固体基质室温燐光分析法测定痕量银

基于AgCl·PVA·Ag+ 吸附FIn- 所形成的离子缔合物AgCl·PVA·Ag+ ·FIn- 能在滤纸基质上发射强而稳定的室温光信号的特性 ,建立了以滤纸为基质的固体基质室温光测定痕量银的新方法。该离子缔合物对应于聚乙烯醇 (PVA)存在下Fajans(法扬斯 )法的终点。在一定条件下 ,离子缔合物的光强度与吸附层的Ag+ 含量成正比 ,线性范围为 1.72～ 8.6× 10 - 1 2 g 斑 ,(0 .4 μL 斑 ) ,工作曲线对应的回归方程ΔIp =2 80 .81+35 4 5mAg+ (10 - 1 2 g 斑 ) ,n =6 ,相关系数r =0 .9995。该方法快速、灵敏、准确。用于人发、茶叶中银的测定 ,与AAS法基本相符。

滤纸基质室温燐光法测定痕量硫鸟嘌呤的研究

本文对硫鸟嘌呤在不同的固体基质和重原子微扰剂存在下的RTP发射强度进行了比较。结果表明,适宜的固体基质是国产慢速定量滤纸,有效重原子盐为NaI或In_2(SO_4)_3。在此基础上对响影硫鸟嘌呤RTP发射强度的各种因素进行了研究,建立了测定痕量硫鸟嘌呤的SS-RTP法。以NaI为重原子时,方法的线性范围为3.3～200.4ng,检出限为0.4ng/斑点。以In_2(SO_4)_3为重原子时,线性范围为3.3～334.3ng,检出限为1.6ng/斑点。

茶叶中咖啡因的纸基质室温燐光法体内药代动力学研究

以快速定量滤纸为基质 ,用KI NaAc为重原子微扰剂建立了测定痕量咖啡因的滤纸基质室温光(PS RTP)分析法。并用于茶叶中咖啡因的测定及其在人体内的药代动力学研究。实验表明 :PS RTP法用于茶叶中咖啡因的测定准确、灵敏。受试者饮茶后 1～ 2h尿样中咖啡因排泄达高峰 ,2 4h后基本排泄完毕。咖啡因的尿排泄量占总摄取量的 64 .2 5 %。

国产滤纸室温燐光背景的考察和降低背景方法的研究

固体基质室温燐光法(SS-RTP)的检出限依赖于固体基质的RTP背景的高低。本文考察了七种国产滤纸在重原子存在时和不存在时的RTP背景。研究了各种降低滤纸背景的处理方法。研究结果表明,采用NaOH、β-环糊精、EDTA、乙醇和丙酮浸泡或煮沸滤纸,都能不同程度的降低滤纸背景,最大降低率为88％。KI、NaAc、Pb(Ac)_2、TlNO_3和Cscl等重原子可使滤纸背景有较大幅度的增强,而经处理的滤纸,RTP背景较未处理滤纸背景降低一倍以上,最大可降低94.5％。用NaOH溶液处理滤纸,不仅能有效地降低背景,而且能提高分析物的RTP信号。研究表明纤维素伴生物质——木素,可能是产生燐光背景的杂质之一。

滤纸基质室温燐光法中实验技术的研究

本文分别以苊、2,6-二氨基嘌呤和对位三联苯为模型化台物,对滤纸基质室温燐光法中的烘烤温度、烘干方式、重原子加入方式和顺序、增加样品稳定性的方法以及降低滤纸RTP背景的方法进行了较为深入的研究。

金属钯/铂卟啉室温燐光探针在生物医学领域的应用研究

钯 铂 卟啉络合物在室温下发射长寿命 (ms)、长波长的光 ,这些特点使其在生物分析方面成为有用的探针。本文综述了该探针在光免疫标记、肿瘤诊断、DNA测定、生物传感器及其它方面的研究进展。引用文献 4

氨基萘磺酸盐无保护流体室温燐光的取代基位置效应

以TINO_3作重原子微扰剂,Na_2SO_3作化学除氧剂,在无需加入任何保护介质条件下,仅需仪器光源适当照射,1-氨基4-萘磺酸盐、1-氨基5-萘磺酸盐、2-氨基1-萘磺酸盐水溶液均能产生强而稳定的室温燐光信号(RTP)。3种氨基萘磺酸盐浓度分别在4.0×10^(-8)～1.2×10^(-5)mol/L;1.2×10^(-6)～1.6×10^(-5)mol/L;1.6×10^(-7)～8.0×10^(-6)和8.0×10^(-6)～2.5×10^(-5)mol/L范围内与RTP信号呈良好线性关系。检出限分别为3.8×10~(-9_、1.4×10^(-7)和2.8×10^(-8) mol/L。1-氨基 7-萘磺酸盐和1-氨基 8-萘磺酸盐在相同条件下则不能产生RIP信号,表明取代基位置对RTP发射有重要影响。

非离子表面活性剂Tween-20胶束体系流体室温燐光法测定色氨酸

提出了一种以非离子表面活性剂Tween 2 0为胶束介质、I-作重原子微扰剂、Na2 SO3 为除氧剂的胶束增稳室温光测定色氨酸的方法。详细研究了各种实验条件的影响。线性范围 8.0× 1 0 -8～ 8.0× 1 0 -6mol L ,检出限达 1 .4×1 0 -9mol L。直接用于大米、花生、大豆及竹笋中色氨酸的测定 ,相对标准偏差2 4%～ 3.3% ,与荧光法比较 ,相对误差 - 3.1 %～ 4.2 %。

吐温-40胶束体系中吲哚-3-丁酸的室温燐光

对吲哚-3-丁酸在非离子表面活性剂吐温-40的胶束体系中产生的燐光反应作了详细研究并应用，基于此而建立的灵敏方法测定吲哚-3-丁酸。在此特例中，I^-离子（以固体碘化钾形式加入）是适宜的重原子微扰剂。在反应溶液中加入亚硫酸钠作为除氧剂。此反应体系中产生燐光的激发波长为281nm，发射波长为446nm。吲哚-3-丁酸浓度在8．0×10^-8～2．0×10^-6mol·L^-1范围内与燐光强度呈线性关系，检出限为7．0×10^-9mol·L^-1反应溶液中存在有机溶剂使燐光发生猝灭。乙醇、乙醚、乙腈或丙酮使体系的燐光有不同程度的减弱。该方法曾应用于测定自来水、河水及井水等水样及土壤样品中的吲哚-3-丁酸，结果的RSD均小于3．0％，回收率在9s．2％～104．0％之间。

无保护流体室温燐光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

利用重原子效应(HAE)的选择性,建立了一种仅用TlNO3和KI为重原子微扰剂(HAP)、Na2SO3为除氧剂的无保护流体室温燐光(NP-RTP)同时测定α-萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)的方法.吲哚-3-乙酸(KI为HAP)、α-萘乙酸(TlNO3为HAP)和α-萘乙酸(KI为HAP)的最大激发/发射峰分别位于280/448 nm、280/490 nm和280/490 nm,线性范围分别为2.5×10-7～1.0×10-5 mol/L、1.0×10-7～6.5×10-6 mol/L和6.5×10-7～1.0×10-5 mol/L,检出限分别为6.5×10-8 mol/L、7.1×10-8 mol/L和1.98×10-7 mol/L.该方法已用于商品萘-吲可湿性粉剂中α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸的同时测定,回收率和相对标准偏差分别为95.3%～104.7%和1.8%～4.6%.

羧甲基纤维素钠增敏铬天青S-邻二氮菲-钙络合物固体基质室温燐光法测定痕量钙

研究了各种表面活性剂对铬天青S（CAS）-邻二氮菲（phen）-钙络合物体系固体基质室温燐光光谱的影响；基于CAS-phen-NaCMC体系能在滤纸固体基质上发射强而稳定的室温燐光，Ca^2＋与phen作用先形成Ca（phen）3^2＋络离子，该络离子与CAS反应生成[Ca（phen）3（CAS）2]三元络合物，从而增加了斑点上CAS的分子数目，使CAS—phen-NaCMC体系的室温燐光信号剧烈增强，羧甲基纤维素钠（NaCMC）对CAS—phen—Ca络合物体系燐光的显著增敏作用，据此建立了一种羧甲基纤维素钠增敏CAS—phen—Ca络合物固体基质室温燐光法测定痕量钙的新方法．在0．4μL（取样浓度为32．0—400．0pg／mL）点样体积内，即Ca^2＋含量在12．8-160．Ofg／斑点范围内与△Ip呈良好的线性关系，工作曲线的回归方程△Ip=14．57＋0．5607mCa^2＋（fg／斑），n=7．相关系数r=0．9990．检出限：2．2fg／斑（相应浓度为5．50pg／mL）．该方法简单、快速、重现性好，用于样品中钙含量的测定，结果满意．同时探讨了铬天青S-邻二氮菲-钙络合物固体基质室温燐光量法测定痕钙的反应机理．

6-磺酰氯香豆素的室温燐光特性

通过多种重原子微扰剂和实验条件的选择,成功地实现了C6SCl在数种基质上的RTP发射。发现Pb(Ⅱ)盐是这种RTP发射的最有效的外部重原子微扰剂。在滤纸基质上,以1mol/L Pb(Ac)_2作重原子微扰剂获得了强度高且信/背比亦高的RTP信号,λ_(ex)/λ_(em)=320/496nm。0.2μl点样体积中,C6SCl含量在4～200pmol范围内与RTP信号强度呈良好的线性关系。

无保护流体室温燐光法测定色氨酸的研究

建立了一种仅用KI为重原子微扰剂、Na2SO3为除氧剂的无保护流体室温燐光测定色氨酸的方法,详细研究了测定条件及有机溶剂的影响。本法的线性范围为1.2×10-7～1.0×10-5mol/L,检出限为1.1×10-8mol/L,相对标准偏差2.47%～3.24%。已用于大米、花生、大豆及竹笋中色氨酸的测定,与荧光法比较,分析结果相符。

无保护流体室温燐光法测定吲哚-3-丁酸的研究

在仅以碘化钾为重原子微扰剂、亚硫酸钠为除氧剂及无任何保护性介质存在的水溶液中 ,吲哚_3_丁酸 (IBA)能发射很强的室温光 (RTP) ;详细研究了分析测定条件及有机溶剂对RTP的影响 ;在最大光波长λex/λem =281/447nm处 ,光强度与IBA浓度在2.0×10 -7～1.0×10 -5mol/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限4.3×10-8 mol/L ;方法直接用于强化水样和土壤中IBA的测定 ,回收率96 %～104 % ,相对标准偏差2.37 %～3.97 %。

吲哚在无保护溶液体系中的室温燐光

本文研究了吲哚的无保护流体室温燐光（NP-RTP）性质。基于NP-RTP建立起来的分析方法已直接用于鱼中吲哚的测定。方法的线性范围为1．0×10^-7～7．0×10^-8mol／L，相对标准偏差为2．1％～3．4％。本方法无须保护性介质而仅以KI为重原子微扰剂、Na2SO3为除氧剂即可。0．60mol／L KI、2．0×10^-3mol／L Na2SO3和pH8．6为方法的最佳测定条件。

乙醇-K_2HPO_4-KH_2PO_4双水相萃取固体基质室温燐光法测定色氨酸

提出了一种基于乙醇-电解质-水体系双水相萃取、固体基质室温姘光法（SS—RTP）测定色氨酸的新方法：将适量电解质和乙醇加入试液中，离心后用SS-RP测定上相中的色氨酸。在最佳萃取体系乙醇-K2HPO4-KH2PO4-H2O中，测定色氨酸的线性范围1．0×10^-7-2．0×10^-6mol／L、检出限5．4×10^-9mol／L（S／N=3）。用于大豆、大米、玉米和竹笋中色氨酸的测定，相对标准偏差2．2％～3．3％，与荧光法比较，相对误差-3．3％～3．2％。

一种新的室温燐光法及其分析应用

提出一种新的4代树枝状分子(4G-D)-曲拉通-100X(Triton-100X)磷光标记试剂.基于Triton-100X-4G-D标记的麦胚凝集素(WGA)的产物(Triton-100X-4G-D-WGA),能与碱性磷酸酶(ALP)发生两种(直接法和夹心法)特异性亲和吸附反应(AA),其AA的产物仍然保持4G-D室温磷光的优良性质,且AA产物的-Ip值与ALP的含量成线性关系,据此建立了Triton-100X-4G-D标记麦胚凝集素-亲和吸附固体基质室温燐光法(AA-SS-RTP)测定痕量ALP的新方法.该方法的检出限为0.20agspot-1(直接法,对应浓度:5.0×10-18mol L-1)、0.14agspot-1(夹心法,对应浓度:3.5×10-18mol L-1),灵敏度高,重现性和精密度好.直接法和夹心法用于血清中ALP含量的测定,与漳州市中医院ELISA法临床检测的结果相吻合.

亲和吸附固体基质室温燐光法测定痕量糖

在外重原子微扰剂Pb(Ac)2存在下,异硫氰酸荧光素(FITC)的SiO2纳米微球(简写作FITC-SiO2)在醋酸纤维素膜(ACM)上能发射强而稳定的室温燐光(room temperature phosphorescence,简称RTP)信号.由FITC-SiO2标记的麦胚凝集素(Triticum vulgare lectin,简称WGA)产物(FITC-SiO2-WGA),不仅仍能在ACM上与葡萄糖(glucose,简称G)上生上量的特异性亲和吸附(affinity adsorption,简称AA)反应,且AA反应产物(WGA-G-WGA-FITC-SiO2)能发射更强的RTP信号,其△Ip值与G的含量成线性关系,据此建立了FITC-SiO2标记WGA-AA固体基质室温燐光法(affinity adsorption solid substrate-room temperature phosphorimetry,简称AASSRTP)测定G的一种新方固.按3Sb/k计算,本方固的检出限(LD)为0.47pg spot-1(对应浓度为1.2×10-9gm L-1,即5.3×10-9mol L-1),灵敏度高,用本法和G氧化酶法对比测定了血清试样中G的含量,结果相吻合.同时讨论了AASSRTP测定G的反应机理.

聚乙二醇-400胶束介质中的色氨酸流体室温燐光

详细研究了用I-作重原子微扰剂、亚硫酸钠为除氧剂及聚乙二醇-400存在下的胶束增稳室温燐光法测定色氨酸体系．最大激发／发射波长２７８／４４０nm,线性范围8.0×10-8～1.0×10-5mol/L.直接用于大米、花生、大豆及竹笋中色氨酸的测定,相对标准偏差2.26%～3.05%,与荧光法比较,相对误差-3.91%～2.86%.

富勒醇标记麦胚凝集素亲和吸附固体基质室温燐光法测定碱性磷酸酶

基于富勒醇在硝酸纤维素膜上能发射强而稳定的固体基质室温燐光信号,十二烷基苯磺酸钠能修饰富勒醇而发射更强的固体基质室温燐光,由此标记麦胚凝集素的产物,不仅能与碱性磷酸酶发生定量的特异性亲和吸附反应,而且亲和吸附反应产物能发射强而稳定的固体基质室温燐光信号,据此建立了十二烷基苯磺酸钠修饰富勒醇-麦胚凝集素-碱性磷酸酶-亲和吸附固体基质室温燐光测定碱性磷酸酶的新方法.方法的线性范围为0.040—45.00fg spot-1,工作曲线的回归亲程为△IP=32.68+5.514mALP fg spot-1,r=0.9994,检出限为0.011fg spot-1.本方法灵敏、准确、精密度好,用于人血清中碱性磷酸酶的测定与碱性磷酸酶试剂盒的检测结果相吻合.