密闭微波辅助萃取大黄蒽醌类有效成分的研究

利用具有压力控制附件的密闭微波萃取装置,提取大黄中的蒽醌类化合物.通过正交试验,考察了微波提取条件(包括溶剂、提取压力、微波辐射时间和料液比)对萃取率的影响.结果表明:溶剂为70%乙醇,提取压力为300 kPa,微波辐射时间为2 min,料液比为1∶30(mg/mL)时提取效果最佳.与索氏提取法及超声波萃取法相比,该方法具有萃取速度快、提取率高及溶剂用量少等特点.

密闭微波辅助萃取天麻中天麻素的研究

应用密闭微波萃取装置,对中药天麻中有效成分天麻素的萃取进行了研究。分别讨论了药材颗粒粒径、提取溶剂浓度、微波提取时间和提取剂的用量对微波萃取天麻素的影响。结果表明:当药材粒径<50μm,乙醇体积分数为50%,微波辐射时间为2min,提取剂质量为药材质量的30倍时,天麻素提取率最高。此外,将微波萃取与索氏萃取和超声波萃取进行了比较。

气相色谱测定沉积物中多氯联苯的样品处理方法研究

通过比较密闭微波萃取、超声波萃取、索氏提取3种方法对沉积物中多氯联苯(PCBs)提取效率,对比浓硫酸和Florisil小柱两种净化方式的净化效果,在实验基础上建立了密闭微波萃取-Florisil小柱净化-气相色谱(ECD)测定沉积物中多氯联苯的分析方法,加标质量比为0.2ng/g时,其相对标准偏差(RSD)为2.19%～8.71%,回收率为77.3%～94.6%,检出限为0.027～0.064ng/g。采用该方法对威海湾养殖区沉积物中PCBs进行了监测,结果表明本方法适用于海洋沉积物样品中PCBs的测定。

福建花蛤中的砷形态的阴离子交换色谱-ICP-MS测定方法

为了解福建花蛤砷摄入的安全性,采用密闭微波辅助萃取方式,优化了提取剂组成、提取剂体积与花蛤质量的剂料比对福建花蛤各形态砷化合物总浓度提取的影响;采用阴离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱(AEC-ICP-MS)联用技术,优化了砷甜菜碱(AsB)、三价砷[As(Ⅲ)]、二甲基砷[DMA(Ⅴ)]、一甲基砷[MMA(Ⅴ)]和五价砷[As(Ⅴ)]5种形态砷化合物的色谱条件。结果表明:当以18.2 MΩ的超纯水作为提取剂,超纯水体积和花蛤质量的剂料比为100mL/g,微波加热温度和时间分别为120℃和15min时,提取的总砷浓度最高。在1.00mmol/L(NH_4)_2CO_3洗脱1.5min后,改用pH=9.50的10.00mmol/L(NH_4)_2HPO_4进一步进行梯度洗脱,上述5种形态砷化合物被完全分离开来。在福建花蛤富集的砷形态中,95%以上是有机砷,无机砷含量远低于GB 2762—2012和NY 5073—2006规定的最高无机砷限量标准,无机砷摄入风险不高。

气相色谱法分析水中的19种多氯联苯

从其本身属性来看,多氯联苯属于有机污染物内容类型,而且是典型的代表,其自身稳定性强,拥有极为丰富的生物富集性,以及较强的毒性。本研究采用优化的检测方法——密闭微波萃取—Florisil小柱净化—气相色谱(ECD)法测定土壤中的多氯联苯含量,根据峰型和保留时间,以多氛联苯标准形式定性、定量,确定多氛联苯的回收率、相对标准偏差、检出限及土壤样品中PCBs的含量。对不同土壤进行分析,初步分析土壤多氯联苯规律。