缩问题建立了一套自动化程度高，加标回收率高，人为干扰因素小的解决方案。

3.9%四氟苯菊酯定量气雾剂的杀蚊效果

目的了解3.9%四氟苯菊酯杀蚊气雾剂的长效杀蚊效果。方法参照国标GB/T 13917.6-2009及GB/T 13917.10-2009检测方法。结果实验室药效显示,按压3.9%四氟苯菊酯杀蚊气雾剂产品阀门1次施药后,0~20 min和11.67~12 h对淡色库蚊的KT50分别为0.11和0.52 min, 24 h死亡率均为100%。模拟现场药效显示,按压产品阀门1次施药后,0~1 h时间段对淡色库蚊的1 h击倒率和24 h死亡率均为100%;11~12 h时间段对淡色库蚊的1 h击倒率和24 h死亡率均为98.86%。结论 3.9%四氟苯菊酯杀蚊气雾剂有持续杀蚊效果,这类浓缩定量杀蚊气雾剂具有良好的应用前景。

大米中193种农药多残留检测方法的研究

由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱（GPC）-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱（LC-Q-TRAP/MS）法测定大米中193种农药残留量,将大米样品经乙腈超声提取,GPC全自动在线定量浓缩净化,由三重四级杆线性离子阱质谱仪定性及定量检测。试验结果表明：方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.9904,检出限（LOD）为5μg·kg^-1,定量限（LOQ）为10μg·kg^-1;193种农药在添加水平为5μg·kg^-1时的平均回收率范围为66.2%～124.3%,相对标准偏差（RSD）范围为3.4%～17.8%;在添加水平为10μg·kg^-1时的平均回收率范围为69.4%～115.7%,相对标准偏差（RSD）范围为2.9%～16.3%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,并且自动化程度较高,能满足国内外对大米农药残留检测要求。

SA-HPLC-MS/MS法快速检测豆芽中4种喹诺酮类药物残留量

采用平行定量浓缩仪—高效液相色谱—串联质谱（SA-HPLC-MS/MS）方法检测豆芽中4种喹诺酮（QNs）类药物的残留量。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用HPLC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式,可同时对豆芽中QNs进行定性和定量测定。结果表明：QNs的检出限可达0.5μg/kg,定量限可达1μg/kg。在2.5~200.0 ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好（r〉0.999）,方法的平均回收率为80%~113%。

SA-UPLC-MS-MS联用测定奶粉中双氰胺的残留量

建立超高效液相色谱．串联质谱（UPLC—MS—MS）检测奶粉中双氰胺残留量的检测方法。以氘代试剂为内标，样品经氨化乙腈萃取后，平行定量浓缩仪浓缩，用正己烷脱脂，采用UPLC．MS—MS选择反应监测（sRM）正离子模式测定。双氰胺的检出限可达10μg／kg，最低定量限可达501ag／kg。在10-1000ng／mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好（r〉0．990）。方法的平均回收率在99．6％-102．3％之间。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高，能够满足日常工作中奶粉双氰胺的检测要求。

GPC-HPLC-MS法检测辣椒油中罗丹明B

建立了全在线凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱分析辣椒油中罗丹明B的方法。样品用溶剂溶解,直接上全在线凝胶净化/定量浓缩联机系统净化后,联机高效液相色谱-串联质谱进样。罗丹明B标准溶液在1.0~50.0 ng/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999 8。在添加量为1.0~10.0μg/kg时,平均回收率为85.75%~90.93%,精密度0.89%~2.33%。方法检出限1μg/kg,该方法灵敏度高、重复性好,净化时间短,显著地提高了工作效率,溶剂用量显著减少,降低了对环境的污染。

高效液相色谱-串联质谱联用测定农产品中双氰胺

建立了高效液相色谱-串联质谱检测农产品中双氰胺残留量的检测方法。以氘代试剂为内标,样品经氨化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用HPLC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定。双氰胺的检出限可达10μg/kg,最低定量限可达40μg/kg。在10-1 000 ng/mL内峰强度与质量浓度的线性关系良好（r〉0.999）。方法的平均回收率在94.8%-103.3%。

全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的7种氯酚类

建立了水中7种氯酚类的痕量检测方法。使用全自动固相萃取,全自动干燥定量浓缩系统,和乙酸酐衍生化气相色谱质谱联用法,对7种氯酚类的前处理条件进行优化。对萃取前溶液pH值范围,乙酸酐用量和润洗溶剂的选择对回收率的影响进行了讨论。结果表明在0.0002～0.0200mg/L范围内,7支标准工作曲线的线性相关系数范围0.9970～0.9999;方法检出限范围:0.06μg/L～0.13μg/L;平均加标回收率范围分别为94.7%～127%;变异系数均低于12.3%,表明该分析方法可以用于水中氯酚类的痕量分析。

GPC-HPLC-MS/MS测定植物组织中IAA与ABA的方法

植物激素检测的有效性和高效性是开展植物研究的前提。本试验采用净化-定量-浓缩多联机系统(GPC)纯化样品、利用HPLC-MS/MS检测以及内标法定量测定植物组织内源IAA和ABA含量。通过正交试验设计优化适于激素提取和纯化的条件,结果表明:取样量0.5 g、80%甲醇提取液、浓缩温度35℃和C18 SPE柱为最优组合。IAA和ABA的含量分别为20.34 ng/g和789.93 ng/g;最低检出限分别为2.36 ng/g和31.95 ng/g;回收率为70.43%和80.17%;变异系数分别为1.87%和2.26%。