密闭微波消解ICP-MS同时测定电解锰阳极液中12种元素

利用HNO_3-H_2O_2密闭微波消解-ICP-MS同时测定电解金属锰阳极液中12种元素（Fe、Pb、Ni、Zn、Sr、Cr、Ti、Co、Cu、Cd、Sb、Ge）,内标铟（In）和铋（Bi）消除基体效应和仪器信号漂移。结果表明,该方法具有较强的抗干扰性（相关系数r〉0.9999）,加标回收率均为93.93%～106.16%,相对标准偏差RSD〈3.5%。该方法操作简单、快速,适用于电解金属锰阳极液中多种元素的同时检测。

密闭微波消解-冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞

采用硝酸和过氧化氢体系，密闭微波消解，冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞，选择0．3g／L硼氢化钾溶液为还原剂，硝酸溶液（1＋99）为酸介质。测定结果表明汞浓度在0～1μg／L范围线性良好，相关系数大于0．9990，汞的加标回收率为90．2％～99．6％，测定结果的相对标准偏差均小于4％，检出限为0.0058μg／L。

密闭微波消解HG-AFS测定酱油中砷

目的：建立密闭微波消解HG—AFS测定酱油中砷的方法。方法：用CEM微波消解消化酱油，上HG—APS测定砷的含量。结果：砷含量在0—50μg／L范围内呈现理想的线性关系，相关系数r=0．9991；检出限为0．0905μg/L；相对标准偏差为1．57％；高、中、低不同浓度的加标回收率分别为99．5％、98．8％、100．3％。结论：氢化物发生一原子荧光光谱法测定酱油中砷的方法线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重现性好，而且操作简单、测定快速。

密闭微波消解-UV-Vis分光光度法测定铁观音茶叶中的铁含量

建立了密闭微波消解-UV-Vis分光光度法测定铁观音茶叶中铁含量的方法。结果表明,10%盐酸羟胺5 mL、0.15%邻菲罗啉2 mL、1 mol/L醋酸钠2 mL的显色剂组合为邻二氮菲分光光度分析法测铁的最优显色条件,测试最优波长为510 nm。在最佳显色条件下,重复测定7次,测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.4%,安溪产铁观音茶叶中的铁元素含量为174.58 mg/kg,5次平行测定的RSD为2.89%,低、中、高加标消解回收率为92.0%-94.6%。

密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精中多种微量元素

烟用香精对卷烟的香、吃味和质量稳定有重要影响,为了有效控制香精质量,降低卷烟主流烟气中有害元素的含量,采用密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟用香精中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、铊和铅14种元素,方法的线性相关系数0.999 5-1.000 0,相对标准偏差1.3%-9.5%（n=5）,检出限0.003-0.13μg.L-1,加标回收率88.1%-109.3%。结果表明方法能够满足微量元素的分析要求。用实验方法测定了38个牌号烟用香精中铍、钒等14种元素的含量。结果发现：（1）香精中锰、锌、锶的含量较高,硒、镍、铬、铜次之,铍、铊、钼、镉、钒、铅和砷的含量最低,其平均值均小于0.1μg.g-1。（2）锰、镉、锶的含量在不同香精之间差别较大,其变异系数分别为276.4%,238.7%,243.8%。

超高通量密闭微波消解-ICP-MS法测定生物质燃料中的微量元素

超高通量密闭微波消解法比干法灰化、湿法消解酸用量少、消解效率高,也比普通的微波消解法承压能力高,并且能同批次处理多达70个样品,大大提升了实验效率。而ICP-MS分析技术的检出限低、干扰少、精密度高,并且可以进行十几种微量元素的同时快速测定。将两种技术有机结合,建立了超高通量密闭微波消解-ICP-MS方法,对木质废弃物、秸秆、樟子松、红松、花生壳5种生物质燃料样品进行前处理,并测定各个样品中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Ba、Pb等11种微量元素含量。各元素的检出限为0.0007～0.2430μg/g,相对标准偏差基本低于5%,加标回收率为86.4%～113%。将超高通量密闭微波消解法与传统的电烘箱加热-高压密封罐消解法进行比较,结果表明,两种前处理方法测定的元素含量并无显著性差异,微波消解法比高压密封罐消解法操作简便、耗时短、消解效率高、酸用量少、对环境污染小且实验成本低,更适合大批量样品分析的前处理。微波消解法结合ICP-MS分析技术,可以对生物质燃料样品中的微量元素含量进行高效、快速、准确的分析。

常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑

采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%~40%的锑。

高通量密闭微波消解-ICP-MS测定食品中的锗含量

建立高通量密闭微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定食品中锗含量的检测方法。试验研究高通量密闭微波消解样品和高压密闭罐消解样品测试结果比对试验、锗的干扰试验、方法的检出限、精密度和准确度试验、加标回收试验,结果表明:方法检出限为:0.9 μg/kg;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.1 %~17.8 %之间;相对误差(relative error,RE)为2.7 %~12.6 %之间;加标回收率在94.0 %~105 %之间,满足DD2005-03《区域生态地球化学调查评价样品分析技术要求》中的质量控制要求。对不同种类食品标准物质进行测定验证方法的准确度,测定结果与标准值相吻合。

密闭微波消解法快速测定土壤中镓、锗及稀土的实验研究

本文采用硝酸—氢氟酸—过氧化氢体系通过密闭消解罐对土壤样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法检测Ga、Ge及15种稀土元素的方法,解决了Ge元素常规消解易挥发损失的问题,并能同时测定Ga及15种稀土元素,大大提高了样品的分析测试速率。其中Ga、Ge的定量限为0.11μg/g、0.10μg/g,15种稀土元素定量限在0.05~0.28μg/g之间;对不同含量浓度的标准物质检测结果表明:该方法对Ga、Ge及15种稀土元素的检测相对误差在-7.55%~8.00%之间,相对标准偏差均在4%以内。本方法可应用于土壤、岩石样品中Ga、Ge及15种稀土元素的大批量快速检测,大大减少了试剂消耗量,且缩短了样品总体分析时间,符合绿色化学的要求。

微波密闭消解-乙醇增敏-串联质谱(ICP-MS/MS)法测定生物样品中的硒

为减少生物样品在消解过程中Se的挥发损失,增加测定灵敏度,提高精密度,消除质谱法测定过程中的干扰,保证测定准确度,采用微波密闭消解-乙醇增敏-串联质谱(ICP-MS/MS)法测定生物样品中的硒。生物样品经微波密闭消解后,在MS/MS模式下,在线引入含有7%乙醇的Rh内标溶液,用乙醇增敏,提高仪器信号灵敏度,通过Se^(+)与O_(2)反应形成SeO^(+),实现质量转移消除了Se的质谱干扰。对同位素的选择、干扰因素分析和消除、乙醇的增敏效果、仪器条件等进行了讨论。结果表明,方法检出限为0.004μg/g,以国家一级标准物质进行精密度和准确度实验,相对标准偏差为2.5%~6.6%,测定平均值和标准物质认定值的ΔLogc在±0.05以内,相对误差RE在±10%以内,测定值与标准值相吻合。方法在富硒区域调查、富硒农产品及食品检测等工作中具有较好应用前景。

密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼肉中铅,镉和汞

目的:建立密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼肉中的铅,镉和汞的方法。方法:样品碾磨泥状,加入硝酸,双氧水1,80℃密闭微波消解30 min,横向轴电感耦合等离子体发射光谱同时测定铅、镉和汞。结果:对四份样品进行测定,Pb,Cd和Hg的相对标准偏差<10%,加标回收率92%～101%。结论:本法快速、灵敏,准确度高,精密度好,适用于鱼基体中铅、镉和汞的测定。

微波密闭消解与几种分解测定难处理KAu(CN)_2中Au的方法比较

首次提出微波密闭消解难处理氰化亚金钾的新方法,并与湿法、敞开和烘箱加热分解方法进行了比较,同时,将传统的金分析湿法重量法与优化条件后的电位滴定法进行比较。结果表明微波消解法和几种分解法对难处理氰化亚金钾的破坏程度及其金分析结果的准确度(相对平均误差≤0.03%)和精密度(相对标准偏差≤0.02%)基本一致,但前者方法新颖,消解快速(30min)、无污染、无损失,分析成本低,操作简便,符合绿色分析化学要求,适宜推广应用。

微波密闭消解技术在处理Rh、Ir粉及其试样中的应用(英文)

提出了微波密闭消解难分解Rh、Ir粉及其合金、冶金物料、碎化砂矿的新方法；对比了它们的微波密闭消解和传统分（消）解法的条件；分析了消解后Rh、Ir、Pt、Pd和Au的含量。结果表明：上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1／96～1／67、1／24～1／5、1／48～1／16和1／2，无论分析方法随微波密闭消解法的建立而改变与否，总分析流程均大大缩短；2种方法测得贵金属的含量基本吻合。

微波密闭消解难处理K[Au(CN)_2]化合物及其Au的精密电位滴定法测定

首次提出了微波密闭消解难处理K[Au(CN)2]化合物的新方法 ,优化了试液预处理和电位滴定法测定Au的条件 ,并与英国标准分析方法进行了对照研究。结果表明 :两种方法的Au分析结果准确度 (相对平均误差≤±0.03 %)基本一致 ,但前者结果精密度好 (相对标准偏差≤0.02%) ,消解快速 (30min)、无污染、无损失、经济、简便 ,符合绿色分析化学的要求 。

微波密闭消解 - 等离子体原子发射光谱测定石油化工催化剂中负载元素含量

微波密闭消解预处理等离子体原子发射光谱（ＩＣＰＡＥＳ）测定石油化工用催化剂中金属及类金属元素Ｎｉ、Ｂ、Ｐ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｚｎ、Ｗ及Ａｇ的含量，溶样速度快，易挥发性元素不损失。各元素的回收率在９０％～１１０％，相对标准偏差（ｎ＝７）≤１０％，实际样品测定的各元素数据与成熟的压力溶弹法相符，能较好地满足工艺要求。

微波密闭消解—原子吸收光度法测定食品中镉

利用光纤压力自控微波密闭消解技术,在固定微波输出功率及阶梯升压方式加热、加压条件下,分析样与混酸充分混合,快速分解,减少了分析液引入污染的机会,简便、快速、准确;采用正交试验,优选出最佳消解体系,方法的检出限0.10ng/cm3,RSD%为0.52%～1.74%,CV% 97.00%～108.00%,用于食品中镉的测定,结果十分满意。

微波密闭消解-ICP-AES同时测定贼小豆中18种矿物质元素

为探讨郑州地区野生贼小豆中微量元素的组成、含量和分布特性，充分开发利用贼小豆自然资源，用微波密闭消解．电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了贼小豆样品中A1、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg等18种微量元素。结果表明：在优化条件下，待测各元素间相互干扰较小，18种元素在一定范围具有良好的线性关系，相关系数（r）均不小于0．9950，检出限范围为0．0001～0．035μg／mL，定量限范围为0．00017～0．058μg／mL，平均回收率为97．08％-113．06％，相对标准偏差为0．14％-3．2％（H：6）。该法所用样品和消解剂量少，消解完全、快速省时，待测元素不易挥发损失，可同时测定18种矿物质元素，工作效率较高，用于贼小豆样品的测定，结果令人满意。

微波密闭消解—原子吸收光度法测定粮食与饲料中的铜

利用光纤压力自控微波密闭消解技术,分析样与浓硝酸、高氯酸和氢氟酸充分混合,在固定微波输出功率650W情况下,采用0.5MPa3min、1.0MPa2min、1.5MPa1min阶梯升压方式快速分解,减少了分析液引入污染的机会,简便、快速、准确;采用正交试验,优选出最佳消解体系,方法的检出限0.60μg/cm3,相对均方差(RSD)为1.02%～1.40%,回收率(CV)97.86%～104.26%,用于粮食与饲料中铜的测定,结果十分满意。