宽口径毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留量

建立了一种同时测定蔬菜中7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱方法.利用丙酮提取,活性炭脱色,弗罗里硅土填料净化,采用宽口径石英毛细管柱同时测定蔬菜中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯残留量.结果表明,最小检测限为0 003～0 013mg/kg,回收率在78 9%～113%之间,变异系数在2 0%～12%之间(n=5).证明本方法分离效果好,灵敏度、准确度和精密度高,线性关系良好,可以满足无公害蔬菜农药残留标准的检测要求.

气相色谱仪宽口径毛细管柱检测谷物中T-2毒素方法

目的 测定谷物中 T- 2毒素含量。方法 用 GC- 9A宽口径毛细管柱测定面粉中 T- 2毒素的含量。结果 该方法的回收率 2 0 0 ng为 86 .31%± 1.40 % ,5 0 0 ng为 89.2 2 %± 2 .0 4%。结论 方法操作简单 ,回收率高 ,最低检出量为 30 ng,线性范围 5 0～ 2 0 0 0

大口径毛细管气相色谱法测定硅丙树脂中的残余单体

用甲醇为聚合物沉淀剂,利用反相沉淀法使聚合物与残余单体分离,避免了聚合物进入色谱柱的现象出现,延长了色谱柱的使用寿命;选用高惰性抗氧化交联二硝基苯二甲酸聚乙二醇酯(FFAP)大口径毛细管色谱柱,以丁酸丁酯为内标,采用程序升温色谱对硅丙树脂中的5种残余单体进行了分析,测定结果的相对标准偏差为1 90%～10 19%,回收率为91 30%～101.20%;最低检出限为2～150μg/g。

大口径毛细管气相色谱分离和测定银杏叶萜内酯的方法建立

为建立灵敏、简便测定银杏叶萜内酯气相色谱法，试验采用大口径毛细管气相色谱法，对银杏叶中的银杏内酯A（GA）、银杏内酯B（GB）、银杏内酯C（GC）和白果内酯（BB）4种银杏萜内酯进行了分离与测定。用20％的甲醇水溶液提取银杏叶中的银杏内酯A，B，C和白果内酯，乙酸乙酯（EOA）／四氢呋喃（THF）一步纯化，衍生后进行GC-FID检测。样品在16min内完全分离，GA、GB、GC和BB的相对标准偏差均小于0．8％，平均回收率为94．45％～98．98％。本方法测定银杏叶萜内酯简便、灵敏、准确、重现性好。

大口径毛细管柱气相色谱法测定鱼油软胶囊中EPA-E和DHA-E的含量

目的 测定鱼油软胶囊中二十碳五烯酸乙酯(EPA-E)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-E)的含量。方法 采用530 μm大口径毛细管柱气相色谱法,外标法测定EPA-E和DHA-E的含量。结果 EPA-E和DHA-E的保留时间分别为8.0 min和12.0 min,其标准曲线分别在0.52～1.22μg和0.58-1.36μg之间有良好的线性关系,回收率分别为97.1％和98.2％。结论 该方法专属性强,适用于鱼油软胶囊中EPA-E和DHA-E的定量分析。

大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药

以大口径毛细管柱为分析柱，火焰光度检测器检测，对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化，选择氢气流量为87mL／min，柱前压为6．28×10^5Pa，乙腈作为萃取溶剂，建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的分析方法。方法检出限为0．0077～0．1350μg／L，精密度为2．2％-9．3％（RSD，n=10），线性相关系数除氧化乐果外其余组分均达0．99以上。该方法可用于水中多种有机磷农药的快速分析。

大口径毛细管气相色谱法直接测定复方阿司匹林制剂

建立了同时测定复方阿司匹林制剂中阿司匹林、对乙酰氨基酚、咖啡因及降解产物水杨酸的大口径毛细管气相色谱法.在HP-1大口径色谱柱上直接进样,无需衍生化处理,所测组分与内标物2 min内达到基线分离.各组分在其线性范围内线性关系良好（相关系数均高于0.999）,检出限分别为10.0 μg/L、5.0μg/L、1.0μg/L和1.0μg/L.经样品测定,平均回收率为97.46%～101.24%.该法简便、快速、准确、重现性好,可用于复方阿司匹林制剂的质量控制.

大口径毛细管气相色谱法测定嗪草酮原药含量研究

采用自制的SE-30大口径毛细管柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,不分流进样,FID检测,建立了测定嗪草酮原药的色谱分析方法。结果表明,在所选择的色谱条件下,嗪草酮和内标物在6.0min内很好地分离;嗪草酮与内标物质量比与它们的峰面积比有良好的线性关系,相关系数为0.9999;样品加标回收率为99.1%-100.4%;相对标准偏差为0.079%。

毛细管气相色谱法分析米香型白酒发酵液中高级醇

该研究以正丙醇、异丁醇、异戊醇、活性戊醇、β-苯乙醇5种一元醇为测定指标,利用毛细管气相色谱法分析9种酒曲酿造米香型白酒发酵液中的高级醇。结果表明,米香型白酒中异戊醇和异丁醇含量最高,分别占高级醇总量的32%~40%和27%~41%;其次是正丙醇,占比为7%~19%;苯乙醇和活性戊醇含量较低。9种酒曲酿造的米香型白酒发酵液中,金黄田酒曲(JM)组中高级醇总量最高(701.62 mg/L),含量较低的为鹰金钱酒曲(YM)组和长乐烧米粉曲(CM)组,分别为410.95 mg/L和346.83 mg/L。

大口径毛细管气相色谱法直接测定复方氨酚苯海拉明片中的4种组分

建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法。无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10m×0.53mm,2.65μm)上,上述4种药物在3min内完全分离。PAR、CAF、DPH和EPD4种药物的质量浓度分别为50-2 400,10-500,10-500和10-500mg/L时,药物与内标的浓度比和它们的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),各组分的平均回收率为98.5%-101.1%,日内相对标准偏差均小于2.2%,最低检测限为1-30μg/L。该法快速、灵敏、准确,可为复方氨酚苯海拉明片的质量控制提供科学依据。

大口径毛细管柱气相色谱法测定注射用聚氯乙烯袋中注射液的邻苯二甲酸二异辛酯含量

目的 建立注射用聚氯乙烯 (PVC)袋中注射液的邻苯二甲酸二异辛酯 (DEHP)含量测定的方法。方法 以邻苯二甲酸二正辛酯 (DOP)为内标 ,采用大口径毛细管柱气相色谱法测定DEHP的含量。结果 DEHP和DOP的保留时间分别为 6 . 4和10 . 0min ,其标准曲线在浓度 6 . 0 0～ 5 0 . 0 0 μg·mL-1之间有较好线性关系 ,平均回收率为 99 4. 9% ,RSD为 0 . 91%。最低检测限为 1 .16 μg·mL-1。结论 该方法专属性强 ,适用对注射用PVC袋中注射液的DEHP的含量测定。

大口径毛细管气相色谱法在甲基丙烯酸特种酯合成中的应用

用大口径毛细管气相色谱法对甲基丙烯酸特种酯合成反应液中的各组分进行了分离分析鉴定。色谱柱 :高惰性交联SE 5 4大口径石英弹性毛细管柱 ,5 0m× 0 5 3mmi d × 0 6 μm。主组分回收率为 99 71%～ 10 2 89%,相对标准偏差小于 0 1%。

大口径毛细管气相色谱法测定三唑酮原药

[目的]建立以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，用大口径毛细管气相色谱测定三唑酮原药的方法。[方法]以自制的大口径SE-30毛细管柱分离，火焰离子化检测器测定。用保留时间定性，内标法定量。[结果]结果表明，在所选择的色谱条件下，三唑酮和内标物在10min内很好地分离；三唑酮与内标物质量浓度比与它们的峰面积比有良好的线性关系，相关系数为0．9999；样品加标回收率为99．7％-100．4％，相对标准偏差为0．053％。[结论]该方法操作简便、快速、准确，适合在工厂推广。

大口径毛细管气相色谱法测定百草油中4种挥发性成分的含量

目的：建立同时测定百草油中薄荷脑、水杨酸甲酯、肉桂醛和丁香酚含量的毛细管气相色谱方法。方法：以苯甲醇为内标,采用30 m×0.53 mm PEG-20M毛细管柱,不分流进样,FID检测器,程序升温。结果：百草油中薄荷脑、水杨酸甲酯、肉桂醛、丁香酚和其他成分的分离度良好,薄荷脑、水杨酸甲酯、丁香酚和肉桂醛分别在62.7×103～2.01×103μg/mL、119×103～3.81×103μg/mL、0.42～205μg/mL和19.9～636μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 2。薄荷脑、水杨酸甲酯、肉桂醛和丁香酚的加样回收率在98.6%～100.3%之间,RSD均小于2.4%。结论：该方法操作简便,定量准确,适用于百草油的质量检测。

大口径毛细管气相色谱法测定食用菌中的氨基酸

采用大口径毛细管气相色谱对食用菌中的多种氨基酸进行了测定 ,优选了衍生化条件和色谱操作条件 ,提高了氨基酸衍生物的分离度 ,缩短了分析时间 ,提高了定量分析的准确性 ;经食用菌样品测定 。

大口径毛细管柱气相色谱法测定空气中乙二醇

目的:建立了大口径毛细管柱测定空气中乙二醇的方法。方法:采用硅胶管采集空气中乙二醇,95%乙醇解吸气相色谱分析其含量。结果:乙二醇含量在0.01～1.0mg/ml范围内呈良好的线性关系,线性方程为:Y=4.53+1840.2X(r=0.9999)。空气中最低检测浓度为1.3mg/m3(以采样7.5L计),平均解吸效率在89.5%～94.5%,相对标准偏差在1.8%～7.8%。结论:方法快速、灵敏、准确。

大口径毛细管气相色谱法测定蔬菜水果中农药残留量

用大口径毛细管柱为分离柱 ,测定蔬菜、水果中有机磷农药残留量。试验结果 :有机磷农药回收率为 84 1%～ 10 1 8%,最低检出浓度为 2～ 8μg kg。证明该法分离效果好 ,分析时间短 ,所得结果可以满足国际分析方法要求。

大口径毛细管气相色谱法直接测定植物生长激素

采用大口径毛细管气相色谱法对多种植物生长激素进行了测定。萘乙酸（ＮＡＡ）、吲哚－３－乙酸（ＩＡＡ）、吲哚－３－丁酸（ＩＢＡ）、脱落酸（ＡＢＡ）和赤霉素（ＧＡ）５组分，不需衍生化处理，直接进样，获得了良好的分析结果。其ＮＡＡ、ＩＡＡ、ＩＢＡ、ＡＢＡ、和ＧＡ的最低检测限分别为５．２×１０－５、１．２ ×１０－４、１．７ ×１０－４、２．２ × １０－４、８．５ ×１０－４ｇ／Ｌ；其回收率分别为 ９２．４％、９１．８％、９８．２％、８９．７％、９１．４％。方法快速、简便。

大口径石英毛细管气相色谱法测定盐酸尼非卡兰中有机残留溶剂

通过外标定量法 ,利用大口径石英毛细管柱测定盐酸尼非卡兰中有机溶剂甲醇、氯仿、吡啶、四氢呋喃和二甲基甲酰胺的残留量 .该方法的相关系数均大于 0 .99,相对标准偏差小于 7.0 % ,最小检出量 :甲醇为 1× 10 -3 μg ;氯仿为 2× 10 - 3μg ;吡啶为 5× 10 -3 μg;四氢呋喃为 2× 10 -3 μg ;二甲基甲酰胺为 8× 10 -3 μg.