气相色谱-三重四级杆质谱法测定多不饱和脂肪酸

多不饱和脂肪酸(PUFAS)是脂肪的主要活性物质。本研究基于气相色谱-三重四级杆质谱(MRM)技术,建立了同时测定7种PUFAS的定性、定量分析方法。结果显示,7种PUFAS的检出限(S/N>3)为3.81~4.52 mg/kg,定量限(S/N>10)为11.4~13.5 mg/kg,在0.020~1.000 mg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数R2>0.999。7种PUFAS的添加水平为5、20、50 mg/100 g时,回收率分别为102.6%~107.1%、97.4%~100.3%、98.5%~100.4%,相对标准偏差(RSD)分别为0.953%~2.31%、0.809%~2.39%、0.310%~4.22%。应用该法对市场抽检的样品进行测定,结果发现,样品中含有的主要PUFAS为亚油酸(LA)、α-亚麻酸(ALA)、二十碳四烯酸(ARA)、二十二碳六烯酸(DHA)。该方法的前处理经优化后,大大缩短了检测时间,减少了试剂的使用量,降低了经济成本。与气相色谱法相比,MRM法更加精确、灵敏、可靠,适用于PUFAS的定性、定量分析。

固定污染源废气中氧化亚氮测定方法研究

为完善温室气体排放监测技术体系,更好服务碳达峰、碳中和目标,建立一种固定污染源废气中氧化亚氮(N2O)的测定方法是非常必要的。利用便携式傅里叶变换红外光谱分析仪测定固定污染源废气中的N2O浓度,对方法的检出限、测定下限、精密度、准确度等技术指标以及仪器抗水分干扰能力进行研究,并开展现场实际样品测试。结果表明,该方法能够准确、连续的检测固定污染源废气中N2O浓度水平,方法检出限为1.0 mg/m^(3)、测定下限为4.0 mg/m^(3),各项技术指标均满足HJ 1011—2018、HJ 168—2020相关要求和实际监测需求。

在铍试剂Ⅱ存在下以meso-四-(4-三甲铵苯基)卟啉吸光光度法测定痕量铁

野村俊明等曾研究过四苯卟啉三磺酸(TPPS5)与Fe(Ⅱ)的显色反应。由于反应速度太慢,需在沸水浴上加热150分钟以上,且共存离子严重影响测定,故未能用于实际样品分析。

分子印迹液相色谱整体柱制备及最新应用

分子印迹整体柱是结合分子印迹聚合物(MIP)和整体柱而形成的,具有选择性高、成本低、理化性质稳定、传质快速和通透性高等多种优点,近年来被认为是制备高性能色谱固定相材料最有前途的方法之一,尤其是制备MIP液相色谱整体柱。本文重点论述了印迹整体柱材料作为液相色谱固定相的各种制备方法及在药物分离检测中的最新研究应用。另外也表述了一些关于印迹整体柱未来发展趋势的观点。

还原偶氮分光光度法测定水中硝基苯方法的改进

还原偶氮分光光度法测定水中硝基苯[1-3],是污水、废水污染监测中一个重要的分析方法,具有仪器简单、灵敏度高和普及性强等特点,是硝基苯类有机化学污染物监测不可缺少的方法之一。但在运用该方法进行实际样品分析时,发现该方法在样品氧化还原前处理过程中操作比较繁琐,且易造成样品损失。针对这个问题,本工作对氧化还原前处理装置进行了改进[4],取消了前处理装置,使样品的氧化还原前处理和定容一步到位;简化了操作,

综合分析实验的特点

综合分析实验是在仪器分析实验的基础上,我校开设的一门面对分析化学专业毕业生的实验课程。由于该专业的学生大多会从事与分析相关的工作,因此开设该课程的目的是与实际样品测定相结合,加强毕业生实际测样的能力,增强毕业生的观察、思考及动手能力。该实验课程的每一步样品处理均由毕业生自己完成,经过该实验课程的锻炼,毕业生能够更好更快的适应新的工作岗位,胜任分配的工作任务。

氟氰菊酯及其中间体的气相色谱分析

本文主要介绍氟氰菊酯,及其中间体2-(4-二氟甲氧基苯基)-3-甲基丁酰氯(简称氟酰氯)的气相色谱分析。

ICP—AES法测定高纯二氧化锆中的微量铪

引言在存在锆时,测定铪的方法有:PAR法、偶氮胂Ⅲ法、BPR法、罗丹明B法及半二甲酚橙法。而用于实际样品分析的方法很少,且灵敏度不高,ε值约为n×104。如铪—硫氰酸盐—结晶紫法有可能实现在锆存在下测定铪。但它的样品处理烦琐,在分析样品时仍采用苦杏仁酸沉淀分离铪的方法,只能在20倍量锆存在下测定铪。

HPLC-MS法测定食品中生物碱的研究

建立了一种高效液相色谱电喷雾质谱（HPLC-ESI-MS）法同时测定食品中六种生物碱的方法。采用ZORBAX SB-C8（2.1mm×150mm,3.5μm）色谱柱,乙腈（A）和pH5的4mmol/L乙酸铵溶液（B）为流动相,梯度洗脱使所有分析物均达到基线分离。采用ESI＋一级质谱扫描模式得到甜菜碱、胆碱、苦参碱、阿托品、马钱子碱和乌头碱的定性离子,分别为m/z118.2、104.2、249.5、290.3、395.4和646.4,结合质谱保留时间检测六种生物碱。结果表明,采用1.0mg/mL混合标准溶液,准确性好,RSD〈0.59%。该方法应用于检测实际样品荒漠肉苁蓉、山药、宁夏枸杞,添加回收率分别为81.7%~112.9%、80.8%~117.5%、96.9%~119.3%,说明建立的方法可以快速准确的检测实际样品中的生物碱成分。

氨氮质量控制研究报告

通过对氨氮测试中的空白和标准样品的不同要求的测定,以及对实际样品的不同要求的测定,得出在不同要求下测试的真实测定结果。

高效液相色谱分离及测定贵金属

贵金属是一类化学性质非常相似的金属,这类金属包括金(AU)、银(Ag)、铂(Pt)、铱(Ir)、锇(Os)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)。贵金属在溶液复杂易变的特点,使其分离以及测定很困难。高效液相色谱是进行贵金属分析的一个有效方法。在过去的高效液相色谱方法中,一般使用的是络合物的色谱分析,所用配合剂常见的有C\-,卤离子,PAN,5-Br-PAPS,DDTC等。

多种(多元)混合酸的图象计算分析法

以酸碱电位滴定然后进行曲线拟合分析多种(多元)混合酸的方法,可以在不分离的情况下一次滴定分析出多种及多元混合酸的含量和电离常数。Ingman、Johansson、汪葆俊等人已经在这方面做了大量的工作。本文提出了图象计算分析法(即从图形上确定各种酸的pκA及个数m,并以线性回归法计算出各个酸的浓度)。这种方法的分析与计算简单、直观、可靠,能有效地应用于实际样品分析。

水产品及养殖水中丁香酚类化合物风险研究

目的检测水产品及养殖水中丁香酚类化合物。方法应用食品补充检验方法BJS 201908《水产品及水中丁香酚类化合物的测定》,以海水鱼、淡水鱼、海水虾、淡水虾及养殖水作为基质,测定6种丁香酚类化合物的含量。结果通过对实际样品测定后发现,在水产品中检出了丁香酚类化合物,主要为丁香酚,检出率为28.9%,其中海水鱼相对突出。结论海鲜水产批发市场和农贸市场的水产品中丁香酚的检出率较高。

吸收光谱电化学测定铜的研究

West等人首先研究了镉、钴、铬、铜、铁、锰、镍、铅等金属离子和某些有机化合物在铂电极上的吸收光谱电化学特性,并导出定量分析公式,但迄今为止,此法还未用于实际样品分析。本文在以前工作基础上,用原子吸收分光光度计,着重试验了钠、钙、镁、铝等对铜的影响,直接测定了腐蚀剂和氯化钠中的铜,获得了良好的结果。

叶绿素a分光光度法的研究

文章通过对叶绿素a纯品、实际水样以及加标实验验证了叶绿素a分光光度法的检出限、精密度、准确度等性能指标,并对成都市内9个地表水点位一年的叶绿素a进行监测对比,发现春季叶绿素a含量明显高于其他三季,可酌情在春季加密对叶绿素a的监测,再通过将此9个地表水点位叶绿素a、总氮、总磷每月平均值对比,初步判定叶绿素a与总氮、总磷可能存在某种正相关关系。

实验室中准确测定BOD_5质量浓度的探讨

由于干扰因素很多的原因,生化需氧量(BOD5)往往在实验室中很难取得准确的测定结果。本文以质量控制样品在实验室中的准确测定,间接地控制生化需氧量实际样品在实验室分析结果的准确性。

双酚A在乙炔黑修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

制备了基于乙炔黑修饰玻碳电极的双酚A(BPA)电化学传感器,可用于BPA的电化学检测。探讨了修饰材料、富集电位和富集时间等实验条件对传感器性能的影响。实验结果表明,该电极表面乙炔黑分布均匀,并对BPA的氧化有较强的电催化活性。在p H 7.0的含磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的磷酸盐缓冲溶液(PBS缓冲溶液)中,BPA在该电极上的电化学行为是受扩散控制的不可逆氧化过程。在优化条件下,BPA浓度与其氧化峰电流在5.0×10^(-5)~5.0×10^(-7)mol/L的范围内有良好的线性关系。该传感器的检出限为1.0×10^(-7)mol/L。

水汽中微量铜铁测试中空白值问题

火力发电厂水汽中微量铜铁的测定,通常采用的是双环己酮草酰二腙分光光度法和邻菲罗啉分光光度法。水汽中铜铁的含量通常在几个至几十个PPb范围。因此,

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纳米金材料（Au NPs）的广泛应用使其以多种渠道进入环境体系,从而对生物体的健康构成潜在威胁。因此,检测环境样品特别是水体环境中的微量纳米金对于环境监测和纳米粒子的生物安全性研究具有重要意义。然而在实际样品分析中,由于样品基质复杂,纳米粒子的浓度极低且存在易团聚等问题,在仪器分析之前必须辅以合适的样品前处理技术。

对“5%糖盐水注射液的快速折光测定法”一文商榷

本刊1984年4卷11期刊出题为“5%糖盐水注射液的快速折光测定法”一文后,靳永祥、陈华延、黄泉金、程松林、贺承山、王林、董玉亮、叶尔新、尤光谱、刘金生、张秉乾、周鉴铭、曲德库、王洪泉等同志对该文提出不同意见,因限于篇幅,不能一一发表,特综合如下.