混合酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素

测定地质样品中的稀土元素时,用碱熔法处理样品过程繁琐,混合酸敞开酸溶法的酸种类多,用量较大,而微波消解法批次处理样品少,效率不高。本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸-氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果,采用电感耦合等离子体质谱测定15个稀土元素的含量,建立了一套样品前处理体系简单、酸用量少、相对快捷的测定地质样品中稀土元素的方法。通过对59件国家标准物质的测试分析,结果表明硫酸-氢氟酸敞开酸溶和硝酸-氢氟酸高压密闭溶样两套体系的方法检出限、精密度、准确度均能达到地质行业相关标准测试要求。硫酸-氢氟酸敞开酸溶体系对于样品中钡含量较高,或样品量较少时适用;硝酸-氢氟酸高压密闭溶样体系的检出限更低,适用于大批量样品的分析测试。两套体系均不需要进行数学干扰校正,且酸用量少(最多6 mL),分析效率高(平均每日分析测试300件),有较大的推广应用价值。

密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定煅烧高岭土中微量重金属元素

建立了密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法同时测定煅烧高岭土中铜、铅、锌、铬、镉和锰等6个微量重金属元素的有效方法。实验中对仪器的最佳工作参数进行了优化，选择适当的同位素，并用铑作内标元素，有效地抑制了分析信号的漂移以及分子和多原子离子的质谱干扰；探讨了混合酸消解体系、消解液用量、密闭溶样的时间对测定结果的影响。以硝酸-氢氟酸作为消化试剂，在180℃下溶解4h能完全消解样品。在选定的实验条件下，对煅烧高岭土样品进行了精密度和回收率试验，方法相对标准偏差（RSD，n=9）为0．96％～2．22％．加标回收率为98．0％～101．5％。

密闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测定煤中微量汞

建立了密闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测定煤样中微量汞的方法，该法具有试剂空白低的特点，适合于测定煤样中的微量汞。研究表明，该法最低检出限为２５×１０－９，精密度为７３％，回收率平均为９９８１％。

密闭溶样-原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞

采用原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞。利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件，确定了仪器最佳测试条件，探讨了硝酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。在选定的仪器条件下，对食品级硫磺和工业级硫磺两种样品中的汞进行了测定，方法的检出限为0．0127ng／mL，回收率为98．0％～104．0％，精密度为2．00％～4．74％（n=11）。建立的方法具有灵敏度高、简便、结果准确、无环境污染的特点。

高压密闭溶样–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有毒元素

采用高温高压密闭溶样前处理技术,结合电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中多种有毒元素含量。试样用2 mL逆王水(盐酸与硝酸的体积比为1∶3)为消解剂,在密闭罐中于160℃下消解6 h后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铜、铬、镉、砷、汞和铅6种有毒元素。铜、铬、镉、砷、汞和铅6种元素的质量浓度在0～20μg/L范围内与信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.99,检出限为0.01～0.11μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.3%～5.6%(n=5),加标回收率为91.2%～104.6%。该方法样品处理简单,节能环保,可用于土壤、水系沉积物等样品中6种有毒元素的同时测定。

密闭溶样-目视比色法快速测定野外金

针对于较偏远无条件建立实验室或送样周期比较长的找矿区域,文章提出了密闭溶样-目视比色法快速测定野外金的方法。密闭溶样方法与火焰原子吸收法相比虽然检出限不足,但由于密闭溶样操作步骤简单。易于实现野外化验,仍然有实际意义。该方法检出限可达0.1g/T。将野外检测样品送室内外检,用火焰原子吸收检测结果与野外检测结果进行对比,对比结果证实该方法简捷、可靠。对于无电区域实现找矿,减少溶矿造成的环境污染等有实际意义。

密闭溶样-活性炭吸附-化学光谱法测定化探样品中的痕量铂

通过对介质酸度、缓冲剂、活性炭用量进行试验,建立针对化探样品中痕量铂的测定方法。 经过化探标样考核,表明该方法快速准确、劳动强度低。

密闭高温高压溶样ICP-MS测定56种国家地质标准物质中的36种痕量元素--对部分元素参考值修正和定值的探讨

标准物质参考值的准确性在测试仪器校准、分析数据质量监控以及方法评价等方面具有非常重要的作用。为了检验国家地质标准物质参考值的准确性,本文应用高温高压密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法分析了国家地质标准物质的18种岩石(GBW 07103～GBW 07125)、19种沉积物(GBW 07301～GBW 07318)和19种土壤(GBW 07401～GBW 07430)中36种痕量与稀土元素。结果表明,除个别标准样品中的几个元素(Ni、Cr、Pb、Co、Cu、Sc、Yb、Lu)外,其余国家标准物质中36种元素测定结果的相对标准偏差均小于10%;绝大部分元素测定值的相对误差小于10%,测定值与参考值能较好地吻合。将误差较大元素的测定值与其他实验室的测定值以及文献报道值进行了比较,指出已有的参考值需要修正;针对部分沉积物和土壤中的元素未提供参考值,如GBW 07306的Ni、GBW 07313的Be、Hf、Ta,GBW 07314的Li、Be,GBW 07409、GBW 07410和GBW07411的Hf、Ta,GBW 07426的Gd、Ta,本文给出了相应的参考值。

密闭溶样-电感耦合等离子体-质谱法测定地质样品中的微量硼

采用酸溶密闭溶样处理样品,电感耦合等离子体-质谱法测定地质样品中的微量硼。方法检出限为0.029μg/g。测定国家标准物质,测定结果均在标准值的允许误差范围内,同一样品11次分析结果的相对标准偏差(RSD)为5.20%。方法简便、结果可靠、使用化学试剂少,适用于大批地质样品的分析测试。

密闭增压溶样罐的制作与应用技术研究

发明了一种安全的密闭溶样罐，此溶样罐可在微波炉、高温炉及干燥箱中加热进行样品分解，其独特的压力指示装置可有效的避免泄露和爆炸．作者利用密闭溶样罐微波炉加热，对一些矿石样品进行了溶样分析。

密闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地球化学调查样品中硼

采用酸溶法处理地质样品时,无论敞开或密闭体系,硼均会在最后蒸发赶除HF时形成三氟化硼或三氯化硼挥发损失,从而造成硼测定时结果精密度差。为了消除此种挥发损失,实验提出采用1mL HCl、1mL HNO3、2mL HF混合酸,在控温电热板上,于140℃恒温2h以密闭方式消解样品,不需赶除HF,直接定容后采用配置了耐HF进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定,从而建立了地球化学调查样品中硼的测定方法。确定了硼的最佳分析谱线为B 249.678nm,采用干扰方程校正计算消除了样品中钴对硼测定结果的影响,当样品中铁与硼的质量比大于14 000时,用氨水除铁以消除Fe的干扰。实验表明,硼的质量浓度为0.10~2.00μg/mL时与其发射强度成线性关系,相关系数为0.999 93;方法检出限为0.8μg/g。按照实验方法测定土壤、水系沉积物及岩石系列国家标准物质中硼,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为3.5%~9.9%,相对误差为-13%~8.4%。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品级硫磺中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品级硫磺中微量砷。利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件,确定了仪器的最佳测试条件,探讨了盐酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。在选定的仪器条件下,对食品级硫磺样品中的砷进行了测定,方法的检出限为0.087 ng/mL,回收率为99.0%～103.0%,相对标准偏差为0.56%～1.86%(n=7)。实验证明,该方法灵敏度高,操作简便,测定结果准确,且无环境污染问题。

高压密闭消解-ICP-AES法测定沉积型稀土矿中La、Ce、Pr、Nd、Y、Nb、Zr

采用对位聚苯作为高压密闭消解罐材料,在240℃条件下,用HNO_(3)-NH_(4)HF_(2)快速分解了沉积型稀土矿中La、Ce、Pr、Nd、Y、Nb和Zr,然后用H_(2)SO_(4)赶酸破坏消解液中的稀土氟化物,在5%HCl-5%酒石酸介质中,通过优选分析谱线和基体匹配校正干扰,建立了高压密闭消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉积型稀土矿中La、Ce、Pr、Nd、Y、Nb和Zr。相比于传统的密闭溶样法,本方法的分解温度更高、周期更短、效率更高。采用其他分析方法对实际样品进行对比测试,结果基本一致。

微波消解-原子荧光光谱法测定汞

采用密闭微波溶样技术消解动物组织样品,氢化物原子荧光光谱法测定易挥发元素Hg,用国家标准物质贻贝、牛肝、猪肝对方法进行了验证,加标回收率为98%～103%,分析精度(RSD,n=7)为1.5%～10.9%。

原子荧光光谱法在测定硫磺微量元素汞中的应用

采用原子荧光光谱法测定硫磺中微量元素汞。利用正交试验法研究了硝酸原双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件，确定了仪器最佳测试条件，探讨了硝酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。在选定的仪器条件下，对食品级硫磺和工业级硫磺两种样品中的汞进行了测定，方法的检出限为0.0127ng/mL，回收率为98.0豫-104.0豫，精密度为2.00豫-4.74豫（n越11）。建立的方法具有灵敏度高、简便、结果准确、无环境污染的特点。本文对原子荧光光谱法测定硫磺中微量元素汞的应用进行了方法总结和研究，具有较大的实用和借鉴意义。

野外快速测定砂岩铀矿样品中铀的分析方法研究

采用酸密闭增压溶样，可使0．25mm以下试样分解完全；小体积容量法提高了测定灵敏度。配合不同浓度的标准溶液可适应不同含量范围铀的测定。方法经标准物质和吐哈工区试样验证，准确度和精度较高，且操作简单，适应性广，具有实用和推广价值。