HPLC指纹图谱控制复方丹参片质量

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立复方丹参片(CSMT)HPLC指纹图谱的全质量控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相组成是质量分数为1%的醋酸水溶液-质量分数为1%的醋酸甲醇溶液低压梯度洗脱,紫外检测波长290 nm,柱温(30.00±0.15)℃,进样量5μL。以双定性相似度均值和双定量相似度均值为参量通过对20批复方丹参片进行系统聚类分析确定用其中10批生成复方丹参片对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准对总计20批复方丹参片采用双定性双定量相似度法进行质量评价。结果以丹酚酸B(SAB)为参照物峰,确定40个指纹峰,建立了复方丹参片HPLC指纹图谱。用双定性相似度评价15批样品的化学成分数量和分布比例都合格,但其中仅8批双定量相似度合格,为质量完全合格品。其它7批含量明显偏低,生产时应根据双定量相似度偏低程度提高投料量或者适当增大服用剂量。其余5批都存在化学成分和分布比例不合格特征,有2批含量相似度合格和3批含量相似度明显偏低。结论在OTC中随机选择的20批复方丹参片,无明显的劣质品出现,若按指纹图谱技术控制则出现明显的质量差异,因此所建立的具有较好精密度和重现性的复方丹参片的HPLC指纹图谱,完全适用于复方丹参片的生产质量控制。试验证明了双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药复方制剂质量的最理想和最客观的指纹图谱评价技术。

集安红参HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立红参HPLC数字化指纹图谱,为红参质量控制提供依据。方法:利用反相HPLC法分析红参75(V/V)乙醇提取物,采用CenturySILC18AQ柱(25cm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol/LNaH2PO4水溶液-乙腈,线性梯度洗脱,检测波长203nm,柱温(30±0.15)℃,进样量20μL。以色谱指纹图谱指数F,定性相似度SF和定量相似度P等数字化指标进行评价。结果:以腺苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,充分揭示了红参HPLC指纹图谱的超信息特征。结论:所建立的指纹图谱的特征性、专属性强,具有很好的精密度和重复性,适于红参质量控制。

甜瓜蒂HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立甜瓜蒂 HPLC 数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,使用 Century SIL C_(18)BDS 柱(200mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸(含2mg·mL^(-1)庚烷磺酸钠)-乙腈(含0.1%磷酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长228nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5μL。以色谱指纹图谱指数(F)、色谱指纹图谱信息量指数(I)、投影含量相似度(C)和定量相似度(P)等数字化指标,定性、定量评价了不同产地甜瓜蒂药材质量。结果:以葫芦素 B 为参照物峰,通过测定10批药材指纹图谱确定20个共有峰,建立了甜瓜蒂 HPLC 数字化指纹图谱。结论:所建立的指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可作为甜瓜蒂药材质量控制和真伪鉴别的依据。

金银花的毛细管电泳指纹图谱研究

采用毛细管区带电泳法，以50mmol／L硼砂（含20mmol／L β-环糊精（CD），用磷酸调pH8．0）为背景电解质，运行电压12kV，紫外检测波长254nm，重力进样15 s（高度8．5cm），建市了金银花药材水提取液的毛细管电泳指纹图谱（CEFP）。将13个不同产地的金银花药材供试液的CEFP进行比较，以电泳峰出现率100％计，确定金银花的共有指纹峰为18个。该CEFP具有较好的精密度和重现性，分离效能高且成本低廉。提出了指纹图谱宏观含量相似度R、投影含量相似度C和定量相似度P的概念，可从总体上评价药材化学组分的整体含量情况。从两个方面评价各产地药材与对照CEFP间的总体相似性，合格药材应具备以下两个条件：（1）代表化学成分分布相似性的定性相似度（S）≥0．90；（2）描述药材整体化学成分含量的定量相似度（R，C，P，Q）应在80％～120％。以此二类相似度指标控制金银花的质量，建立了指纹图谱评价的又一新方法。

通宣理肺丸溶出高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立通宣理肺丸(Tongxuan Lifei Pills,TXLFPs)溶出HPLC指纹图谱。方法以Boltzmann分布方程建立中药丸剂溶出动力模型,考察TXLFPs体外溶出情况。采用反相HPLC法,以280 nm为检测波长和梯度洗脱建立TXLFPs的HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价TXLFPs质量。选择3批宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm均很好的TXLFPs,测定其在0、6、12、20、35、65、90和120 min的溶出HPLC指纹图谱。以120min溶出HPLC指纹图谱作标准,计算各时间点溶出液的Sm和Pm,其中Pm即为各时间点的相对累积溶出度。结果以Pm对溶出时间t构建中药丸剂溶出动力模型为Pm=P0-k[1+e(t-α)/β]-1,研究表明S3和S4的溶出行为基本一致,但S5因溶出速率常数k很大和阻滞参数β较小导致其溶出速度较快,表明三批TXLFPs工艺有差异。在对整体化学成分溶出规律有明确性认识后,把考察的重点转移至3批TXLFPs的五强峰即第7、32、33、36和53号峰化学指纹溶出动力学研究,以实现对重点单元指纹溶出规律的清晰认识。结论本文用HPLC指纹图谱研究TXLFPs体外溶出情况,可实现从整体和单一化学指纹角度清晰了解其溶出动力学过程,对中药生产工艺控制和质量提高能提供具有指导意义的信息。

逼近理想解排序法优化紫外和红外指纹图谱及燃烧热整合模型评价维C银翘片

目的:建立维C银翘片紫外指纹图谱和红外指纹图谱及测定燃烧热,对系统指纹定量法评价的质量结果用4种模型整合评价维C银翘片质量,并采用逼近理想解排序法寻求最佳评价模式以真实全面地反映其质量。方法:用流动注射分析采集190～400 nm紫外指纹图谱来重点反映中药化学组分中的π→π*、n→π*和n→σ*化学键信息;采集4000-400 cm-1红外指纹图谱来突出反映多种化学单键、双键和三键等化学键振动(转动)对中红外线的吸收,尤以饱和单键为主,两者均以光谱点为评价单元。通过测定能衡量中药全化学物质的燃烧热从整体上精准表征中药制剂全部化学成分含量。3种分析方法采用多模式合理整合,采用Topsis法优化选择最佳评级模式。结果:Topsis评价结果表明紫外红外指纹谱结合(UI)是维C银翘片质量评价的最佳模式,在UI评价模式下评价出S9和S12质量很好(2级),其余质量极好(1级)。结论:利用2种光谱指纹图谱实现了对中药全化学成分的(双键、三键和饱和键)全面监测。多维指纹谱技术和多维分析技术的恰当整合是一种综合鉴别、客观量化和精准评价中药质量的有效可行方法,任何单一方法都无法清晰准确揭示中药复杂系统的真实本源。

基于指纹图谱技术评价银杏达莫注射液与7种药物的配伍稳定性

目的:建立配伍稳定性评价方法考察银杏达莫注射液与7个药物的配伍稳定性,为临床用药安全提供科学依据。方法:建立评价指标:外观及可见异物、pH值、渗透压、含量、HPLC指纹图谱的余弦夹角相似度S、定量相似度P和含量相似度C,评价其配伍稳定性。结果:在本实验考察范围内银杏达莫注射液与吡拉西坦、维生素B6、硝酸甘油和多索茶碱4个药物配伍前后各评价指标均无显著差异,配伍过程中理化性质稳定;而三磷酸胞苷二钠、尼莫地平和奥扎格雷钠配伍药液的颜色、含量、P值和C值均有显著变化,不宜与银杏达莫配伍使用。结论:结合指纹图谱建立的配伍稳定性考察方法全面准确,适宜于中药注射剂稳定性评价。