一步室温固相化学反应法合成CuO纳米粉体

研究了以CuSO4·5H2 O ,CuCl2 ·2H2 O ,Cu(NO3) 2 ·3H2 O ,Cu(gly) 2 ·H2 O与NaOH为反应物 ,用一步室温固相化学反应合成CuO纳米粉体的 4个反应体系 ,用透射电镜 (TEM)和X射线衍射 (XRD)对产物进行表征 .表明产物CuO(Ⅱ )化合物与NaOH经室温固相化学反应得到单斜晶纳米CuO .另还从研磨方式。

室温固相化学反应法合成CdSnO_3纳米粉及其铂、钯掺杂物气敏特性研究

用室温固相化学反应法合成了CdSnO3纳米粉 ,以XRD、SEM、Raman光谱等检测手段对其形貌和微观结构进行了表征 ,并进一步以铂、钯等贵金属对其进行掺杂 ,研究了它们的气敏性能。实验证明室温固相法合成的CdSnO3具有粒径大小均匀、纯度高、比表面积大等特点 ;掺杂铂、钯等贵金属后 ,灵敏度和选择性都有很大提高 ,对汽油、液化石油气、甲烷、一氧化碳、丁烷等的抗干扰能力强 ,且稳定性好 ,可望开发为一种性能优良的酒敏传感器。

固相化学反应研究（Ⅵ）──Mossbauer谱法研究室温氧化还原

本文研究室温下［Ｆｅ（ｐｈｅｎ）３］（ＣｌＯ４）３·Ｈ２Ｏ与ＮａＩ发生的固－固相氧化还原反应。用Ｍｓｓｂａｕｅｒ谱、ＸＲＤ、ＩＲ、元素分析、ＴＧ－ＤＴＡ和磁化率测定等手段表征了反应２４ｈ后的固相产物，并采用反应截面移动法研究了等温固相反应动力学。结果表明，室温下该反应速度快、进行完全。

固-固相化学反应法制备纳米铜锰复合氧化物

以碱式碳酸铜、无水碳酸锰与草酸为原料,采用固-固相化学反应法制备了纳米铜锰复合氧化物前驱物,利用正交设计考察了原料中铜与锰的摩尔比、热分解温度及时间对产物纳米铜锰复合氧化物粒径的影响。研究表明,热分解温度对产物的粒径影响最大。最小粒径产物的制备条件是:原料中铜与锰的摩尔比为 1∶2、热分解温度 400℃、热分解时间 2h。XRD和TEM分析结果表明,产物的主要物相组成为Cu0. 425Mn0. 549O2,属立方晶系,Fd3m空间群,平均粒径为 11 .7~19nm。应用TG-DTA和DSC技术研究了纳米铜锰复合氧化物的热分解过程以及热分解动力学,采用Ozawa积分法和Coats-Redfern积分法得前驱物的热分解机理函数均为G(a) =[ -ln(1-α) ]23。

纳米材料的室温或近室温超声波固相化学反应合成

在室温或近室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应合成出了金属氧化物、金属硫化物、金属草酸盐、金属碳酸盐、金属钼酸盐等五类纳米材料.用粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和电子衍射法对其物相、晶粒形貌和晶粒大小进行了表征.结果表明,用该方法合成纳米材料具有产率高、不需要溶剂、反应时间短、室温或近室温反应和纳米材料稳定性好等显著优点.

机械力固相化学反应法合成稀土磷酸盐绿色荧光粉

以CeCl3·7H2O,La(NO3)3·6H2O,Tb(NO3)3·6H2O,(NH4)2HPO4和适量表面活性剂为原料,采用机械力固相化学反应法制备磷酸盐绿色荧光粉,用XRD和TG DTA分析技术,研究球磨过程和煅烧过程中的物相变化,用扫描电镜和粒度分析对材料的形貌、粒径进行表征。用荧光光谱分析样品的发光性能。研究结果表明,随着球磨时间的增加,有助于产物的晶化,但其结晶程度较低,煅烧后则形成晶型完整的稀土正磷酸盐荧光粉,所得样品为亚微米级的球型绿色荧光粉,在272nm紫外线激发下发绿色荧光,发射主峰在548nm。

机械球磨固相化学反应制备AlH_3

以LiAlH4和AlCls为原料，采用机械球磨固相化学反应方法合成铝氢化合物，通过XRD、TG-DSC和MS等方法对反应产物进行分析和表征，研究不同球磨时间对球磨反应体系合成产物的转变规律和对产物热力学性能的影响．结果表明，随着球磨时间的增加，合成反应按3LiAlH4＋AlC23→4AlH3＋3LiCl方向进行并形成了非晶态铝氢化合物（AlH4），球磨20h时反应基本完全．球磨产物的放氢失重温度主要集中在100～200℃，对应的DSC曲线在135℃和165℃出现2个放热峰，随球磨时间的增加，失重量减少，最大失重质量分数达到3．5％～6．1％．球磨过程中形成的反应产物LiCl·H2O及少量AlH3发生分解是影响球磨反应产物最大失重量的主要因素．

室温球磨固相反应法制备纳米SnO_2的研究

Precursor(SnC2O4)was prepared by ball-milling solid chemical reaction between oxalic acid and stannous chloride at ambient temperature,and SnO2 was obtained by thermal decomposition of the precursor.The x-ray diffraction was used to analyze the phase of the precursor and decomposition products,TG-DTA was used to analyze the change of the precursor in the process of pyrogenation,and SEM was used to analyze the shape of the decomposition products.Then the mechanism of ball-milling solid reaction between oxalic acid and stannous chloride was discussed,and the effect of temperature on the decomposing process was studied.The results show that the decomposition products vary in component and size according to different decomposition temperature.Spherical nano-SnO2 about 100nm is obtained by decomposition of the precursor at 600℃.

表面活性剂对室温固相化学法制备BaMgAl_(10)O_(17):Eu^(2+)蓝色荧光粉的影响

采用室温球磨固相化学反应法制备蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+的基质材料,借鉴表面扩散原理对蓝粉进行铕元素的掺杂,用活性碳粉还原得到BaMgAl10O17:Eu2+。XRD分析表明:制得的基质粉末为BaMgAl10O17;SEM形貌观察及荧光测试分析表明:合适的表面活性剂可以实现超细化,同时可有效提高粉体的分散度和分布均匀性,改善粒子的形貌,而且可以显著提高荧光粉的发光强度。

低热固相化学反应研究进展

低热固相化学反应具有高选择性、高产率、污染少、节省能源、合成工艺简单等特点。介绍了近年来低热固相化学反应中常用的直接反应法、前驱体法、添加表面活性剂法、配体法应用的研究进展。提出对反应机理进行更深入的研究并找出普遍适用的方法,对低热固相反应在制备无机纳米材料方面的发展具有极大的推动作用。

室温球磨固相法制备镧掺杂纳米二氧化锡及其性能研究

以SnCl2.2H2O、C2H2O4.2H2O和La(NO3)3.6H2O为主要原料,采用室温球磨固相法制备La3+掺杂纳米SnO2。利用X射线衍射仪、扫描电镜、紫外分光光度计等分析方法,研究了掺杂量、焙烧温度对粉体粒径、吸收率的影响。结果表明,La3+的掺杂抑制SnO2晶粒的长大,并且随其含量的增加,抑制SnO2长大的效果更明显;La3+的掺杂明显降低了粉体对紫外光的反射能力,增加了粉体对紫外光的吸收能力;在焙烧温度为700℃、La3+掺杂量为2wt%时,得到了对紫外光吸收率最好的粉体。

室温固相法制备纳米氧化锌及光催化降解活性黑5动力学

以Na2C2O4和ZnSO4.7H2O为原料,利用室温固相化学反应法合成纳米氧化锌,并研究该氧化锌光催化降解活性黑5。结果表明,平均粒径约为30nm左右,UV/ZnO催化过程符合拟一级动力学,催化剂表面吸附平衡常数k0和吸附平衡常数KZnO分别是0.0163min-1和9.42L/g,最佳ZnO投加量为0.3g/L。UV/ZnO/H2O2和UV/ZnO/Fenton催化氧化过程不符合经典的拟一级动力学,建立一种双曲线动力学模型能够较好地描述该过程。

室温固相法制备纳米氧化铋

以NaOH和Bi(NO_3)_3·5H_2O为原料,并添加不同的分散剂,采用室温固相法制备了纳米Bi_2O_3采用XRD、TEM表征纳米Bi_2O_3的结构和形貌。结果表明,分散剂种类、分散剂的添加量等因素显著影响纳米Bi_2O_3结构和形貌。

室温固相法制备氢氧化镁及其对水溶液中Ni(Ⅱ)的吸附

以氯化镁、氢氧化钠、氯化钠为原料,利用室温固相反应制备了氢氧化镁。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法对样品的物相、形貌进行了表征。对氢氧化镁吸附处理含Ni(Ⅱ)废水进行了研究,考察了pH值、吸附时间和吸附温度等因素对氢氧化镁吸附Ni(Ⅱ)过程的影响,使用准一级动力学模型、准二级动力学模型对动力学数据进行了拟合,结果表明氢氧化镁对Ni(Ⅱ)的吸附过程符合准二级动力学模型,并且吸附量随温度的增加而增大。

室温固相法制备高纯超细氢氧化铝

用室温固相法制备了形状为纤维状,直径约为1～10nm,长度约为30～200nm的超细氢氧化铝,并运用粒度分析仪、X射线粉末衍射(XRD)、电感耦合等离子发射光谱仪对超细粉末进行了分析和表征.此方法具有操作方便,合成工艺简单,污染少等特点.

室温固相法制备Co/Mn包覆LiNiO_2正极材料(英文)

重点研究了室温固相法Co/Mn氢氧化物包覆Ni(OH)2的机理。采用XRD,SEM,TEM和EDS分析检测手段分析了未包覆与表面包覆材料的结构、形貌和表面成分。TEM实验结果表明,LiNiO2颗粒表面包覆了一薄层化合物;XPS实验结果表明,LiNiO2颗粒表面包覆了Co/Mn元素;SEM和EDS实验结果进一步表明,球形LiNiO2颗粒表面均匀包覆了Co/Mn化合物层。电化学性能测试结果表明,经Co/Mn包覆的LiNiO2正极材料显示了优越的循环性能。

室温固相法合成纳米Mg-Al-CO_3层状双金属氢氧化物

首次报道了室温固相法合成纳米层状双金属氢氧化物(LDH)。采用XRD、FTIR、TEM分别对样品的物相、形貌、粒径等进行了表征。结果表明,产物呈针状,长约80nm,宽约10nm。室温固相法合成纳米LDH操作简单、转化率高、污染少,产物粒径小,粒度分布均匀,无团聚现象。

室温固相法合成纳米FeOOH及Fe_2O_3

首次报道了通过室温固相反应法,以FeCl3·6H2O和KOH为原料合成纳米FeOOH,将FeOOH分别在400、600、800℃焙烧2h,即可得到纳米Fe2O3。通过对产物进行TGA DTA、XRD、IR、TEM和BET表征,结果表明,FeOOH及无定形Fe2O3粒径均在10nm左右,而α Fe2O3的粒径为50nm。室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3操作简单、转化率高、污染少,制备的产物具有粒径小,粒度分布均匀,无团聚现象,比表面较大等优点。对此反应的反应机理进行了初步探讨。

球磨辅助固相法制备纳米Co_3O_4及光催化性能研究

本文以六水氯化钴(CoCl_2·6H_2O)和碳酸氢铵(NH_4HCO_3)为原料,采用球磨辅助固相法制备纳米四氧化三钴(Co_3O_4),并对前驱体和产品Co_3O_4进行了热重、红外光谱、X射线衍射、比表面、扫描电镜和紫外-可见吸收光谱等表征。以甲基橙为模拟污染物,考察了Co_3O_4的光催化性能,甲基橙溶液p H值对其脱色性能的影响及催化剂的稳定性。结果表明:球磨辅助对纳米Co_3O_4的比表面参数、形貌、晶粒大小及光催化性能有显著影响。对球磨辅助固相法制备的Co_3O_4光催化性能提高的原因进行了初步讨论。

纳米铜锰复合氧化物固相反应法的制备与表征

以乙酸铜、乙酸锰与草酸为原料,采用固相化学反应法制备了纳米铜锰复合氧化物前驱物,利用均匀设计考察了微波功率与加热时间、热分解温度及时间对产物粒径的影响。研究表明热分解温度对产品粒径的影响最大。最小粒径产物的制备条件是：微波功率540 W,微波加热时间15 min;热分解温度370℃,热分解时间2 h。XRD和TEM分析结果表明,此产品主要物相为Cu1.5Mn1.5O4,结构属立方晶系,空间群为Fd3m,平均粒径16.9-19.0 nm。应用TG-DTG和DSC技术研究了纳米铜锰复合氧化物的热分解过程以及热分解动力学,采用Ozawa积分法和Coats-Redfern积分法得前驱体的热分解机理函数均为G（α）=[-ln（1-α）]^2/3。